㈠ 食醋的食醋中總酸的快速檢測方法
酸存在於果蔬製品、飲料、乳製品、酒、蜂產品、澱粉製品、穀物製品和調味品等。總酸是指最終能釋放出的氫離子數量,是一個定數;PH代表物質在溶液中釋放氫離子(或氫氧根)的能力,涉及到一個溶液中H+的平衡問題,可以隨物質的濃度變化而釋放或多或少的H+。
本方法適用於食醋中總酸的現場快速檢測。
檢測原理
食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有機酸,用氫氧化鈉標准溶液滴定,以指示劑顯示終點,得出樣品中總酸的含量。
檢測試材
裝有0.1moL/L氫氧化鈉標准溶液的滴瓶,指示劑。
檢測方法
取1.0mL樣品到10 mL比色管中,加水到10.0mL刻度,蓋蓋後混勻,從中取1.0mL放入另一支比色管或試管中,加4滴指示劑,用氫氧化鈉標准溶液滴定,每滴一滴溶液後都要搖動幾下,直到溶液變為紫紅色(深色醋變為棕紅色)時停止滴定。同時做一份試劑空白試驗(即取1.0mL水,用氫氧化鈉標准溶液滴定)。
結果分析
在取樣量不變的情況下,每1滴氫氧化鈉標准溶液相當於0.36%克的總酸。可根據所用氧化鈉標准溶液的滴數計算出總酸含量。
注意事項
1.滴定時注意滴瓶的直立性以減少誤差。
2.本方法測定的結果與國家標准規定值或樣品標簽標示值僅差1滴滴定液時,應考慮到現場操作誤差的存在,對未達標樣品,應送實驗室精確定量。
試劑質量控制
1.氫氧化鈉標准溶液的濃度保持在0.1008±0.0008moL。
2.滴頭滴數保持在0.060±0.002 mL/滴。
㈡ 白酒中總酸的測定採用那種標准方法
以0.1mol/L的氫氧化鈉滴定,然後看消耗了多少氫氧化鈉
然後根據公式X=(CV*0.0601/50)*1000計算出白酒總酸
C為氫氧化鈉濃度,V為消耗氫氧化鈉體積
㈢ 總酸的測定方法
中華人民共和國國家標准 食品中總酸的測定方法 GB/T 12456-90 Method for determination of total acid in foods本標准參照採用國際標准ISO 750--1981《水果和蔬菜製品中滴定酸度的測定》。 1 主題內容與適用范圍 本標准規定了使用酸鹼滴定的指示劑法和電位滴定法測定食品中總酸的方法。本標準的指示劑法適用於果蔬製品、飲料、乳製品、酒、蜂產品、澱粉製品、穀物製品和調味品等食品中總酸的測定,不適用於深色或渾濁度大的食品;電位滴定法適用於上述各類食品中總酸的測定。2 引用標准GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備 GB 604 化學試劑 酸鹼指示劑pH變色域測定通用方法 GB 4928 11度、12度優級淡色啤酒的試驗方法 3 指示劑法3.1 原理 根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,以酚酞為指示劑確定滴定終點,按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。 3.2 試劑 所有試劑均為分析純;水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水),使用前須經煮沸、冷卻。3.2.1 0.1mol.L氫氧化鈉標准滴定溶液:按GB 601配製與標定。 3.2.2 0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液:將0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液稀釋V100→V1000→V200(用時當天稀釋)。3.2.3 1%酚酞指示劑溶液:1g酚酞溶於60mL 95%乙醇(GB 679)中,用水稀釋至100mL。3.3 儀器、設備 試驗室常用儀器及下列各項: 3.3.1 組織搗碎機; 3.3.2 水浴鍋; 3.3.3 研缽; 3.3.4 冷凝管。3.4 試樣的制備 3.4.1 液體樣品 不含二氧化碳的樣品充分混勻。含二氧化碳的樣品至少稱取200g樣品於500ml燒杯中,置 於電爐上加熱邊攪拌至微沸,保持2min,稱量,用蒸餾水補充至煮沸前的質量。 3.4.2 固體樣品 去除不可食部分,取有代表性的樣品至少200g,置於研缽或組織搗碎機中,加入與試樣 等量的水,研碎或搗碎,混勻。 麵包應取其中心部分,充分混勻,直接供製備試液。3.4.3 固液體樣品 按樣品的固、液體比例至少取200g,去除不可食部分,用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎, 混勻。3.5 試樣的制備 3.5.1 液體試樣 總酸含量小於或等於4g/kg的液體試樣(3.4.1)直接測定;大於4g/kg的液體試樣取10 ~50g精確至0.001g,置於100ml燒杯中。用80℃熱蒸餾水將燒杯中的內容物轉移到250mL容量瓶中(總體積約150ml)。置於沸水浴中煮沸30min(搖動2~3次,使固體中的有機酸全部溶解於溶液中),取出,冷卻至室溫(約20℃),用快速濾紙過濾。收集濾液備測。3.6 分析步驟 3.6.1 取25.00~50.00mL試液(3.5),使之含0.035~0.070g酸,置於250mL三角瓶中。加40~60mL水及0.2mL1%酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液(如樣品酸度較低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液)滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(V1)。 同一被測樣品須測定兩次。 3.6.2 空白試驗 用水代替試液。以下按第3.6.1條操作。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(V2)。 3.7 分析結果表述 總酸以每公斤(或每斤)樣品中酸的克數表示,按式(1)計算:c(V1-V2)×K×F X=────────-×1000…………………………(1) m(V0) 式中:X--每公斤(或每斤)樣品中酸的克數,g/kg(或g/L); c--氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L; V1--滴定試液時消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL; V2--空白試驗時消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL; F--試液的稀釋倍數; m(V0)--試樣的取樣量,g或mL; K--酸的換算系數。各種酸的換算系數分別為:蘋果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸, 0.075;檸檬酸,0.064;檸檬酸,0.070(含一分子結晶水);乳酸,0.090;鹽酸,0.036;磷酸,0.049。 計算結果精確到小數點後第二位。 如兩次測定結果差在允許范圍內,則取兩次測定結果的算術平均值報告結果。 3.8 允許差 同一樣品的兩次測定值之差,不得超過兩次測定平均值的2%。4 電位滴定法4.1 原理 本法根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,根據電位的突躍判斷滴定終點。按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。 4.2 試劑 所用試劑及水的要求同本標准指示劑法。4.2.1 pH 8.0緩沖溶液:按GB 604中緩沖溶液的制備配製。4.2.2 0.1mol/L鹽酸標准滴定溶液:按GB 601配製與標定。 4.2.3 0.1mol/L氫氧化鈉標准 滴定溶液:按GB 601配製與標定。 4.2.4 0.01或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液:按本標准指示劑法第3.2.2條配製。4.2.5 0.05mol/L鹽酸標准滴定溶液:按GB 601配製與標定。4.3 儀器、設備 試驗室常用儀器及下列各項:4.3.1 酸度計:pH0~14,直接讀數式,精度±0.1pH;4.3.2玻璃電極和飽和甘汞電極; 4.3.3 電磁攪拌器; 4.3.4 組織搗碎機; 4.3.5 研缽; 4.3.6 水浴鍋; 4.3.7 冷凝管。 4.4 試樣的制備 按本標准指示劑法第3.4條制備 4.5 試液的制備 按本標准指示劑法第3.5條制備。4.6 分析步驟 4.6.1 果蔬製品、飲料、乳製品、酒、澱粉製品、穀物製品、調味品等:取20.00~50.00 mL試液(4.5),使之含0.035~0.070g酸,置於150mL燒杯中,加40~60mL水。將酸度計電源接通,待指針穩定後,用pH 8.0的緩沖溶液(4.2.1)校正酸度計。將盛有試液的燒杯放到電 磁攪拌器上。再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當位置。按下pH讀數開關,開動攪拌器,迅速用0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液(如樣品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L 氫氧化鈉標准滴定溶液)滴定,並隨時觀察溶液pH的變化。接近終點時,應放慢滴定速度。 一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH達到指揮終點。記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液 的毫升數(V1)。 同一被測樣品須測定兩次。4.6.2 蜂產品:稱取約10g混合均勻的試樣,精確至0.001g,置於150mL燒杯中,加80mL水,以按第4.6.1條操作。用0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。當pH到達8.5時停止滴加,然後一次加入10mL0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液。記錄消耗0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的總毫升數(V1)。立即用0.05mol/L鹽酸標准滴定溶液反滴定至pH 為8.2。記錄消耗0.05mol/L鹽酸標准滴定溶液的毫升數(V3)。 同一被測樣品須測定兩次。 4.6.3 4.6.1和4.6.2條中的操作都須用水代替試液做空白試驗,記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(V2)。 各種酸滴定終點的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸8.3±0.1。 4.7 分析結果表述 總酸以每公斤(或每升)樣品中酸的克數表示,按式(2)計算: 〔c1(V1-V2)-c2V3〕×K×F X=─────────────-×1000 ………………(2) m(V0) 式中:X--每公斤(或每升)樣品中酸的克數,g/kg(或g/L); c1--氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L; c2--鹽酸標准滴定溶液的濃度,3--反滴定時消耗鹽酸標准滴定溶液的體積,mL; F--試液的稀釋倍數; m(V0)--試樣的取樣量,g或mL; K--酸的換算系數。各種酸的換算系數同本標准指示劑法第3.7條。取兩次測定結果的算術平均值報告結果。4.8 允許差 同本標准指示劑法第3.8條。 附加說明: 本標准由全國食品工業標准化技術委員會提出並歸口。 本標准由輕工業部食品發酵工業科學研究所負責起草。 本標准主要起草人龔玲娣、徐清渠。國家技術監督局1990-08-02批准 1991-03-01實施 注:本標准已按技監國標函(1995)133號文作了修改。
參照GB/T 12456-2008 《食品中總酸的測定》測定方法相同,只是在3.7結果計算中將酸的換算系數K按檸檬酸---0.064計算。,