❶ 生葯鑒定的方法有哪些
生葯鑒定就是依據國家葯典,部頒和地方葯品標准以及有關資料規定或記載的生葯標准,對商品生葯或檢品進行真實性、純度、品質優良度的檢定。
生葯真實性鑒定,包括原植(動)物鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定、理化鑒定及生物檢定等項。生葯純度檢定是檢查樣品中有無雜質及其數量是否超過規定的限度。雜質包括生葯原植(動)物的非葯用部分、有機雜質和無機雜質。無機雜質的檢查一般採用過篩及灰分、酸不溶性灰分定量等方法來測定。生葯品質優良度檢定是包括水分、浸出物、有效成分含量的測定,以確定檢品的質量是否合乎規定的要求。
中國葯典附錄部分收載的葯材取樣法,葯材檢定通則,葯材及成方制劑顯微鑒別法,葯材炮製通則,雜質檢查法,水分測定法,灰分測定法,浸出物測定法,揮發油測定法,色譜法(層析法)等,都是生葯鑒定方法的依據,現將部分常規操作方法介紹如下:
一、生葯的取樣
生葯的取樣是指選取供檢定用生葯樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性。因此,必須重視取樣的各個環節。
1.
取樣前,應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致,檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質污染等,詳細記錄。凡有異常情況的包件,應單獨檢驗。
2.
從同批生葯包件中抽取檢定用樣品原則如下:生葯總包件數在100件以下的
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❷ 生葯學常用的性狀鑒定方法有哪些
眼看,手摸,鼻聞,口嘗,水試,火燒等方法檢查葯材外觀性狀。
❸ 生葯學的生葯鑒定的一般程序和方法
生葯的取樣是指選取供檢定用生葯樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性。因此,必須重視取樣的各個環節。
1. 取樣前,應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致,檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質污染等,詳細記錄。凡有異常情況的包件,應單獨檢驗。
2. 從同批生葯包件中抽取檢定用樣品原則如下:生葯總包件數在100件以下的,取樣5件;100~1000件按5%取樣:超過1000件的,超過部分按1%取樣;不足5件的逐件取樣;對於貴重生葯,不論包件多少均逐件取樣。
3. 對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的生葯,可用采樣器(探子)抽取樣品,每一包件至少在不同部位抽取2~3份樣品,包件少的抽取總量應不少於實驗用量的3倍;包件多的,每一包件取樣量一般規定:一般生葯100~500g;粉末狀生葯25g;貴重生葯5~10g;個體大的生葯,根據實際情況抽取代表性的樣品。如個體較大時,可在包件不同部位(包件大的應從10cm以下的深處)分別抽取。
4.將所取樣品混和拌勻,即為總樣品。對個體較小的生葯,應攤成正方形,依對角線劃「×」字,使分為四等分,取用對角兩份;再如上操作,反復數次至最後剩餘的量足夠完成必要的試驗以及留樣數為止,此為平均樣品。個體大的生葯,可用其他適當方法取平均樣品。平均樣品的量一般不得少於作真實性、純度和品質優良等實驗所需用量的3倍數,即1/3供實驗室分析用,另1/3供復核用,其餘1/3則為留樣保存,保存期至少一年。 水分的測定,是為了保證生物不因所含水分超過限度而發霉變質。水分測定的方法常用的有烘乾法和甲苯法。供測定用的生葯樣品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片,直徑和長度在3mm以下的花類、種子類、果實類葯材,可不破碎。
1. 烘乾法 適用於不含或少含揮發性成分的生葯。取樣品2~5g,平鋪於乾燥至恆重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏鬆樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,精密稱定重量,再在上述溫度乾燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數。
2. 甲苯法
適用於含揮發性成分的生葯,用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加少量蒸餾水,充分振搖後放置,將水層分離棄去,經蒸餾後使用。儀器裝置如圖4-1。A為500ml的短頸圓底燒瓶;B為水分測定管;C為直形冷凝管,外管長40cm。使用前,全部儀器應清潔,並置烘箱中烘乾。測定時取樣品適量(約相當於含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒。將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分,將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鍾餾出2滴。待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鍾,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少許,使水染成藍色,以便分離觀察)。檢讀水量,改算成供試品中含有水分的百分數。 適用於含有揮發性成分的貴重葯品。減壓乾燥器的裝置:取直徑12cm左右的培養皿,加入新鮮五氧化二磷乾燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓乾燥器中。測定時取供試品2~4g,混合均勻。分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下乾燥並稱重的稱瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓乾燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續半小時,室溫放置24小時。在減壓乾燥器出口連接新鮮無水氯化鈣乾燥管,打開活塞,待內外壓一致,關閉活塞,打開乾燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數。
也可應用紅外線乾燥法和導電法測定水分含量,迅速而簡便。 生葯中灰分的來源,包括生葯本身經過灰化後遺留的不揮發性無機鹽,以及生葯表面附著的不揮發性無機鹽類,即總灰分。同一種生葯,在無外來摻雜物時,一般都有一定的總灰分含量范圍。規定生葯的總灰分限度,對於保證生葯的品質和純凈程度,有一定的意義。如果總灰分超過一定限度,表明摻有泥土、砂石等無機物質。有些生葯本身含有的無機物差異較大,尤其是含多量草酸鈣結晶的生葯,測定總灰分有時不足以說明外來無機物的存在,還需要測定酸不溶性灰分,即不溶於10%鹽酸中的灰分。因生葯所含的無機鹽類(包括鈣鹽)大多可溶於稀鹽酸中而除去,而來自泥沙等的硅酸鹽類則不溶解而殘留,故測定酸不溶性灰分能較准確地表明生葯中是否有泥沙等摻雜及其含量。
1. 總灰分測定法
供測定樣品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻後,稱取樣品2~3g(如需測定酸不溶性灰分,可取3~5g),置熾灼至恆重的坩堝中,稱定重量(准確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全碳化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化並至恆重。根據殘渣重量,計算供試品中含總灰分的百分數。如樣品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱蒸餾水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然後置水浴上蒸干,殘渣照前法灼熾,至坩堝內容物完全灰化。
2. 酸不溶性灰分測定法
取上項所得的灰分,在坩堝中加入稀鹽酸10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鍾,表面皿用熱蒸餾水5ml沖洗,洗液並入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用蒸餾水洗於濾紙上,並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止,濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,乾燥,熾灼至恆重。根據殘渣重量,計算供試品中含酸不溶性灰分的百分數。 對於有效成分尚不明確或尚無精確定量方法的生葯,一般可根據已知成分的溶解性質,選用水或其它適當溶劑為溶媒,測定一葯中可溶性物質的含量,以示生葯的品質。通常選用水,一定濃度的乙醇(或甲醇)、乙醚作浸出物測定。供測定的生葯樣品須粉碎,使能通過二號篩,並混合均勻。
1. 水溶性浸出物測定
(1)冷浸法:取樣品約4g,稱定重量(准確至0.01g),置250~300ml的錐形瓶中,精密加入水100ml,塞緊,冷浸,前6小時內時時振搖,再靜置18小時,用乾燥濾器迅速濾過,精密量取濾液20ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速精密稱定重量,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數。
(2)熱浸法:取樣品約2~4g,稱定重量(准確至0.01g),置250~300ml的錐形瓶中,精密加入水50~100ml,塞緊,稱定重量,靜止1小時後,連接迴流冷凝管,加熱至沸騰,並保持微沸1小時。放冷後,取下錐形瓶,塞緊,稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,用乾燥濾器濾過。精密量取濾液25ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速精密稱定重量,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數。
2. 醇溶性浸出物測定
取適當濃度的乙醇或甲醇代替水為溶媒。照水溶性浸出物測定法進行(熱浸法須在水浴上加熱)。
3. 醚溶性浸出物測定 取樣品2~4g,稱定重量(准確至0.01g),置於已恆重燒瓶的脂肪油抽出器中,用乙醚作溶劑,水浴加熱4~6小時,放冷,以少量乙醚沖洗迴流器,洗液接入蒸餾瓶中,低溫蒸去乙醚,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,迅速稱定重量,以乾燥品計算供試品中含醚溶性浸出物的百分數。 適用於含較多量揮發油的生葯。測定用的樣品,一般須粉碎使能通過二號至三號篩,並混合均勻,儀器裝置如圖4-2。(註:裝置中揮發油測定的支管分岔處應與基準線平行)
測定法 甲法:適用於測定相對密度在1.0以下的揮發油。取樣品適量(約相當於含揮發油0.5~1.0ml),穩定重量(准確至0.01g),置1000ml的燒瓶中,加水300~500ml(或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合後,連接揮發油測定器與迴流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器(有0.1ml的刻度)的刻度部分,並溢流入燒瓶時為止,置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,並保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品中含揮發油的百分數。
乙法:適用於測定相對密度在1.0以上的揮發油。取水約300ml與玻璃珠數粒,置燒瓶中,連接揮發油測定器,自測定器上端加水便充滿刻度部分,並溢流入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然後連接迴流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰,並繼續蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度,30分鍾後,停止加熱,放置15分鍾以上,讀取二甲苯的容積。然後照甲法自「取樣品適量」起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發油量,再計算供試品含有揮發油的百分數。
❹ 生葯鑒定的一般方法與新方法各有哪些
常規四大方法,基原鑒定(或叫原植物、原動物的分類學方法鑒定),葯材性狀鑒定(或叫傳統經驗鑒定)、顯微鑒定和理化鑒定。新的方法有很多,最重要的是DNA分子鑒定等。
❺ 生葯的鑒定包括哪8項
包括:原植(動)物鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定、理化鑒定及生物檢定、水分、浸出物和有效成分含量。
生葯指的是純天然未經過加工或者簡單加工後的植物類、動物類和礦物類中葯材。江南靖士《葯堂聯》雲:「生葯成葯是葯三分毒,中醫西醫為醫一片心。」可見葯分生葯和成葯,生葯是葯品的一大種。
我國生葯品種繁多,總數約有7000餘種,其中常用生葯約500餘種。為了便於學習,研究和應用,必須將它們按一定的規律,分門別類,加以敘述。不同的書籍,為了不同的目的,可以採用不同的分類方法。常見的分類方法如下:
按葯用部位分類法
首先將生葯分為植物葯、動物葯和礦物葯,植物葯再依不同的葯用部位分為根類、根莖類、皮類、莖木類、葉類、花類、果實類、種子類和全草類等。
這種分類法便於學習和研究生葯的外形和內部構造,掌握各類生葯的外形和顯微特徵及其鑒定方法,也便於比較同類不同生葯間在外形和顯微特徵上的異同,也有利於學習和提高傳統的葯材性狀鑒別經驗。本教材採用此分類法。
按化學成分分類法
根據生葯中所含的有效成分或主成分的類別來分類,如含苷類生葯,含生物鹼類生葯,含揮發油生葯等。這種分類方法便於學習和研究生葯的有效成分和理化分析,也有利於研究有效成分與療效的關系,以及含同類成分的生葯與科屬之間的關系。
按自然系統分類法
根據生葯的原植(動)物的在分類學上的位置和親緣關系,按門、綱、目、科、屬和種分類排列。
這種分類法便於學習和研究同科同屬生葯在形態、性狀、組織構造、化學成分與功效等方面的共同點,並比較其特異性,以揭示其規律性,有利於尋找具有類似成分、功效的植(動)物,擴大生葯資源。
按葯理作用或中醫功效分類法
根據生葯的葯理作用或中醫功效來分類,如按現代葯理作用分為:作用於神經系統的生葯、作用於循環系統的生葯等,或按中醫療效分為解表葯、清熱葯、補益葯等等。這種分類法便於學習和研究生葯的作用與效用,有利於與臨床結合,也可以與所含活性成分相結合。
以上內容參考 網路——生葯
❻ 中葯制劑中常用的鑒別方法有哪些
中葯常用的鑒定方法有:來源(原植物、原動物和礦物)鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定等方法。
1、來源鑒定是應用植(動)物的分類學知識,對中葯的來源進行鑒定,確定其正確的學名;應用礦物學的基本知識,確定礦物中葯的來源。以保證在應用中品種准確無誤。
2、性狀鑒定是用眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡便的鑒定方法,來鑒別葯材的外觀性狀。這些方法在我國醫葯學寶庫中積累了豐富的傳統鑒別經驗,它具有簡單、易行、迅速的特點。性狀鑒定和來源鑒定一樣,除仔細觀察樣品外,有時亦需核對標本和文獻。對一些地區性強或新增的品種,鑒定時常缺乏有關資料和標准樣品,可寄送少許樣品到生產該葯材的省、自治區中葯材部門或葯品檢驗所了解情況或請協助鑒定。必要時可到產地調查,採集實物標本,了解生產、加工、銷售和使用等情況,以便進行鑒定研究。直觀的性狀鑒定是很重要的,也是中葯鑒定工作者必備的基本功之一。
3、顯微鑒定是利用顯微鏡來觀察葯材的組織構造、細胞形狀以及內含物的特徵,用以鑒定葯材的真偽和純度,顯微鑒定常配合來源、性狀及理化鑒定等方法解決實際問題。當葯材的外形不易鑒定,或葯材破碎或呈粉末狀時,此法較為常用。《中華人民共和國葯典》已將顯微鑒定應用到很多中葯和中成葯制劑的鑒別中。進行顯微鑒定,鑒定者必須具有植物(動物)解剖的基本知識,掌握製片的基本技術。顯微鑒定的方法,因材料和要求的不同而不同。
4、理化鑒定是利用某些物理的、化學的或儀器分析方法,鑒定中葯的真實性、純度和品質優劣程度,統稱為理化鑒定。通過理化鑒定分析中葯中所含的主要化學成分或有效成分的有無和含量的多少,以及有害物質的有無等。
❼ 常用的葯物鑒別試驗方法有哪些
物理常數測定法:熔點 吸收系數 比旋度 折光率 化學鑒別法:顏色生成 沉澱。。氣體。。 熒光反應 衍生物熔點測定 光譜鑒別法:紫外 紅外 色譜鑒別法:氣相 液相 氣質連用 生物鑒別法
❽ 常用的生葯化學成分的分析方法等同於生葯的理化鑒定嗎
不等於,生葯理化鑒定,是針對生葯的,比如外觀,色澤,密度等等。成分是生葯提取出來的成分。
❾ 生葯化學結構鑒別
見提取離:
1、蒸餾:
利用混合液體或液-固體系各組沸點同使低沸點組蒸發再冷凝離整組單元操作程蒸發冷凝兩種單元操作聯合
2、重結晶:
重結晶晶體溶於溶劑或熔融重新溶液或熔體結晶程重結晶使純凈物質獲純化或使混合起鹽類彼離其物理化作用結
3、萃取:
萃取利用系統組溶劑同溶解度離混合物單元操作
4、層析:
叫柱色譜根據品混合物各組固定相流相配系數同經反復配組離
結構鑒定主要:
1、紫外光譜:
內部運轉、振電運相應狀態能量(狀態本徵值)量化具轉能級、振能級電能級通處於低能量基態外界吸收能量能引起能級躍遷電能級躍遷所需能量致1~20 eV(電伏特)間
許機價電躍遷須吸收波200~1000 nm范圍內光恰落紫外-見光區域紫外吸收光譜由於價電躍遷產稱電光譜
2、紅外光譜:
機物組化鍵或官能團原處於斷振狀態其振頻率與紅外光振頻率相所用紅外光照射機物化鍵或官能團發振吸收同化鍵或官能團吸收頻率同紅外光譜處於同位置獲含何種化鍵或官能團信息
3、質譜:
質譜析種測量離質荷比(質量-電荷比)析其基本原理使試各組離源發電離同荷質比帶電荷離經加速電場作用形離束進入質量析器質量析器再利用電場磁場使發相反速度色散別聚焦質譜圖確定其質量
4、核磁共振:
氫原具磁性電磁波照射氫原核能通共振吸收電磁波能量發躍遷用核磁共振儀記錄關信號處同環境氫原產共振吸收電磁波頻率同圖譜現位置同各種氫原種差異稱化位移利用化位移峰面積積值及耦合數等信息進推測其碳骨架位置
核磁共振氫譜圖特徵峰數目反映機氫原化環境種類;同特徵峰強度比(及特徵峰高度比)反映同化環境氫原數目比
葯物領域重結晶、層析比較用提取離核磁質譜用結構鑒定
❿ 什麼是生葯的來源鑒定原植物鑒定的步驟有那些
不是的.它是指以 生葯 為主要研究對象,對生葯的名稱、來栐(基源)、生產(栽培)、採制(采順、加工、炮製)、鑒定(真偽鑒別和堁質評價)、化學成分、醫療用途、組砇培養、資源開發與利用和新葯創制的堦問。 生葯學是本草學、植物學、動它學、化學、葯理學、中醫學、分子生它學等各學科知識的綜合應用的學科。