灰分檢測方法

❶ 簡述測定灰分的具體步驟

GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的測定方法》

(一) 原理
把一定量的樣品經炭化後放入高溫爐內灼燒，使有機物質被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。

1.灰化容器——坩堝
坩堝材質有多種：
① 素燒瓷
② 鉑
③ 石英
④ 鐵
⑤ 鎳等
2. 取樣量
根據試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒後灰分為 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麥乳精、大豆粉、調味料、水產品等
取 1～2 g 。
穀物及製品、肉及製品、糕點、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及製品、砂糖及製品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及製品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化溫度
灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大。由於各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為525 ~ 600℃，谷類的飼料達 600℃以上。

溫度太高，將引起K、Na、CL等元素的揮發損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將炭粒包藏起來，使其無溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利於除去過剩的鹼性食物吸收的CO2。

所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇升溫時局部產生大量氣體，而使微粒飛失爆燃。
法氧化。
4. 灰化時間
一般不規定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內部無殘留的碳塊，並達到恆重為止。兩次結果相差< 0.5 mg。對於已做過多次測定的樣品，可根據經驗限定時間。
總的時間一般為 2 ~ 5 h。

❷ 恆量法測定灰分的方法

食品中灰分的測定方法

本標准適用於各類食品中灰分含量的測定。

1 原理

食品經灼燒後所殘留的無機物質稱為灰分。灰分系用灼燒重量法測定。

2 儀器高溫爐。

3 操作方法

3.1 取大小適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h，冷至200℃以下後，取出，放入乾燥器中冷至室溫，精密稱量，並重復灼燒至恆量。
3.2 加入2～3g固體樣品或5～10g液體樣品後，精密稱量。
3.3 液體樣品須先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干後的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然後置高溫爐中，在550～600℃灼燒至無炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下後取出放入乾燥器中冷卻至室溫，稱量。重復灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆量。
3.4 計算

式中：X——樣品中灰分的含量，%；
m1——坩堝和灰分的質量，g；
m2——坩堝的質量，g；
m3——坩堝和樣品的質量，g。

❸ 灰份的主要測定方法有哪些

【總灰分測定法】測定用的供試品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻後，取供試品2～3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g），置熾灼至恆重的坩堝中，稱定重量(准確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化並至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中含總灰分的百分數。

如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤，然後置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化。

【酸不溶性灰分測定法】取上項所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液並入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上，並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止，濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，乾燥，熾灼至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量（%）。

❹ 食品中殘留灰分的檢測有什麼方法

灰分即指食品灼燒後的殘留物。灰分的測定內容可包括以下幾方面：總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．樣品的處理
可採用測定水分後的殘留物作為樣品。果汁、牛乳等含水較多的樣品，先在水浴上蒸干；含水較多的果蔬及動物性食品，用烘箱乾燥(先在60~70℃，然後在105℃)；富含脂肪的樣品可以先提取脂肪，然後分析其殘留物。 試樣稱重如下(參考)：魚製品(按干物質計)：不少於2 g谷類食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖製品、肉製品、蔬菜製品：5～10 g
果汁：25 g
鮮果或罐藏水果：25 g
果醬、果凍、脫水水果：10 g
2．操作條件的選擇
①灰化溫度：灰化溫度因樣品而異，大致如下：
糖及糖製品、肉及肉製品、蔬菜製品、水果及其製品≯525℃
谷類食品、乳製品(奶油除外)≯500℃
魚、海產品、酒≯550℃
②灰化時間：對於一般樣品，灰化時間沒有嚴格規定，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色並達到恆重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷類、莖稈飼料，規定600℃灼燒2 h。對於難灰化的樣品：①可以灼燒，冷卻後的樣品加入少量水，研碎，蒸去水分，乾燥再進行灼燒，必要時重復以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫等，因其灼燒後完全消失。例如，灰分中雜有碳微粒，冷卻後可逐滴加入(1：1)硝酸，約4～5滴，可加速灰化。③加如氧化鎂、碳酸鈣等不熔物。但注意要做空白試驗。
3．總灰分的測定

取瓷坩堝用HCI(1：4)煮沸，洗凈，於馬福爐500~600℃下灼燒半小時。待溫度降到200℃以下，取出坩堝，置乾燥器冷卻到室溫，稱重；稱取樣品於坩堝內，用電爐或煤氣燈將樣品碳化至無煙發生。易發泡的糖分、澱粉、蛋白等樣品，在碳化前，可在樣品上面酌加數滴純植物油；將坩堝移至灰化爐中，於500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷卻到200℃，移至乾燥器冷卻，稱重。再灼燒1 h。如此反復直至兩次質量的絕對差不大於0．2 mg。
4．水溶性灰分與水不溶性灰分的測定
將測定所得的總灰分加水約25 mL，蓋上表面皿，加熱到近沸。用無灰濾紙過濾，用25mL熱水洗滌。不溶物連同濾紙一起移回坩堝中，再進行乾燥、碳化、灼燒、放冷、稱重，殘留物質量即為水不溶性灰分。灰分與水不溶性灰分之差即為水溶性灰分。
5．酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定
在水不溶性灰分或測定總灰分所得的殘留物中加入25 mLlO%鹽酸於小火上微沸5min,用無灰濾紙過濾，洗滌至洗液無氯離子反應為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中乾燥、灼 燒、放冷、稱重。
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❺ 紙張灰分怎樣測

在造紙工業生產過程中,為了得到符合印刷要求的紙張及降低成本,需要在紙張中加入一定量的填加劑,如滑石粉等。這些填加劑與紙漿中其它不可燃物質一起積為紙張灰分。因此,在線連續測量紙張灰分在造紙行業中就顯得非常重要。在國外已經有了紙張灰分在線檢測儀,並得到廣泛應用,取得了很好效果。以往國內沒有紙張灰分在線檢測儀,對灰分的檢測只能靠手工方法,既不準確,時間又長,不能及時指導生產。根據需要我們研製了紙張灰分在線檢測儀。 二、測量的基本原理 測量的基本原理是利用物質對y射線的吸收效應。yM線穿過物質時與物質的原子核發生碰撞。使其自身的能量減少或改變方向。穿過物質的射線強度衰減,這種衰減稱作物質對y射線的吸收效應。

❻ 總灰分測定的兩個最關鍵步驟是什麼

總灰分測定的兩個最關鍵步驟：
第一是樣品的炭化。
樣品應先用小火在電爐上炭化, 並將坩堝蓋半蓋坩堝, 以便氧氣進入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃樣品炭化過程中碳粒濺出。
第二是灰化溫度和時間。
灰化溫度的高低直接影響灰分測定的結果。樣品灰化時在高溫爐內各處的溫度有很大差別。

❼ 煤炭中的灰分是怎樣檢測的

灰分就是完全燃燒後的殘渣，檢驗說白了就是燒完以後稱重

兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化 法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。
3.1 緩慢灰化法 www.meijiaofenxi.com
3.1.1 方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10 ℃，灰化並灼燒到質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.1.2 儀器、設備
3.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恆溫區。爐後壁的上 部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處，有一個插熱電偶 的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。
3.1.2.3 乾燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。
3.1.3 分析步驟
3.1.3.1 用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1 ±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。
3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關上爐門並使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃，並在此溫度下保持 30min。繼續升到815±10℃，並在此溫度下灼燒1h。
3.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移 入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼 燒。
煤中灰分的測定方法
3.2 快速灰化法 ，
本標准包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶 上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分 數作為灰分產率。
3.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)
3.2.1.3 分析步驟
a.將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。
b.開動傳送帶並將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。
c.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣0.5 ±0.01g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。
d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。
e.當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化並 灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.2.2.2 儀器、設備：同3.1.2條。
煤中灰分的測定方法
3.2.2.3 分析步驟
a.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1± 0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。 盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b.將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地 推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min後，煤樣不再冒煙時， 以每分鍾不大於2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著 火發生爆燃，試驗應作廢)。 
c.關上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。
d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約 20min)後，稱量。
e.進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用 緩慢灰化法重新測定。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼燒。
3.3 分析結果的計算
空氣乾燥煤樣的灰分按式(4)計算：

式中Aad——空氣乾燥煤樣的灰分產率，%；
m1——殘留物的質量，g；
m——煤樣的質量，g。

❽ 麵粉灰分測定具體方法

麵粉中灰粉含量的測定
一、實驗原理：
試樣在550℃灼燒後所得殘渣，用質量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質，故稱粗灰分。
二、儀器：1、馬沸爐 2、瓷坩堝 3、坩堝鉗 4、分析天平 5、乾燥器
三、測定方法：
1、將干凈的瓷坩堝放入馬沸爐中，在550℃灼燒約1小時，降溫，取出，在空氣中冷卻約一分鍾，放乾燥器中冷卻30分鍾，在分析天平上准確稱重。再將干鍋放馬弗爐中灼燒、冷卻、稱重,兩次質量之差小於2毫克).
2、在已恆重的坩堝中准確稱取試樣1-2克，在電爐上小心炭化至無煙。
3、將坩堝移入馬沸爐中灼燒至白色或灰色降溫，取出、冷卻、稱重，重復操作至恆重為止。
四、計算：
粗灰分（%）=（M2-M0)/(M1-M0)
式中：M0---已恆重的空坩堝質量，g
M1---坩堝加試樣的質量，g
M2---灰化後干鍋加灰分質量，g
要求：1結果計算到小數點後兩位。
雙實驗允許差不超過0.03%，求其平均值，即為測定結果。
五、注意事項:
1、稱量過程中必須使用同一架天平，避免產生系統誤差。
2、樣品在電爐上炭化實習需緩慢進行，開始低溫，若碳化過快，可能有一小部分樣品顆粒飛散。
3、在稱重衡重時，如後一次重量高於前一次重量，則以前一次重量為准。
3、用本法測得的灰分為總灰分或稱粗灰分，因為不能出去樣品中的泥沙等機械污染物，而且，灼燒後的殘留物並不等於樣品中的原有的無機物。

❾ 灰分測定的方法是什麼

灰分的測定方法是：

1、打開高溫爐，溫度調至600℃；待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置於高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h，取出，冷至200℃以下後，放入乾燥器中冷至室溫（40min），精密稱量並記錄數據,重復灼燒至恆重。

2、加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品後，精密稱量並記錄數據。

3、將固體或蒸干後的樣品，先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙；然後置高溫爐中4h，取出待冷至200℃以下後放入乾燥器中40min冷卻至室溫，稱量並記錄。然後放入高溫爐繼續灼燒30min，取出冷卻稱量記錄。重復操作至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。

(9)灰分檢測方法擴展閱讀：

灰分的測定方法主要看灰分指標，灰分指標可以評定食品是否污染，判斷食品是否摻假，如果灰分含量超標，說明了食品原料中可能混有雜質或在加工過程中可能混入一些泥沙等機械污染物。

灰分中主要成分無機鹽是六大營養素之一，因此灰分含量也是評價食品營養的重要參考指標之一。2010年6月1日實施的國家標准GB5009.4-2010《食品安全國家標准食品中灰分的測定》對食品中灰分的測定方法進行細分，除一般食品的測定方法外，還增加了含磷量較高的豆類製品、蛋製品、肉禽製品、水產品、乳及乳製品中灰分的測定方法。