總有機碳檢測方法

1. 若用直接法測定水樣的總有機碳,水樣如何前處理

若用直接法測定水樣的總有機碳，水樣前處理：消解時，根據水樣類型及採用的測定方法選擇消解試劑。將樣品與酸、氧化劑、催化劑等共置於迴流裝置或密閉裝置中，通過加熱分解並破壞有機物的- -種方法。(多用於 金屬化合物的預處理)。

除了檢測水樣的常規參數外，對需測定重金屬或有機物的水樣，大多數樣品需要進行適當的預處理。可以說，樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟，有時甚至視整個檢測過程的關鍵。有統計資料指出，樣品預處理在整個分析過程中佔用時間的比例為61%。

測定方法

水中TOC的監測都使用儀器法進行測定。如採用直接燃燒氧化-非分散紅外法和K2S2O8氧化-非分散紅外法的總有機碳監測儀等。自1962年開發了有機物燃燒氧化分解後用非分散紅外氣體分析儀連續測定方法以來，TOC分析儀得到飛躍發展，它能在高溫催化氧化的狀態下或K2S2O8存在的條件下氧化分解所有有機物。高溫催化氧化方法的氧化溫度一般在980℃。

2. 請教注射用水中 總有機碳測定用什麼檢驗設備啊

在線和實驗室的TOC都有，有的在線TOC分析儀也可以離線使用，省錢了，呵呵

3. 總有機碳分析儀的原理方法

下面針對TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進行介紹。 總有機碳（TOC），由專門的儀器——總有機碳分析儀（以下簡稱TOC分析儀）來測定。TOC分析儀，是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳，並且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系，從而對水溶液中總有機碳進行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能：第一，首先將水中的總有機碳充分氧化，生成二氧化碳CO2；第二，測試新產生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區別在於實現這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術有：燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法；而對CO2的檢測方法又分：非分散紅外線檢測，直接電導率檢測以及選擇性薄膜電導率檢測。 其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優勢是只需一次性轉化，流程簡單、重現性好、靈敏度高，缺點是探測器需頻繁校準，體積大及預熱時間長，必須使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個部分構成：進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應（或是總碳氧化反應器）、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數據處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法，按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管（900℃）和低溫反應管（150℃）中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器，從而分別測得水中的總碳（TC）和無機碳（IC）。總碳與無機碳之差值，即為總有機碳（TOC）。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化後曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除後，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由於在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差，因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。 TOC電導率檢測技術能夠測量液態的CO2。業界採用的主要有兩種電導率檢測技術：一種是直接電導率法，另外一種是薄膜電導率檢測法（又稱選擇性電導率法）。採用兩種電導率法的TOC分析儀校驗結果都很穩定，檢測精度高。這兩種技術最主要的區別在於，直接電導率法比較容易受雜酸性，鹵化有機物等的干擾；而薄膜電導率檢測技術抗干擾性更佳。
薄膜電導率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法，TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過，確保檢測的只是CO2的含量，從而使TOC的讀數更為精確。 ⒈試劑准備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：基準試劑
⑵無水碳酸鈉：基準試劑
⑶碳酸氫鈉：基準試劑
⑷無二氧化碳蒸餾水
⒉標准貯備液的制備
⑴ 有機碳標准貯備液：稱取乾燥後的適量KHC8H4O4，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
⑵ 無機碳標准貯備液：稱取乾燥後適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L無機碳。
⒊有機碳、無機碳標准溶液的配製
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
⒋校準曲線的繪制
由標准溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標准系列溶液，分別注入燃燒管和反應管，測量記錄儀上的吸收峰高，與對應的濃度作圖，繪制校準曲線。
⒌水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進行測定，所得峰高從標准曲線上可讀出相應的濃度，或由儀器自動計算出結果。
⒍ 計算
差減法：總有機碳（mg/L）=總碳－無機碳
直接法：總有機碳（mg/L）=總碳

4. toc總有機碳的標線怎麼做

摘要 TOC=總有機碳（Total organic carbon）

5. （一）總有機碳

1.基本原理

用稀鹽酸去除樣品中的無機碳，然後在高溫氧氣流中燃燒，使總有機碳轉化成二氧化碳，再根據二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系，最後經紅外檢測器/熱導檢測器檢測出二氧化碳的含量再計算出總有機碳的含量。

2.樣品要求

（1）樣品須經鹽酸除去無機碳，且測試樣品必須乾燥。

（2）樣品磨碎至粒徑小於0.2mm。

3.地質應用

通過對烴源岩有機碳含量的測定，可准確對烴源岩豐度進行准確評價。此外，有機碳與氯仿瀝青和總烴的比值還可以反應有機質向石油轉化的程度，同時有機碳也是生油量計算的一個重要參數。

6. 廢水中有機碳的測定方法

一、 測定方法
儀器分析法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》（2001）
三、 測定范圍
適用於生活飲用水及其水源水中含0.1--1000 mg/L總有機碳的儀器分析法。
四、 測定原理
水中的有機物在高溫，催化條件下，全部分解成碳，然後用載氣中的氧結合生成二氧化碳和水，除去水份後，用非色散紅外線氣體分析器測定二氧化碳濃度，它與廢水中有機碳含量成正比，遵守比爾定律。
五、 試劑
1、 鄰苯二甲酸鉀標准溶液[ρ（有機碳，c）=1000 mg/L]：稱取在不超過120℃乾燥2小時的分析純鄰苯二甲酸氫鉀2.1254克溶於適量純水，倒入1000mL容量瓶內，加純水至刻度，搖勻。
2、 碳酸鈉，重碳酸鈉標准溶液[ρ（無機碳，c）=1000 mg/L]；稱取285℃乾燥1小時的分析純碳酸鈉4.4122克溶於純水，倒入1000mL溶量瓶中，加純水至500mL左右，加入經硅膠乾燥的分析純碳酸氫鈉3.49709克,振盪溶解後,加純水至刻度,搖勻.
3、 磷酸[C(H3PO4)=0.5mol/L]
4、 氣體：不含CO2和有機雜質的空氣、氮氣和氧氣。
六、 儀器
有機碳測定儀
七、 測定步驟
1、 把水樣注滿潔凈玻璃瓶，於4℃冰箱內存放。當預期水樣存在細菌活性時，加磷酸降至pH2.0存放。
2、 按照儀器製造廠家說明書，調至載氣流量150mL/min。爐溫680℃，除濕器溫度1.1℃直接測定,數據從儀器直接填寫.
附《總有機碳分析儀測定記錄》

7. 有機碳的測定

重鉻酸鉀法

方法提要

在濃硫酸介質中，加入一定量的標准重鉻酸鉀溶液，在加熱條件下將試樣中的有機碳氧化成二氧化碳。剩餘的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標准溶液回滴，按重鉻酸鉀溶液的消耗量，計算試樣中有機碳的含量。

本法適用於沉積物中有機碳含量低於15%的試樣測定。

儀器及設備

硬質玻璃試管$18mm×160mm。

油浴鍋內盛液體石蠟或植物油。

鐵絲籠插試管用，能浸入油浴鍋中。

試劑

硫酸。

硫酸銀。

磷酸。

1，10-鄰二氮菲啉指示劑(18.45g/L)稱取1.845g1，10-鄰二氮菲溶於100mL6.95g/L硫酸亞鐵溶液中，貯存於棕色試劑瓶中。

重鉻酸鉀-硫酸標准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.4000mol/L稱取19.615gK₂Cr₂O₇(優級純，研細並在120℃烘乾4h，保存於乾燥器中)於1000mL燒杯中，加入250mL水，微熱溶解，冷卻後，在不斷攪拌和冷卻下，沿杯壁緩緩地注入500mLH₂SO₄，冷卻後轉入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

硫酸亞鐵標准溶液c(FeSO₄)≈0.2mol/L稱取56gFeSO₄·7H₂O或80g［(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O］，溶於500mL水中，在不斷攪拌下，沿杯壁緩緩地注入20mLH₂SO₄，冷卻後，稀釋至1000mL，轉入棕色試劑瓶中保存。

標定移取10.0mL重鉻酸鉀-硫酸標准溶液於250mL錐形瓶中，加水70mL，加5mL(1+1)H₃PO₄，用硫酸亞鐵標准溶液滴定，加入3～4滴1，10-鄰二氮菲指示劑溶液，終點由橙→綠→綠青→棕紅色。由消耗的硫酸亞鐵標准溶液的體積(mL)和所吸取重鉻酸鉀-硫酸標准溶液的量，計算硫酸亞鐵標准溶液的濃度c(mol/L)。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0005g)，空氣乾燥試樣，置於試管中，加0.1g固體Ag₂SO₄，准確加入10.0mL重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加入1～3mL重鉻酸鉀-硫酸溶液時，將試樣搖散，防止試樣結塊，在試管口放一小漏斗，以防止加熱時溶液濺出。

將一批試管插入鐵絲籠中(其中應有2個空白樣)，將鐵絲籠置於185～190℃油浴鍋中，維持溫度為(175±5)℃，待試管內容物沸騰5min後，取出鐵絲籠，稍冷後將試管外壁的油液擦凈。

將試管內的溶液及殘渣倒入250mL錐形瓶中，將沖洗小漏斗及試管的殘留試液並入其中，控制總體積在60～70mL，以保持溶液酸度為1～1.5mol/L。加入5mL(1+1)H₃PO₄、3～4滴1，10-鄰二氮菲指示劑溶液，此時溶液呈橙色，用硫酸亞鐵標准溶液滴定，終點由橙→綠→綠青→棕紅色。

按下式計算試樣中有機碳的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(OC)為沉積物試樣中有機碳的質量分數，%;c為硫酸亞鐵標准溶液的濃度，mol/L;V₁為滴定空白試樣消耗硫酸亞鐵標准溶液的用量，mL;V₂為滴定試樣時消耗硫酸亞鐵標准溶液的用量，mL;m為稱取試樣的質量，g;w(H₂O^-)為吸附水的質量分數;F為消耗1mL濃度為c(1/6K₂Cr₂O₇)=1.00mol/L溶液所相當的有機碳的量，取0.0030g。

注意事項

1)稱樣量視有機碳的含量而定，含量在5%～15%時，稱取0.1g;含量在1%～5%時，稱取0.3g;含量小於1%時，稱取0.5g。

2)應注意勿將試樣沾在試管壁上，否則測定的結果易偏低。

3)消化後的溶液應為黃色、黃褐色或黃綠色，如以綠色為主，則說明氧化不完全，或滴定時消耗的硫酸亞鐵標准溶液的體積小於空白樣用量1/3時，也有氧化反應不完全的可能，應減少稱樣量，重新測定。

4)試樣消化溫度及時間應保持一致。

5)用含鐵量低的沉積物經500℃焙燒2h並磨細至80目作為空白樣。

6)硫酸亞鐵溶液濃度易變化，每次使用前均要標定。標定應平行進行5～6份，以求得其平均值。

7)試管外壁的油液應擦凈，不能混入試液中，否則結果會偏高。

8)如試樣中存在其他還原性物質(如Fe²⁺及S^2-等)較多時，測定的結果會明顯偏高。此時宜將待測樣攤成薄層，風干，使這些無機還原物質充分地被氧化後再行測定。

8. 總有機碳的測定

總碳(totalcarbon，TC)，水中存在的有機碳、無機碳和元素碳的碳總含量。

總無機碳(total inorganic carbon，TC)，水中存在的元素碳、總二氯化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸鹽、氰化物和硫氰酸鹽的碳含量。

總有機碳(total organic carbon，TOC)，水中存在的溶解性和懸浮性有機碳的碳含量。

溶解性有機碳(dissoluble organic carbon，DOC)，水中存在的可以通過0.45μm孔徑濾膜的有機物的碳含量。

除了有機碳，水樣可能含二氧化碳(CO₂)和CO^2-₃。測定前，用不含二氧化碳(CO₂)及有機物的氣體吹脫酸化的水樣，以去除無機碳。或者測定總碳(TC)和總二氧化碳(CO₂)，再以總碳減去總二氧化碳(CO₂)，算出有機碳含量。此法最適合於總二氧化碳(CO₂)小於總有機碳的水樣。

易揮發的有機物，如苯、甲苯、環己烷和三氯甲烷可能在吹脫二氧化碳(CO₂)過程中逸出。因此，應分別測定這些化合物的總有機碳，或採用差值法計算。

當元素碳微粒(煤煙)、碳化物、氰化物、氰酸鹽和硫氰鹽存在時，可與有機碳同時測定。

方法提要

向水樣中加入適當的氧化劑，或紫外催化(TiO₂)等，使水中有機碳轉為二氧化碳。無機碳經酸化和吹脫被除去，或單獨測定。生成的二氧化碳(CO₂)可直接測定，或還原為CH₄再測定。二氧化碳(CO₂)的測定方法包括:非色散紅外光譜法、滴定法(在非水溶液中)、熱導池檢測器(TCD)、電導滴定法、電量滴定法、二氧化碳(CO₂)敏感電極法和把二氧化碳(CO₂)還原為CH₄後火焰離子化檢測器法。

儀器和裝置

有機碳測定儀。

試劑和材料

純水實驗用水的要求應符合表82.1。

表82.1 總有機碳測定稀釋水的要求

磷酸(0.5mol/L)。

鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液ρ(有機碳，C)=1000mg/L稱取在不超過120℃乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀2.1254g溶於適量純水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液貯存於冰箱內，可穩定2個月。

鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液ρ(有機碳，C)=100mg/L吸取100mL鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液於1000mL容量瓶內，加純水至刻度，搖勻，此溶液在冰箱內存放，可穩定約1周。

碳酸鈉、重碳酸鈉標准溶液ρ(無機碳，C)=1000mg/L稱取285℃乾燥1h的碳酸鈉(Na₂CO₃)4.4122g溶於少量純水，倒入1000mL容量瓶中，加純水至500mL左右，加入經硅膠乾燥的分析純NaHCO₃3.4970g振盪溶解後，加純水至刻度，搖勻。此溶液在室溫下穩定。

載氣氮氣或氧氣(>99.99%)。

校準曲線

吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液分別移入100mL容量瓶內，加水至刻度，搖勻。在有機碳測定儀上測定各標准溶液和空白樣。以總有機碳的質量濃度(mg/L)對儀器的響應值繪制校準曲線。

分析步驟

水樣經振盪均勻後再進行測定，如振盪後仍不能得到均勻的樣品，應使之均化。

分析前應去除水樣中存在的二氧化碳(CO₂)。把試樣的總有機碳含量調節至儀器的工作范圍內，直接進行測定。水樣中易揮發性在機物的逸失應降至最低程度，應經常控制系統避免泄漏。測定的響應值在校準曲線上查得水樣中總有機碳的質量濃度(mg/L)。

用復測標准溶液對分析過程進行檢驗，提供校正值。容許的偏差為:1～10mg/L有機碳，±10%;大於100mg/L有機碳，±5%。

若出現超差，應檢查其來源:

1)儀器裝置中的故障(例如，氧化系統或檢測系統發生故障、泄漏差)。

2)試劑濃度改變。

3)系統被污染、溫度和氣體調節方面的錯誤。

為了證實測定系統的氧化效率，應盡可能採用氧化性能類似，能代替鄰苯二甲酸氫鉀的試劑進行驗證。整個測量系統應每周校核一次。

9. 土壤水溶性有機碳的具體測定方法

土壤水溶性有機碳的具體測定方法：
1.稱過2mm篩的風干土樣10g，
2.按水土比2:1添加蒸餾水，
3.在25℃下恆溫振盪30min後，用0.45μm濾膜抽濾，
4.濾液直接在TOC-1020A有機碳分析儀測定。

各種有機質的測定方法
（1）活性有機碳(CL)：高錳酸鉀氧化法。秤取過0.25mm篩的風干土樣1.59於l00ml離心管中，加入333mM(或167mM、33mM)高錳酸鉀25ml（易氧化態碳），振盪1小時，離心5分鍾(轉速2000次/min)，取上清液用去離子水按1:250稀釋，然後將稀釋液在565nm比色。根據高錳酸鉀濃度的變化求出樣品的活性有機碳。
（2）總有機碳：重鉻酸鉀氧化法。
（3）非活性有機碳(CNL)：總有機碳與活性有機碳的差值為非活性有機碳(CNL)
（4）碳庫活度(L)：土壤碳的不穩定性，即碳庫活度(L)等於土壤中的CL與CNL之比:L=樣本中的活性有機碳CL/樣本中的非活性有機碳CNL。
（5）碳庫指數(CPI)=樣品總有機碳含量(mg/g)/參考土壤總有機碳含量(mg/g) （6）活度指數(LI)：碳損失及其對穩定性的影響，LI=樣本的不穩定性(L)/對照的不穩定性(L)
（7）基於以上指標可以得到碳庫管理指數(CMI):CMI=CPI*LI*100
土壤活性有機質是土壤有機質的活性部分,是指土壤中有效性較高、易被土壤微生物分解利用、對植物養分供應有最直接作用的那部分有機質。土壤活性有機質在指示土壤質量和土壤肥力的變化時比總有機質更靈敏，能夠更准確、更實際的反映土壤肥力和土壤物理性質的變化、綜合評價各種管理措施對土壤質量的影響。土壤活性有機質還可以表徵土壤物質循環特徵，作為土壤潛在生產力和由土壤管理措施變化而引起土壤有機質變化的早期預測指標。
碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有機成分之一,其對氣候變化、耕作、生物處理等外界影響的敏感程度高於有機質總量。而且作為土壤微生物細胞必需的組成物質和主要能源，碳水化合物與土壤微生物存在密切的關系。
按Grandy 等的方法測定，操作過程為：稱取一定量的風干土(根據有機質含量而定) 加入去離子水(水土比為10:1) ，在85℃下培養24 h 後用孔徑為0.45μm的玻璃纖維濾紙過濾，將慮液按1：4的比例進行稀釋,然後吸取5 ml 稀釋液放入比色管中，再加入10 ml 蒽酮溶液,最後在625 nm 處進行比色測定,其含量用葡萄糖表示。

10. 土壤有機碳的測定方法有

1、容量法(外加熱法）重鉻酸鉀氧化一油浴加熱法來測定土壤有機質含量
2、重鉻酸鉀容量法測定土壤中的有機質是用氧化性強的重鉻酸鉀硫酸溶液與土壤中的有機碳發生氧化還原反應,它們之間存在定量關系.再用標准還原劑(硫酸亞鐵)滴定剩餘的重鉻酸鉀
3、目視比色法.測定原理.用不同濃度的葡萄糖標准溶液作出一系列濃度的標准對照品,並用重鉻酸鉀氧化土壤有機質,氧化後的溶液顏色與有機質含量成直線相關關系,通過與標准對照品比色對照直接得出結果
4、灼燒法(重量法)測定原理.通過測定土壤灼燒前後重量的變化情況,計算出土壤有機質的含量
5、光度比色法.測定原理.該方法是以硫酸亞鐵為標准溶液進行土壤有機質的分光光度測定.