『壹』 現場測定法
方法提要
水中二氧化氯與N,N-二乙基對苯二胺(DPD)反應產生粉色,其中二氧化氯中20%的氯轉化成亞氯酸鹽,顯色反應與水中二氧化氯含量呈正比,於528nm波長下比色定量。加入甘氨酸將水中的氯離子轉化為氯化氨基乙酸而不幹擾二氧化氯的測定。
本法適用於經二氧化氯消毒後的水中0~5.50mg/LClO2的直接測定。超出此范圍的水樣稀釋後會造成水中二氧化氯損失。本法檢測下限為0.01mg/L。
儀器和裝置
分光光度計或單項比色計。
比色杯10mL。
試劑
DPD試劑或含DPD試劑的安瓿。
甘氨酸溶液(100g/L)。
分析步驟
將10mL待測水樣倒入比色杯中,作為空白對照。將此比色杯置於比色池中,蓋上器具蓋,按下儀器的ZERO鍵,此時顯示0.00。
取10mL水樣於10mL比色杯中,立刻加入4滴甘氨酸試劑,搖勻。加入1包DPD試劑,輕搖20s,靜置30s使不溶物沉於底部。
或於50mL燒杯中取40mL水樣,加入16滴甘氨酸試劑,搖勻。將含有DPD試劑的安瓿倒置於待測水樣的燒杯中(毛細管部分朝下),用力將毛細管部分折斷,此時水將充滿安瓿,待水完全充滿後,快速安瓿顛倒數次混勻,擦去安瓿外部的液體及手印,靜置30s使不溶物沉於底部操作見圖81.2。
圖81.2 操作示意圖
將裝有試樣的比色杯或安瓿放置於比色池中,蓋上器具蓋,按下儀器的READ鍵,儀器將顯示測定水樣中二氧化氯的質量濃度(mg/L)。
注意事項
1)要嚴格掌握反應時間,試樣靜置後的比色測定應在1min內完成。
2)二氧化氯在水中穩定性很差,故最好現場取樣立即測定。
3)當水樣中鹼度>250mg/L(以CaCO3)或酸度>150mg/L(以CaCO3)時可以抑制顏色生成或生成的顏色立即褪色,用0.5mol/LH2SO4或1mol/LNaOH溶液將水樣中和至pH6~7,測定結果要進行體積校正。
4)ClO2濃度較高時一氯胺將干擾測定,試劑加入後1min內3.0mg/L的一氯胺將引起約0.1mg/L值的增加。
5)氧化態的錳和鉻干擾測定結果,於25mL水樣中加入3滴30g/LKI反應1min或加入3滴5g/LNaAsO2去除錳和鉻的干擾。各種金屬通過與甘氨酸反應也會干擾測定結果,可以通過多加甘氨酸去除此干擾。
水質常規指標
微生物指標(4項):總大腸菌群、大腸埃希氏菌、耐熱大腸菌群、菌落總數
毒理指標(15項):砷、硒、四氯化碳、鎘、氰化物、溴酸鹽、鉻、氟化物、甲醛、鉛、硝酸鹽、亞氯酸鹽、汞、三氯甲烷、氯酸鹽
感官性狀和一般化學指標(17項):色度、鐵、溶解性總固體、渾濁度、錳、總硬度、臭和味、銅、耗氧量、肉眼可見物、鋅、揮發酚類、水溶液酸鹼度、氯化物、陰離子合成洗滌劑、鋁、硫酸鹽
放射性指標(2項):總ɑ放射性、總β放射性
飲用水消毒劑指標(4項):氯氣及游離氯制劑、臭氧、一氯胺、二氧化氯
據介紹,《生活飲用水衛生標准》(GB5749-2006)106項水質指標中,42項為常規水質監測指標,64項為非常規水質監測指標。
常規指標是反映生活飲用水水質基本狀況的指標,檢出率高,為各地水質監測的必檢項目,包括4個微生物指標、15個毒理學指標、17個感官性狀和一般化學指標、4個消毒劑指標和2個放射性指標。非常規指標是根據地區、時間或特殊情況需要實施的生活飲用水水質指標,包括2個微生物指標、59個毒理學指標和3個感官性狀和一般化學指標。各地根據本地區的水質情況,將超標風險大的非常規指標納入常規水質監測項目,並確定監測頻次。
據國家衛生計生委有關負責人介紹,衛生部門在每年的豐水期和枯水期,結合重點污染因素,在全國布點進行兩次抽樣監測,包括重點供水戶和用水戶等,監測項目主要是常規指標。
同時,根據有關規定,供水單位應對水質進行實時檢測,檢測指標除了必檢的常規指標外,還包括部分非常規指標,非常規指標的選擇由當地縣級以上供水行政主管部門和衛生行政部門協商確定,一旦發現異常情況,立即採取相應措施。其中,城市集中式供水單位按照《城市供水水質標准》(CJ/T206-2005)確定水質檢測項目和頻率,對於當地存在高風險的有害物質每月至少檢測一次。供水單位水質檢測結果應定期報送當地衛生行政部門,報送水質檢測結果的內容和辦法由當地供水行政部門和衛生行政部門商定。但是,國家尚無強制規定要求相關單位公布水質檢測結果。
此外,衛生計生行政部門還會依據《傳染病防治法》和《生活飲用水衛生監督管理辦法》,根據實際需要定期對各類供水單位的供水水質進行衛生監督,規范供水單位衛生管理,依法查處違法行為。當飲用水水質發生異常時,供水單位應及時報告當地供水行政主管部門和衛生行政部門。
『叄』 碘量法測氯酸鹽及亞氯酸鹽
用氮氣吹出是為了稀釋二氧化氯
發生氧化還原反應很劇烈
『肆』 亞氯酸鹽與DPD反應
是測定水中的亞氯酸鹽,不是亞硝酸鹽。
『伍』 怎樣測亞氯酸鈉水份
如果採用烘箱法,測試步驟是:1、天平稱重;2、放入烘箱烘乾;3、拿出來稱重;4、烘乾前重量減去烘乾後重量除以烘乾前重量;5、得出結果在乘以100%,這個流程下來要4H,這是傳統的方法;第二種方法是冠亞水分儀,直接取樣放入冠亞水分儀中,然後設備全自動測試,一般幾分鍾就測試完畢,簡單、方便
『陸』 亞氯酸鈉中有效氯含量如何測定將亞氯酸鈉配溶液在噴淋塔內脫硫脫銷,(NaCLO2/SO2+NO)摩爾比如何計算
二氧化氯作為目前國際上公認的最新一代的廣譜、高效、安全的消毒、殺菌、保鮮劑已得到廣泛的應用。我國二氧化氯有國家標准GB/T20783-2006《穩定性二氧化氯溶》,主要用於生活飲用水、工業用水、廢水和污水處理。也可用於醫療衛生行業、公共環境、食品加工、畜牧與水產養殖、種植業等領域的殺菌、滅藻、消毒及保鮮[1];衛生部GB2760-2006《食品添加劑使用衛生標准》也將二氧化氯列入食品添加劑中作防腐劑中,其標准HG3669-2000《食品添加劑 穩定態二氧化氯溶液》,適用范圍果蔬保鮮、魚類加工,同時也將二氧化氯列為食品加工助劑[2]。雖然二氧化氯有相關國家標准規定,但二氧化氯在使用過程中還是出現各種問題。1、 二氧化氯的檢測方法二氧化氯含量的測定原理是在酸化條件下,試樣釋放出具有氧化性的二氧化氯,二氧化氯與還原性物質發生氧化還原反應,產生易顯色物或有色物質,然後用標准溶液滴定或比色法確定二氧化氯含量。然而由於種種原因,不同的標准或行業二氧化氯含量測定要求還是有或大或小的區別,HG3669-2000《食品添加劑 穩定態二氧化氯溶液》中測定的是「有效二氧化氯含量」,需要特定裝置,試劑用碘化鉀、硫酸、鹽酸等,而該標准又按國標要求2001年強制執行;GB/T20783-2006《穩定性二氧化氯溶》中測定的是「二氧化氯含量」,所用試劑為碘化鉀、硫酸、丙二酸等,即所謂「丙二酸碘量法」,然而「穩定性二氧化氯溶液」作為消毒劑申報國家衛生部批件時,檢測的方法是按《消毒技術規范》(2002版)中的「五步碘量法」, 其結果是有較大差別的,而穩定性二氧化氯溶液在銷售時又必須附衛生部產品批件,這很容易產生誤解;再有,二氧化氯產品用於涉水批件時,省級疾控檢測中心多採用的是GB/T5750.11-2006《生活飲用水標准檢驗方法消毒劑指標》中比色法,同一產品其檢測結果也與上述不同。還有,農業部獸葯典二氧化氯產品檢測只需簡單的碘化鉀、鹽酸等,即所謂「普通碘量法」。這樣同一種產品,有5種「標准」檢測方法,有5種不同含量。即使在衛生消毒一個方面,同一產品,其批件、證件、標准中二氧化氯含量不同,但其又相互支持,而在銷售時又必須同時提供,這在市場銷售和使用過程中會帶來諸多問題。至少,作為消毒二氧化氯檢測方法在同一領域應該一致。各行業和部委在盡可能的情況下,所有的二氧化氯產品檢測方法都應該相同,形成所謂標准化。目前市場上有多種二氧化氯含量測試紙,但沒有測試相對較准確的試紙,所謂進口二氧化氯測試紙,也只能對某一特定產品如「穩定態二氧化氯」有一定測試功能,對其他同一濃度不同種類產品如固體或液體二氧化氯消毒劑的濃度測定,確有很大區別;即是同一產品不同人員測試有時也會有較大的不同,這都是在實際應用中遇到的麻煩問題。2、 穩定性二氧化氯溶液和亞氯酸鈉溶液的區別穩定性二氧化氯溶液(簡稱為穩定液)是運用穩定化技術將二氧化氯氣體(純度>98%)穩定在無機穩定劑溶液中,並且通過活化技術又能將ClO2重新釋放出來的水溶液,二氧化氯含量≥2%;亞氯酸鈉溶液是用工業氫氧化鈉和過氧化氫溶液吸收二氧化氯發生器產生的二氧化氯氣體生成的水溶液[3],按照HG3250-2001《工業亞氯酸鈉》規定液體產品中亞氯酸鈉含量≤50%。穩定液與亞氯酸鈉溶液生產原理基本相同,穩定液中的二氧化氯(ClO2)是以亞氯酸鹽(MClO2)的形式存在,而亞氯酸鈉溶液的主要成分也是以亞氯酸鹽(MClO2)形式存在,只是亞氯酸鈉溶液含雜質較多,從這一點講亞氯酸溶液與穩定液並無本質區別,也正是這一點容易造成穩定液市場的混亂[4]。有些不良商家用固體亞氯酸鈉加水溶解成溶液,澄清,加入一定的穩定劑、緩沖劑調節PH值等,生產的所謂「穩定液」,這種亞氯酸鈉溶液式的「穩定液」與真正的穩定液在產品外觀和使用過程中現象時一般使用者是沒有能力鑒別的,這造成消毒殺菌效果的偏差,消費者甚至認為不如氯系消毒劑,並且在價格上對穩定液也有一定的擾亂,進而對真正的二氧化氯產生懷疑和誤解。穩定液與亞氯酸鈉溶液區別其實是別較多的,賀啟環教授在《穩定性二氧化氯溶液與亞氯酸鈉溶液的評估指標研究》一文中,有較詳細說明,但是對使用者來說沒有相應規范的檢測方法,而穩定液國標中產品中指標只是簡單加入丙二酸碘量法檢測二氧化氯含量,其它的非二氧化氯成分如Cl2,ClO-,C
『柒』 亞氯酸鈉的純度測定
試劑與溶液
1、硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸,緩緩加入160mL水中,不斷攪拌。
2、碘化鉀溶液(100g/L):稱取20 g碘化鉀,溶入200mL水中,新配。
3、澱粉指示液(5g/L):稱取澱粉0.5g,溶入100mL沸水中,新配。
4、硫代硫酸鈉標准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉,加入適量的新煮沸的冷水使之溶解,並稀釋到1000mL,混勻,轉入棕色試劑瓶中,放置一個月後過濾,經准確標定後備用。
a 硫代硫酸鈉標准溶液的標定 精密稱取約0.15g在120乾燥至恆重的重鉻酸鉀(國家標准物質GBW
06105c),置於500mL碘量瓶中,加入50mL水使之溶解。加入2g碘化鉀,輕輕振搖使之溶解,再加入20mL硫酸溶液(1),密閉,搖勻。放於暗處10min後用250mL水稀釋。用硫代硫酸鈉標准滴定液滴到溶液呈淡黃色,再加入3mL澱粉指示液(3),繼續滴定到藍色消失而顯亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應高於20℃。同時做好試劑空白試驗。
b 硫代硫酸鈉標准溶液濃度計算,按式(1)計算
m
c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)
(V-V空白) × 0.04903
式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸鈉標准溶液的實際濃度,mol/L;
m:重鉻酸鉀的質量,g;
V:硫代硫酸鈉標准溶液的用量,mL;
V空白:試劑空白試驗中硫代硫酸鈉標准溶液的用量,mL;
0.04903:與1.00 mL硫代硫酸鈉標准溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000
mol/L)相當的重鉻酸鉀的質量,g。
測定步驟
稱量約3g亞氯酸鈉,精確到0.0002g,置於100mL燒杯中,加水溶解後,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
量取10mL試液,置於預先加有20mL的碘化鉀溶液(2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(1),搖勻。於暗處放置10min。加100mL水,用硫代硫酸鈉標准溶液(4)滴定至溶液呈淺黃色時,加入約3mL澱粉指示液(3),繼續滴定至藍色消失即為終點,同時做空白試驗。
結果的表示和計算
以質量百分數表示的亞氯酸鈉(NaClO2)含量(X1)按(2)式計算:
(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1= ×100
m ×10/500
113.05 (V1-V空白1) C1
= ………………………………….(2)
m
式中: X1:NaClO2的質量百分數,%;
V1 :測定試樣時所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;
V空白1 :空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;
C1:硫代硫酸鈉標准溶液的濃度,mol/L;
0.0226:1.00mL硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)=1.000
mol/L相當於亞氯酸鈉的質量,g;
m : 亞氯酸鈉的質量,g。
兩次平行測定結果之差不大於0.2%,取其算術平均值為測定結果。
『捌』 請問,亞氯酸鈉和亞氯酸鈣的檢測方法拜求
亞氯酸根就不多說了 加熱溶液 有氣體產生把氣體通入AgNO3有白色沉澱產生說明有亞氯酸根, 加Na2CO3有白色沉澱,再加入鹽酸 沉澱溶解 說明 有鈣離子,
Na就只能用焰色反應了
『玖』 水質檢測有哪些項目 怎樣檢驗
可以到當地疾病預防控制中或者購買一些正規的水質監測器
水質檢測,做106項全檢,肯定是不現實的,現在國內也沒幾家實驗室能夠擁有全部106項的資質。
對於凈水機處理後的水質,因為其來源是自來水,基本的水質問題不大,如果要直接飲用,關鍵問題在於微生物指標是否達到要求,而這一點多數凈水機根本無法保證,就算一開始沒什麼問題,使用一段時間後還是會出現問題。而且凈水機的濾芯如果長時間不更換,根本就無法凈水,而是污染水。
所以如果能及時的監測水質,知道水質發生了什麼變化,是否安全,何時更換濾芯,非常重要!
附:
《生活飲用水衛生標准》106項水質檢測內容包括:
一、微生物指標6項:
總大腸菌群、菌落總數、大腸埃希氏菌、耐熱大腸菌群、賈第鞭毛蟲、和隱孢子蟲。
二、毒理指標中有機化合物53項:
甲醛、三鹵甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、環氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯醯胺、微囊藻毒素-LR、滅草松、百菌清、溴氰菊酯、樂果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、馬拉硫磷、對硫磷、甲基對硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敵敵畏、草甘膦、氯仿、四氯化碳、苯並(a)芘、滴滴涕、六六六。
有機化合物指標包括絕大多數農葯、環境激素、持久性化合物,是評價飲水與健康關系的重點。
三、毒理指標中無機化合物21項:
氟化物、氰化物、砷、硒、汞、鎘、鉻(六價)、鉛、銀、硝酸鹽(以氮計)、溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳、鉈、氯化氰。
四、感官標准和一般理化指標20項:
色度、臭和味、肉眼可見物、pH、鋁、鈉、鐵、錳、銅、鋅、氯化物、硫酸鹽、溶解性總固體、總硬度、耗氧量、氨氮、硫化物、渾濁度、揮發酚類、陰離子合成洗滌劑。
五、消毒劑指標4項:
氯氣及游離氯制劑、一氯胺、臭氧、二氧化氯。
六、放射性指標2項:
總α放射性、總β放射性。
『拾』 檢驗亞氯酸鈉的含量的方法
固體和鹼性水溶液加熱到170℃以上時,分解成氯酸鈉和次氯酸鈉
3NaClO2+OH-=NaClO3+2NaClO2+H2O
再用去測NaClO3的含量就可以了.