㈠ 農葯殘留的檢測方法有幾種
農葯殘留檢測方法,總的來說可以分為常規檢測方法和速測方法。常規的檢測方法有氣象色譜、凝膠色譜及薄層色譜法。這些方法都是利用農葯在不同載體中的分配系數不同而得到分離,從而定性和定量來檢測農葯的種類及含量。速測方法主要有速測卡法和酶抑制率法兩種。無論是速測卡法還是酶抑制率法,其都是利用酶活性被抑制原理。
使用農葯殘留檢測儀器:生化分析受溫度影響極大,要求在恆溫下進行預反應,農葯殘留速測儀從功能上來看,它不但具有測試功能,而且還有恆溫水浴,定時等功能。保證預反應條件、提高精確度;另外,使用儀器很方便,不用調整波長,只需按鍵就能選擇自己所需的測試波長。
㈡ 農葯殘留檢測的方法有哪些
農葯噴灑到作物或土壤中,經過一段時間,由於光照、自然降解、雨淋、高溫揮發、微生物分解和植物代謝等作用,絕大部分已消失,但還會有微量的農葯殘留。殘留農葯對病蟲和雜草無效,但對人畜和有益生物會造成危害。因此,控制農葯殘留須做好以下幾點。
(1)合理使用農葯
應根據農葯的性質、病蟲草害的發生、發展規律,辯證地使用農葯,力爭以最少的用量獲得最大的防治效果。在合理用葯方面一般應注意以下幾個問題。
①對症用葯:根據病蟲草害的發生特點,選用最有效的農葯產品。抓住病蟲草害發生最關鍵時期和薄弱環節適時使用農葯。
②嚴格掌握用葯量:按照農葯標簽所規定的用量噴葯,要求把葯劑均勻地噴施於作物上,避免重噴和漏噴。
③改進農葯性能:如加入表面活性劑以改善葯液的展著性能。
④合理混用農葯:在使用農葯時,必須合理地輪換交替用葯,正確混配、混用,防止單一長期使用一種農葯。
(2)安全使用農葯
要嚴格按照《農葯安全使用規定》《農葯合理使用准則》要求,預防為主,綜合防治。嚴禁高毒、高殘留農葯在果樹、蔬菜、中葯材、煙草等作物上使用。施用時一定要在安全間隔期內進行。
(3)採取避毒措施
在遭受農葯污染較嚴重的地塊,一定時期內不栽種易吸收農葯的作物,可栽培抗病、抗蟲作物新品種,以減少農葯的施用。
(4)綜合防治
積極開展農業防治、生物防治,實行農作物的合理輪作和倒茬。
(5)掌握收獲期
不允許在安全間隔期內收獲和利用栽培作物。各種葯劑因其分解、消失的速度不同,作物的生長趨勢和季節也不同,因而具有不同的安全間隔期,收獲時該作物離最後噴葯的時間越長越好。
(6)進行去污處理
對殘留在作物、果蔬表面的農葯可做去污處理,如通過曝曬、清洗等方法,也可減少或去除農葯殘留污染。
(7)加強宣傳教育力度
由於農民欠缺有關農葯法律、法規及農葯毒性科學方面的知識,因此,必須通過宣傳教育、培訓和發放有關資料,來提高農民的自身素質,培養其責任感,營造一個控制農葯殘留污染的氛圍。
(8)加大農葯監督管理
控制農產品殘留,必須加強農葯市場管理,打擊生產、經營假冒偽劣農葯產品、使用國家明令淘汰的高毒農葯和農葯復配製劑中摻雜高毒農葯成分的違法行為。加大農產品監測力度,完善農產品檢測手段,對農葯殘留超標的農產品要嚴格控制銷售,從而達到控制農產品農葯殘留的目的。
㈢ 農產品中有機磷農葯殘留量的測定方法有哪些
根據有機磷農葯的化學和毒理學性質,檢測有機磷農葯的分析方法有五大類:波譜法、色普法、酶抑製法、酶聯免疫法以及活體生物測定法。
波譜法。該方法是根據有機磷農葯中某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定條件下發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量(限量) 測定。
高效液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎上,引入氣相色譜理論並加以改進而發展起來的色譜分析方法。高效液相色譜法在農葯殘留分析的應用越來越廣泛,是因為高效液相色譜法能適合分析沸點高而不太容易汽化、熱不穩定和強極性農葯及其代謝產物;且可以與柱前提取、純化及柱後熒光衍生化反應和質譜等聯用,易實現分析自動化;同時一些新型檢測器的問世在一定程度上提高了高效液相色譜法的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測速度快,而且應用面廣。
酶抑製法。有機磷農葯對哺乳動物中毒作用的基礎,通常與它們抑制中樞和周圍神經系統的膽鹼酯酶的能力有關。酶抑製法是利用有機磷農葯的毒理特性建立的一種快速檢驗方法。由於有機磷農葯能抑制乙醯膽鹼酯酶的活性,使該酶分解乙醯膽鹼的速度減慢停止,再利用紙片或電極(即紙片法和膜電極法) 作為載體將乙醯膽鹼酯酶吸附在上面,如果酶的活性沒有被抑制,生成了基質水解產物,使用呈色劑或發色的基質而顯色。反之,如果被測樣品中含有農葯殘留,則酶的活性被抑制,基質就不被水解,遇顯色劑不顯色。這樣,通過紙片的顏色變化或電極的讀數指示變化上可以測定有機磷農葯與標准有機磷農葯比較則可定量。
酶聯免疫法是六十年代發展起來的一種新的檢測方法,該方法起初主要用於病毒、細菌、蛋白等較大結構或分子的檢測,應用范圍主要集中於醫學方面。七十年代後期,隨著科技的發展,酶聯免疫檢測方法開始向檢測生物毒素、農葯殘留、抗生素殘留等小分子物質方向延伸。
㈣ 有機磷農葯(OrganophosphatePestcides)的測定
氣相色譜法
方法提要
敵敵畏、馬拉硫磷、甲基對硫磷等有機磷農葯可溶於丙酮、二氯甲烷等有機溶劑,經丙酮、二氯甲烷混合溶劑-加速溶劑提取、凈化後,毛細管柱分離-氣相色譜-火焰光度檢測器檢測。
方法適用於土壤中敵敵畏、樂果、甲胺磷、速滅磷、內吸磷、甲基對硫磷、久效磷、二嗪磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷等多組分殘留量的測定。當取樣量為10g時,檢出限為0.50~1.20μg/kg。
儀器與裝置
氣相色譜儀帶氮磷檢測或火焰光度計。
快速溶劑萃取系統ASE-300型,配22mL和33mL萃取池,美國Dionex公司。
旋轉蒸發濃縮器。
微量注射器5μL,10μL等。
DB-1彈性石英毛細管柱型號30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。
試劑與材料
中性氧化鋁100~200目,層析用。500℃烘4h,存放於乾燥器備用。
硅藻土。
碳粉分析純。
二氯甲烷、丙酮農殘級。
農葯標准溶液敵敵畏、馬拉硫磷、甲基對硫磷、樂果、甲拌磷、速滅磷、二嗪磷、異稻瘟凈、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷等,100μg/mL,-18℃保存備用。
替代物標准磷酸三苯酯,100μg/mL。
載氣、燃燒氣及助燃氣分別為氮氣,氫氣和空氣。氮氣純度為99.9%,經去氧管過濾,氧的含量小於5×10-6。
樣品的採集與保存
按有關規定採集土壤樣品,充分混勻後裝入250mL樣品瓶中,另取5g測定含水量。土壤樣品保存在-18℃冷凍箱中,保存期不超過7d。
分析步驟
1)試樣前處理。准確稱取10.00g土壤樣品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭,加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液,混勻後裝入22mL萃取池中。萃取條件:提取溶劑為丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶劑,提取溫度60℃,壓力10.3MPa,預熱5min,靜態提取10min,淋洗體積為60%池體積,氮氣吹掃時間90s,循環提取2次,收集全部提取液。氮氣吹掃濃縮至1.0mL,正己烷換相定容1.0mL,GC-FPD分析。
2)校準曲線。用正己烷逐級稀釋有機磷農葯標准儲備液到1μg/mL溶液,再配製成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等濃度水平的混和標准系列,各標准點加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通過濃度與對應響應值峰面積建立校準曲線。
確證標准。配製30.0ng/mL的標准溶液,作為確證標准。氣相色譜分析樣品時,至少每10個試樣或試樣分析結束時,應用確證標准驗證儀器及校準曲線的穩定性。當確證標准與初始標準的偏差超過20%時,應重新配製校準曲線,偏差區間內所分析的試樣需要重新測定。
3)氣相色譜條件。色譜柱,DB-1彈性石英毛細管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);氣化室溫度220℃;檢測器溫度250℃;柱前壓12×6895Pa;氫氣流速75mL/min;空氣流速100mL/min;尾吹氣,氮氣,流速為15mL/min;不分流進樣,進樣量1μL。升溫程序,120℃保持5min,以10℃/min升至180℃,保持5min,再以30℃/min升至250℃保持5min。
4)定性及定量分析。
a.定性分析。採用與標准目標物保留時間相比較的方式對試樣待測目標物進行定性,當試樣與標准同時分析時,試樣中待測目標物保留時間與標准目標物保留時間偏差不大於±0.06min,試樣待測目標物初步被定性為標准目標物。對試樣待測目標物含量達到方法檢出限3倍以上的組分,需要進行氣相色譜-質譜確證或性質不同的色譜柱進行確認。
b.定量分析。定量方法一般為外標法,也可以採用內標法。參見85.2.2.1定量分析部分。
5)方法性能指標。標准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回歸方程的線性相關系數在0.995~0.999之間。
將質量分別為20.00ng的有機磷混合標准加入到空白土樣中,按試樣前處理分析方法操作,經濃縮定容後按選定的儀器工作條件分析。根據濃度與儀器的響應(峰高)計算檢出限,在0.50~1.20μg/kg之間。試樣加標回收率60.7%~108%。替代物磷酸三苯酯標准回收率控制限在60%~130%。
㈤ 有機磷農葯的檢測有哪些方法哪些是最新的方法
有機磷農葯殘留檢測儀檢測方法分類有:
1、酶聯免疫法。有機磷農葯對於生物體來說,是一種有害物質。因此,許多生物體對於有機磷農葯會產生相應的抗體。利用這種抗原與抗體之間的反應,可以用來檢測有機磷農葯的殘留。
2、薄層色譜法。經過長時間的發展,薄層色譜法已經成為一種比較成熟,應用非常廣泛的微量快速檢測方法。這種方法的檢測過程是,先用合適的溶劑將有機磷農葯提取出來,再將提取液濃縮,然後將濃縮液在薄層硅膠板上分離展開,待其顯色後再與標准色板比較,或者用專用掃描儀進行定量檢測,即可得出結果。
3、光譜分析。有機磷農葯的水解、還原產物或者其某些官能團與特殊的顯色劑在一定的條件下,發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應。根據這些反應,可以用波譜法來定性或定量測定農產品中有機磷農葯的殘留量。
4、色譜分析,色譜法是根據分析物質在固定相和流動相之間分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等),記錄儀進行記錄的一種分離分析方法。用於有機磷農葯檢測的色譜法主要包括薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法三種。
最新最快捷的的農葯殘留檢測方法:紙片法:CSY-N12攜帶型農葯殘留測定儀是根據國標方法---速測卡法(紙片法)而專門設計的儀器。
儀器檢測原理:採用單片機對溫度和時間等參數進行控制,配合生化反應對蔬菜、水果等食品的有機磷和氨基甲酸酯類農葯進行半定量檢測。
㈥ 廢水中無機磷和有機磷的檢測方法
總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg/L干擾測定,通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去.
㈦ 蔬菜水果中有機磷農葯的殘留如何檢測
攜帶型農葯殘留速測儀及卡片的檢測原理和使用方法攜帶型農葯殘留速測儀是根據國家標准方法GB/T5009.199 — 2003 )速測卡法(紙片法)而專門設計的儀器.主要用於果,蔬,茶,糧食,水及土壤中有機磷和氨基甲酸酯類農葯的快速檢測,特別適用於農產品質量檢測站的快速檢測,果蔬生產基地和專業戶採摘前田間地頭檢測,農貿批發銷售市場現場檢測,酒樓,食堂,家庭果蔬茶加工前安全檢測. 檢測原理: 儀器的檢測原理是利用速測卡中的膽鹼酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解為乙酸和靛酚,由於有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶的活性有強烈的抑製作用,因此,根據顯色的不同,即可判斷樣品中含有機磷或氨基甲酸酯類農葯的殘留情況.①② 使用方法:(1)開機 按住面板上的"開 / 關"鍵約2秒鍾,儀器開機(開機後再次按次鍵可關機):按[模式]鍵切換至"溫度",當溫達到40℃時,儀器發出一聲提示音,預熱完成,可以開始測試.(2)裝片 將速測卡撕去上蓋膜對折後再展開,插入壓紙條下的各通道加熱板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),檢查速測卡放置位置是否正確,速測卡中間的虛線應與壓條對齊,不要歪斜.(3)取樣 選擇有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入帶蓋瓶中,加入10毫升純凈水或緩沖溶液震盪50次(有條件擁護可配備超聲波清洗器攪拌),靜置2分鍾以上,每批最好做9個檢樣,同時做一個純凈水或緩沖液的空白對照,每剪完一個樣品,尖刀要洗凈後方可處.理另一個樣品,以免交駐污染.用移液搶取80微升樣品液加到白色葯片上. 如果檢測是在采樣現場或條件簡陋的情況下進行,可直接在待檢蔬菜葉尖部位滴2-3滴洗脫液,用另一片菜葉尖部在滴液處輕輕摩擦,使蔬菜表面的殘留農葯充分溶入洗液中.然後滴一滴在(卡②)上.(4)測試 按〈啟動〉鍵,反應開始倒計時10分鍾("反應"指示符亮)當聽到儀器發出急促的蜂鳴提示音時關閉上蓋,顯色開始倒計時3分鍾("顯色"指示符亮):待儀器出緩和的蜂鳴提示音時,打開儀器上蓋,進行結果判定.結果判定與空白對照卡比較,若(卡②)不變色或略有淡黃色均為陽性結果,不變黃為強陽性結果,說明農葯殘留量較高,顯黃色色為弱陽性結果,說明農葯殘留量機對較低.(卡②)變為橘黃色或與空白對照卡相同,為陰性結果.附加說明本方法是生物化學反應,應盡可能避免一些物理和化學因素對酶活性的影響.反應最適酸鹼度為PH7.5左右,檢樣偏酸或偏鹼時應改用磷酸緩沖液浸提處理. 反應中,葯片表面應保持濕潤,最好將每一批樣品處理好後統一加樣,以免是過長蒸發干. 蔥,蒜,蘿卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有對酶活性有影響的植物次生物質,容易產生假陽性.處理這類樣品時,不宣剪切過碎,浸提時間不宜過長,以免液汁過多釋放影響檢測檢測結果.必要時可採用整株(體)蔬菜浸提的方法進行測定.農葯速測卡在常溫條件下有效期為壹年,貯存時要求放在陰涼,乾燥和避光處,有條件者放於4℃冰箱中最佳.農葯速測卡開封後最好在三天內用完,如一次用不完可存放在乾燥器中.農葯速測卡果蔬農葯殘留快速檢測卡是用對農葯高度敏感的膽鹼酯酶和顯色劑做成的酶試紙,可以快速檢測蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯這兩大類用量較大,毒性較高的殺蟲劑的殘留情況,選用的酶對甲胺磷敏感,抗干擾性強,操作簡便,不需要配製試劑,不需要專業的技術培訓,可以不需要任何儀器設備單獨使用,也可配套農葯殘留快速檢測儀使用,提高檢測效率.產品容易貯存,攜帶方便,是現場檢測的最佳方法.
㈧ 水果農葯殘留物的國家標准檢測方法有哪些
(NY/T 448-2001)和國家標准(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留快速檢測方法標准》中的規定對蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留的快速測定www.csy17.com/pro543.html
㈨ 有機磷農葯及氨基甲酸酯類農葯的國標檢測方法有哪些
1、農殘快速測定儀,酶聯法對有機磷、氨基甲酸酯類農葯有效,但只是定性或半定量。 2、氣相色譜、液相色譜法,可精確定量,但有時會有假陽性誤判。 3、氣質聯用、液質聯用法,靈敏度高、抗干擾強,定量精確。
㈩ 請問 有機磷農葯的檢測有哪些方法,哪些又是最新的方法
在檢測技術方面,方法有很多,主要有酶抑製法、酶聯免疫法、光度法、色譜法及質譜法等。目前國際上已普遍採用多殘留檢測技術。這些方面的建立得益於氣質聯用(GC-MS)、液質聯用(LC-MS)技術的應用以及常規使用的氣相色譜儀(GC)、液相色譜儀(LC)技術上新的突破,並提高農葯定性定量、多農殘檢測、快速檢測等方面發揮著巨大的作用,色譜法以成為目前檢測的主流儀器。
2.1 酶抑製法
酶抑製法是利用殺蟲劑可以抑制乙醯膽鹼酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙醯膽鹼酯酶或羧酸酯酶與樣品反應,若酶的活性受到抑制,則表示該類殺蟲劑的存在。因為酶的活性與殺蟲劑的含量有關,測定酶活性的抑制率,即可得殺蟲劑的殘留量。應用抑制原理快速測定法只能判斷是否有過高的有機磷和氨基甲酸酯農葯,而不能判斷超標的具體農葯品種和殘留量,因此只能作為快速測定方法。
2.2 酶聯免疫測試法
酶聯免疫檢測法是利用化學葯物在動物體中有促進其產生免疫抗體的原理,將某種農葯與大分子化合物的復合體注入實驗動物體內,使其對該種農葯產生抗體,然後將抗體的抽取物與蔬菜樣品農葯殘留抽取物進行離體試驗,以比色的方式確認農葯的殘留量。這種結果精確、靈敏度高、特異性強,可採用試劑盒檢測。但是,在實際應用中,農葯種類繁多,制備抗體的難度較大,具有一定的盲目性。
2.3 氣相色譜及其聯用技術
氣相色譜是一種簡易、快速、高效和靈敏的現代分離分析技術,是農葯殘留測定不可或缺的手段,由於農葯的種類很多,不同類型的農葯,結構差異很大,而每一種檢測器僅能對一類或幾類原子和官能團進行響應,因而不同類型的農葯常常需要採用不同類型的檢測器,加上農葯的殘留一般都比較低,所以檢測器的選擇十分關鍵,如分析有機氯和擬除蟲菊酯類農葯採用電子捕獲檢測器(ECD)、分析有機磷農葯採用火焰光度檢測器(FPD)、分析含氮農葯和氨基甲酸酯類農葯採用氮磷檢測器(NPD)。高靈敏的檢測器可以檢出1×10-10~1×10-12g的組分,適合農葯微量和痕量分析。
氣相色譜—質譜聯用技術發揮氣相色譜的高分離能力,又可發揮質譜法的高高鑒別能力,適用於多組分混合物中未知組分的定性鑒定,簡化了多農殘檢測的分析步驟,而採用SIM模式僅對待測組分的定性離子進行採集,減少了雜質峰的干擾,提高了靈敏度。
2.4 液相色譜及其聯用技術
相對於GC,液相色譜的適用性更廣,可分析高沸點、熱不穩定、非揮發性化合物。液相色譜質譜聯用(LC-MS)對分析技術和儀器的要求高,具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優點。但液相色譜與質譜之間的介面技術比較復雜,因此LC-MS在檢測農葯殘留方面落後於GC-MS。由於目前LC-MS介面技術還沒有真正地實現標准化,加之LC-MS對操作者的水平和儀器要求比較高,因此它在農殘檢測方面沒有GC-MS普及。但LC-MS的飛速發展已成為發達國家在各種基質中微量極性農葯檢測手段。在多農殘殘留分析中,LC-MS技術使用最多的是四極質量分析器。由於質譜儀通用性,LC-MS在多種類多成分的農葯殘留檢測中越來越廣泛,如我國標准GB/T 20776-2006建立的糧谷中372種農葯殘留的LC-MS方法和國外環境樣品中多農殘分析。
3.CTI華測檢測農葯殘留測試服務
CTI華測檢測作為食品檢測領域權威第三方檢測機構,在諸多農殘檢測技術具有國際先進檢測技術,同時獲得中國合格評定國家認可委員會(CNAS)和國家計量(CMA)資質認可。華測檢測可提供各國標準的農葯殘留檢測服務,助您的產品通往日本、歐美順利通關。根據企業的不同需求,華測檢測農葯殘留測試服務如下:水胺硫磷、氧化樂果、克百威等約500種農葯殘留掃描,多農殘檢測324項(應對日本「肯定列表制度」),應對日本通過檢測項目248項,日本厚生省57項有機磷農葯列表測試服務,中國與歐盟常見農葯185項,l 34項高毒農葯一齊分析