氫醌液相檢測方法

① 擦了熊果苷不良反應是什麼

化妝品中熊果苷穩定性及其致敏風險評估研究房軍
【摘要】： 【目的】①研究熊果苷在化妝品使用過程中轉化為氫醌的可能性和條件,以及促進轉化的因素。②對化妝品中熊果苜轉化為氫醌所帶來的健康風險進行評估,對熊果苷作為化妝品原料使用提出風險性管理建議。 【方法】①在全國范圍內選點監測化妝品皮膚不良反應,分析不良反應病例基本信息;對引起化妝品不良反應的祛斑類產品配方進行調查;根據祛斑類化妝品引起的不良反應發生的時間地點,檢索中國地面國際交換站氣候標准月值數據集(1961—1990年)(SURF_CLI_CHN_MUL_MMON_19611990_CES),分析祛斑類化妝品引起的不良反應發生的時間和天氣情況;在知情同意前提下,對部分化妝品接觸性皮炎患者進行化妝品抗原篩選的斑貼試驗。②熊果苷在酸性條件下的穩定性研究:熊果營溶解於pH5.2溶液中,室溫靜置72小時,HPLC檢測熊果苷和氫醌含量。③不同條件下β—葡萄糖苷酶對熊果苷水解試驗:熊果苷分別溶解於pH6.88磷酸緩沖液、pH5.2磷酸緩沖液和pH5.5人工汗液後加入β—葡萄糖苷酶分別在反應0、0.5、1.5、3、4、5、6和24h時中止反應,HPLC檢測熊果苷和氫醌含量。④微生物對熊果苷作用:取人體表皮微生物和金黃色葡萄球菌菌株,培養12小時後加入熊果苷,分別在處理一定時間時,HPLC檢測熊果苷和氫醌含量。⑤熊果苷與β—半乳糖苷酶孵育24h,檢測氫醌含量。⑥熊果苷和氫醌的檢測方法:高效液相色譜法(HPLC),色譜柱採用C18(250*4.6);流動相為乙腈+三乙醇胺水溶液(pH7.7)=7+93;檢測波長280nm;進樣體積5uL;柱溫25度。⑦測定240種祛斑美白類化妝品pH值:測定並比較26名健康人的表皮出汗前後pH值;取健康人表皮組織,制備冰凍切片,參考Lojda法檢測人表皮組織中β—葡萄糖苷酶分布。⑧利用TK-6H型透皮擴散試驗池,使用離體豬皮對熊果苷和氫醌的透皮吸收趨勢進行研究。⑨利用受精雞胚尿囊絨膜試驗(HET-CAM)、人重組皮膚(EPISKIN)刺激性試驗和人類細胞系激發試驗(h—CLAT)等動物替代試驗對熊果苷和氫醌的眼刺激性、皮膚刺激性和致敏性進行檢測:分別參考歐盟SCCP《化妝品安全性評價指南》和Regulatory Toxicology and Pharmacology(2007)推薦的「香料皮膚致敏定量危險性評價方法」(QRA),對含熊果苷化妝品在正常可預見使用條件下,熊果苷水解為氫醌帶來的人體系統健康風險和致敏性風險進行評估。 【結果】①化妝品不良反應監測發現,祛斑類產品是引發不良反應的主要化妝品類別之一;引起不良反應的祛斑類產品中約59%的產品配方使用了熊果苷原料;祛斑類產品引起的不良反應大部分病例發生在6—10月份,較高溫度和濕度的天氣環境中;化妝品原料過敏原人體斑貼試驗發現,51.06%的祛斑類化妝品接觸性皮炎患者對叔丁基氫醌過敏。②熊果苷穩定性研究發現,熊果苷在弱酸性條件下性質穩定,72小時未見熊果苷分解為氫醌。在β—葡萄糖苷酶的作用下,0.5小時即檢測到水解產物氫醌出現,隨反應時間延長氫醌產生增加。酸性條件和人工汗液可促進β—葡萄糖苷酶對熊果苷的水解,且以人工汗液促進水解作用更強,在反應6小時和24小時分別約48%和87%的熊果苷水解為氫醌;熊果苷與人表皮微生物作用48h熊果苷完全被水解,其中大約90.7%的熊果苷水解為氫醌;金黃色葡萄球菌和β—半乳糖苷酶不能將熊果苷水解為氫醌;75.8%的祛斑美白類化妝品pH檢測呈弱酸性;人體面部皮膚pH值檢測發現,表皮pH呈弱酸性(鼻唇溝4.985、額頭4.921、顴部5.079),出汗後表皮pH值顯著下降(p＜0.01);正常人面部皮膚冰凍切片組織學檢測顯示,真皮和表皮組織中均有β—葡萄糖苷酶分布。③透皮吸收試驗表明,熊果苷和氫醌均可透皮吸收,氫醌較熊果苷更易透皮吸收;且化妝品中熊果苷的常用濃度(5%±)和化妝品常見滯留皮膚時間(大於5h)均有利於熊果苷的透皮吸收。④動物替代試驗檢測發現,熊果苷無眼刺激性、皮膚刺激性和致敏性;h—CLAT檢測見氫醌在無明顯細胞毒性的濃度下(13.33μg/mL、20μg/mL和30μg/mL)表現出強致敏性,氫醌處理組相對熒光密度RFI(%)(CD86)＞150,RFI(%)(CD54)＞200,⑤根據危險性評估結果,含熊果苷的化妝品在使用過程中可能轉化為氫醌,氫醌對人體有致敏毒性,當轉化率大於0.015%時,這種轉化對人體造成的致敏危險不可接受。 【結論】①根據對祛斑類化妝品不良反應的分析,推測部分祛斑類化妝品不良反應發牛的天氣條件可促進化妝品中熊果苷水解為氫醌,推測部分不良反應患者對氫醌過敏。②使用熊果苷為原料的化妝品,在正常可預見的使用條件下,其中的熊果苷可被人體表面微生物和β-葡萄糖苷酶水解為更具毒性的氫醌,被人體吸收,人體皮膚分泌汗液時可進一步促進熊果苷水解為氫醌。③危險性評估認為,致敏性是經皮暴露熊果苷的主要風險和關鍵效應,化妝品中的熊果苷由於水解為氫醌對人體帶來的致敏風險不可接受。④建議修改我國化妝品衛生標准,對於熊果苷作為化妝品原料使用研究提出限量、標簽標識警示用語、甚或禁用等干預措施。

② 化妝品檢測是怎樣做

化妝品是指以塗抹、噴灑或者其他類似方法，散布於人體表面的任何部位，如皮膚、毛發、指指甲、唇齒等，以達到清潔、保養、美容、修飾和改變外觀，或者修正人體氣味，保持良好狀態為目的的化學工業品或精細化工產品。

化妝品需要做檢測產品類別：
1）清潔類化妝品：洗面奶、卸妝水（乳）、清潔霜（蜜）、面膜、花露水、痱子粉、爽身粉、浴液、洗發液、洗發膏、剃須膏、洗甲液、唇部卸妝液等。
2）護理類化妝品：護膚膏霜、乳液、化妝水、護發素、發乳、發油/發蠟、焗油膏、護甲水（霜）、指甲硬化劑、潤唇膏等。
3）美容/修飾類化妝品：粉餅、胭脂、眼影、眼線筆（液）、眉筆、香水、古龍水、定型摩絲/ 發膠、染發劑、燙發劑、睫毛液（膏）、生發劑、脫毛劑、指甲油、唇膏、唇彩、唇線筆等。
1) 防腐劑含量： 卡松、苯氧乙醇、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯、對羥基 苯甲酸異丙酯。
2) 防腐挑戰 金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、銅綠假單胞菌、黑麴黴、白色念珠菌。
3) 抗菌測試 殺菌、抗菌、抑菌效果評價。
4) 毒理學測試 單次/多次皮膚刺激，眼刺激，陰道黏膜刺激，急性經口毒性，皮膚變態試驗等。
5) 功效測試 保濕、防曬、美白等。
6) 毒理性風險評估服務
7) 國產非特殊用途化妝品備案測試

③ 化妝品的成分如何檢測

化妝品的成分如果想檢測，可以去大一些的檢測機構做全成分分析，但是只能分析出成分，不能分析出化妝品的原料。
希望對您有幫助

④ 如何用高效液相色譜分析TPP

甲醇：水 50:50 流速1.0ml per min， 檢測波長：230nm，
色譜柱：C18
樣品處理：流動相溶解
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⑤ 高效液相色譜使用步驟

高效液相色譜儀操作步驟如下：

1)． 過濾流動相，根據需要選擇不同的濾膜.

2)． 對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。

3)． 打開hplc工作站（包括計算機軟體和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統。

4)． 進入hplc控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。

5)． 有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。

6)． 調節流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。

7)． 設計走樣方法。

8)． 進樣和進樣後操作。

9)． 關機時，先關計算機，再關液相色譜。

10)． 填寫登記本，由負責人簽字。

11)． 流動相均需色譜純度，水用20m的去離子水。

12)． 柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要讓液體過柱子。

13)． 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。

14)． 壓力不能太大，最好不要超過2000 psi。

⑥ 液相色譜怎麼選擇檢測方法

簡單說9個字「出得來」、「分得開」、「跑得快」

出得來：所要檢測的物質要能被檢測到。要針對物質的特性要考慮檢測器的選用及參數設定，以及流動洗脫力的強弱。
分得開：所有的檢測組份要能完全分離，之間不相互干擾。要考慮流動相溶劑的選擇；比例的優化；流動相PH的控制，是否要加離子對試劑；色譜柱的選型等凡是影響色譜分離因素都要考慮到。以進行優化。
跑得快：在滿足可檢測性與完全分離的條件下，進一步優化各項條件，以達到快速檢測，降低分析運行時間，提高檢測效率。

你所說的「10——90， 5——35,60——100，45——95等」應該是指的梯度洗脫吧？

⑦ HPLC、UV、GC、TLC是什麼檢測方法

TLC:薄層色譜法.系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。
PC:紙色譜法.是一種可以測試物質的純度與分離混合物的方法，因為它可以快速的完成分析，而且對材料的限制很少，所以是一種極方便而且有用的分析方法。紙色譜法用的分離原則跟薄層色譜法一樣，物質分布在一個固定相與流動相。固定相通常是濾紙，流動相會帶著物質在上面流動，這個裝置將會根據混合物中不同物質對固定相的附著力和對流動相的溶解度而分離出來。分析顏料時，如果顏料中含有不只一種物質，不同顏色的物質會就根據溶劑和不同溶質的極性分開，這是因為不同的分子結構極有可能有不同的極性。這些不同的極性造就對溶劑的不同溶解度，使各種溶質會在溶劑擴散的不同位置沉澱在固定相上以斑點呈現，就可以根據固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色譜法.是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。
GC:氣相色譜.可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體，固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相；氣液色譜指流動相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。

⑧ 醋酸甲萘氫醌的增訂內容

醋酸甲萘氫醌
Cusuan Jianaiqingkun
Menadiol Diacetate
書頁號：2005年版二部－840
[修訂]
「本品為2-甲基-1,4-萘二酚雙醋酸酯。按乾燥品計算，含C15H14O4不得少於99.0%。」改為「本品為2-甲基-1,4-萘二酚雙醋酸酯。按乾燥品計算，含C15H14O4不得少於98.5%。」
【性狀】 「本品在沸醇中易溶，在醇中微溶，在水中幾乎不溶。」改為「本品在醇中微溶，在水中幾乎不溶。」
【鑒別】 （1）改為「在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。」
【含量測定】照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(65:35)為流動相；檢測波長為285nm。理論板數按醋酸甲萘氫醌峰計算不低於3000。
測定法 取本品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸甲萘氫醌對照品適量，精密稱定，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
[增訂]
【檢查】有關物質 取本品，用流動相製成每1ml 中含0.4mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置 100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl 注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%～20%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3 倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大於對照溶液主峰面積的1/5（0.2%），各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積（1.0%）。

⑨ TBHQ用氣相色譜檢測純度，該怎麼處理

含量（以C10H14O2計） ≥ 99.0 % 氣相色譜法
特丁基對苯醌 ≤0.2 % 氣相色譜法
2,5-二特丁基對氫醌 ≤0.2 % 氣相色譜法
氫醌 ≤0.1 % 氣相色譜法
甲苯 ≤ 0.0025 % 氣相色譜法
砷（以As計） ≤ 0.0003 % 砷斑法
重金屬（以Pb計） ≤ 0.001 % 硫化氫法
熔程 126.5-128.5℃ 毛細管法
處理辦法：第一、將TBHQ溶解於無水乙醇或者乙酸乙酯之中；
第二、調整好氣化室、柱箱、檢測器各部分的溫度；
第三、用微量注射器定量進樣，用標准曲線法得到具體結果。

⑩ 如何正確的進行液相色譜法的含量檢測

要得到准確可靠的HPLC定量結果你需要：
1.
有準確可靠的標准品來源和正確的配製過程。
2.
正確樣品的前處理比儀器參數的設置更為重要，消除被測組分可能存在的干擾物。
3.
有合適分離度的柱子，確保被測組分可以完全分離。
4.
選擇合適的流動相，採用等度洗脫還是梯度洗脫看被測組分間的分離效果。
5.
確保儀器的有良好的穩定性，否則請選擇一個合適的內標物校正。液相的穩定性通常還比較好，若液相的穩定很差，表明儀器存在著嚴重的故障需要立即進行維修。
6.
選擇合適的檢測器，一般來講選擇性的檢測器（如DAD,FLD,VWD）靈敏度高於通用性檢測器（如RID），通用性檢測器不適合測定痕量水平的組分，對不同含量水平的被測組分，選擇合適的檢測器非常重要。