『壹』 磷酸二氫鈣中磷的測定方法
磷分兩種，一種是枸溶磷，磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣的磷均為枸溶磷；另一種是枸不溶磷，磷酸三鈣的磷為枸不溶磷。
飼料中添加的磷酸氫鈣，主要是利用其中的磷；它是一種混合物，包括了磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣；磷酸氫鈣的鈣磷是21%、16.5%；磷酸二氫鈣的鈣磷是15-18%、23%。故磷酸二氫鈣價格高，且在飼料級磷酸氫鈣中含量較少。
枸溶性磷就是磷酸氫鈣中不溶於水，而溶於檸檬酸銨的那部份磷，是很容易被吸收的利用的有效磷。在檢測磷酸氫鈣時，用一定濃度的檸檬酸銨溶液作為提取液，而測得的有效磷指標，與全磷指標一起確定產品質量的好壞。因檸檬酸又叫枸櫞酸，故稱枸溶性磷！
『貳』 請問磷酸氫鈣或磷酸二氫鈣中酸不溶灰分含量的測定方法
最近發現了一個網站，裡面有比較詳細的關於磷營養的介紹。包括磷酸氫鈣中酸不溶灰分含量的測定方法等，供大家分享。 www.cpnrc.org 網站中文名稱叫：中國磷營養研究中心
『叄』 無水磷酸氫鈣氟化物含量計算公式
磷酸氫鈣含量計算公式
飼料級磷酸氫鈣是家禽、家畜飼料中所需要的1種重要添加劑。目前對鈣的測定方法有多種。一般含鈣在0.5%以上的樣品，通常採用化學分析法，低含量鈣的測定則用火焰光度法、離子選擇電極法、原子吸收光譜法測定。
飼料級磷酸氫鈣按HG2636－94標准中的指標要求，鈣含量Ca≥21%，因此為常量分析，故採用化學分析法。
按HG2636－94中要求測定鈣，其方法為硫酸鋅標准溶液滴定法。此方法靈敏、快速，但是在干擾因素較多且又不能消除的情況下，滴定終點不易觀察，無法進行測定。所以改用高錳酸鉀法來測定鈣，並在實踐中摸索出較成熟的實驗條件。
經過回收率的測定，證明高錳酸鉀法在干擾因素不能消除的情況下，測定飼料級磷酸氫鈣中鈣的含量結果准確，有廣泛的適用性。
『肆』 大家知道磷酸氫鈣的水分怎麼測嗎
檢測磷酸氫鈣水份的方法與飼料水份檢測法不同, 曾經同事們測過，水份好象都很低（印象中2左右），後來慢慢的也沒測了. 現在看「HG 2636-2000 飼料級 磷酸氫鈣」中，也只有磷和鈣等的標准及檢測法，沒對水份作要求。 找出了當初的檢測法, 當初前輩們弄的這個方法我也一直還沒找出依據. 貼出來大家相互補充找出依據....... 磷酸氫鈣的水份測定 一， 試劑：丙酮（ GB/T686 ）化學純 二， 儀器設備：坩堝式過濾器（孔徑 5—15um ） 抽濾裝置 三，分析步驟： 1, 稱取樣品 2 克 試樣 m （精確至 0.0002 克 ）置於已在 50 度下乾燥至恆重的坩堝式過 濾器中 , 總重為 m 1 ； 2, 加 5ml 丙酮 , 用細棒攪勻後抽濾 , 再用丙酮洗滌兩次 , 每次用量 5ml; 3, 將坩堝及試樣放在通風處 10 分鍾 , 然後移入 50 + 1 度的烘箱中烘 2 小時 , 於乾燥器 中冷卻 20 分鍾 , 稱量 ( 精確至 0.0002 克 ) 得 m 2 計算結果 : 水份 %=( m 1 - m 2 )*100 / m
『伍』 用EDTA法檢測磷酸氫鈣中鈣的含量，用鈣羧酸指示劑作顯色劑，鈣羧酸怎樣配
應控制PH值>=12.
在此鹼度下鈣指示劑(純蘭色)與鈣離子絡合成酒紅色的離子,而EDTA與鈣離子形成更穩定的無色絡合物,釋放出鈣指示劑,顯藍色.
PH可用25ML1:1的氨水和2ML鎂溶液(溶解1克綠礬,即七水硫酸鎂.稀釋至200毫升),在假如10%的氫氧化鈉5ML.
『陸』 磷酸氫鈣咀嚼片含量如何計算
飼料級磷酸氫鈣是家禽、家畜飼料中所需要的1種重要添加劑。目前對鈣的測定方法有多種。一般含鈣在0.5%以上的樣品，通常採用化學分析法，低含量鈣的測定則用火焰光度法、離子選擇電極法、原子吸收光譜法測定〔1〕。
飼料級磷酸氫鈣按HG2636－94標准中的指標要求，鈣含量Ca≥21%，因此為常量分析，故採用化學分析法。
按HG2636－94中要求測定鈣，其方法為硫酸鋅標准溶液滴定法。此方法靈敏、快速，但是在干擾因素較多且又不能消除的情況下，滴定終點不易觀察，無法進行測定。所以改用高錳酸鉀法來測定鈣，並在實踐中摸索出較成熟的實驗條件。經過回收率的測定，證明高錳酸鉀法在干擾因素不能消除的情況下，測定飼料級磷酸氫鈣中鈣的含量結果准確，有廣泛的適用性。
1 實驗
1.1 原理
樣品用鹽酸溶解，然後轉為氨性溶液用草酸銨沉澱鈣。其沉澱用硫酸溶解，最後在酸性條件下用標准高錳酸鉀溶液進行測定。
Ca2＋＋C2O2－4＝CaC2O4
CaC2O4＋2H＋＝Ca2＋＋H2C2O4
5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O
根據高錳酸鉀標准溶液的濃度和滴定時的體積，可計算出樣品中的鈣含量。
1.2 試劑
(1)試劑及試劑的配製
草酸銨 飽和溶液
氨水 1＋50溶液；1＋1溶液
甲基橙指示劑 1g／L 乙醇溶液
硫 酸 1＋25溶液
鹽 酸 1＋2溶液
脲
高錳酸鉀標准溶液的配製和標定：
稱取3.3g高錳酸鉀溶於1050ml水中，緩緩煮沸15min，冷卻後置於暗處，保存2周，用G4漏斗過濾於乾燥棕色瓶中。
稱取0.2g左右(准確稱至0.0001g)，於105～110℃烘乾至恆重的基準草酸鈉，溶於100ml硫酸溶液中，用配好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點時加熱至80℃左右，繼續滴定至溶液呈粉紅色，並保持30s不褪色為終點。同時做空白試驗。
(2)試劑的標准及要求
所用試劑均為分析純試劑。
方法中所使用的水，應符合GB／T6682實驗室用水規格。
1.3 分析步驟
稱取1.5g左右(准確稱至0.0001g)的試樣，用20ml的鹽酸溶液溶解後，在250ml容量瓶中定容。若有渾濁，進行干過濾，棄去最初濾液50ml〔2〕。准確量取20.00ml該濾液放入燒杯中，加水50ml，加甲基橙指示劑使溶液呈紅色。然後用1＋1氨水調至溶液為橙色，加草酸銨溶液10ml，脲1g，蓋好並加熱至微沸。溶液中應有白色沉澱析出。在沸水溶液中保溫30min後，靜止冷卻，用慢速定性濾紙傾斜過濾，用稀氨水將沉澱全部轉移至漏斗中。洗滌沉澱到不含Cl－為止。加50ml稀硫酸溶解沉澱。將濾紙搗成糊狀，控制溫度為80℃左右，用高錳酸鉀標准溶液滴定至粉紅色，並保持30s不褪色為止。記下滴定所用體積。
2 結果與討論
2.1 草酸鈣沉澱所需酸度的確定
在稱樣前加入的鹽酸量，分取試樣體積、沉澱劑草酸銨用量等均已確定的情況下，討論沉澱前溶液的酸鹼度對沉澱的影響(樣品經研磨，並過200目篩)。
沉澱劑草酸銨加入前溶液的pH值變化，對鈣含量測定的影響如表1所示。
表1 溶液pH值對鈣含量測定的影響
項 目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
溶液pH值
(酸度計顯示) 2.0 3.0(紅) 4.0(紅) 4.5(橙) 5.5(橙) 6.0(橙) 6.5(黃) 7.0(黃) 8.0(黃) 9.0(黃)
VKMnO4（ml） 3.46 5.47 6.29 6.66 6.70 6.68 6.63 6.34 6.15 5.70
Ca含量 % 11.58 18.30 21.04 22.28 22.41 22.35 22.18 21．21 20.57 19.07
(表中括弧內為溶液所成顏色註明)
從上述實驗數據看出：溶液的pH值對沉澱的生成有明顯的影響，溶液的最佳pH值應控制在4.5～6.5之間。(甲基橙顯橙色)
2.2 回收率的測定
(1)鈣標准溶液的配製 准確稱取2.7500g的無水CaCl2，加水溶解，定容500ml，搖勻備用，此溶液為B液，含鈣為2mg／ml。
(2)將樣品定容過濾後的溶液稱為A液。
准確量取20ml A液至燒杯中，再准確加入10mlB液，按1．3實驗步驟操作，結果如表2所示。
表2 回收率實驗測定結果
項 目 1號 2號 3號
1 2 3 4 5 6
稱樣量（g） 1.5013 1.5001 1.5023 1.5114 1.4952 1.5096
20mlA＋10mlB液消耗
KMnO4體積V1 15.66 15.73 15.87 16.00 14.92 15.16
20mlA液消耗
KMnO4體積V2 6.37 6.39 6.61 6.64 5.96 5.77
計算公式 (V1－V2)×C×40.08／2
加入Ca量（mg） 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
回收Ca量（mg） 18.80 18.90 18.75 18.95 18.65 19.00
回收率(%) 94.0 94.5 93.8 94.8 93.3 95.0
平均值(%) 94.2
(註：1號、2號、3號為3個不同批次的磷酸氫鈣樣品)
實驗得出：該方法平均回收率為94%，一般規定實驗方法回收率大於90%即可〔3〕，因此該方法可行。
2.3 高錳酸鉀法抗干擾性實驗
為了說明本法抗干擾性強，實驗中我們有意取質量較差、干擾雜質多且干擾因素不易排除的原材料作為樣品，分取3份，編號分別為4、5、6號。
我們將製得的3個樣品的溶液稱為D液，准確吸取D液20ml，用高錳酸鉀標准溶液進行測定；然後另准確吸取D液20ml，B液10ml，測定鈣的回收率，如表3所示。
表3 抗干擾性實驗結果
項 目 4號 5號 6號
稱樣量(g) 1.5218 1.5116 1.5469 1.5016 1.5210 1.5209
20mlD＋10mlB液消耗
KMnO4體積V1 14.50 14.53 14.03 13.90 15.22 15.27
20mlD液消耗
KMnO4體積V2 5.41 5.39 5.04 4.91 6.01 6.01
計算公式 (V1－V2)×C×40.08／2
加入Ca量(mg) 20.00 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
回收Ca量(mg) 18.40 18.50 18.25 18.20 18.65 18.75
回收率(%) 92.0 92.5 91.2 91.0 93.2 93.8
平均值(%) 92.3
從表3結果看出：Ca的回收率大於92%，且3份樣品的回收量最高18.75mg，最低18.20mg，說明該法抗干擾性強，測定結果誤差小。
2.4 結論
由於原料不同，磷酸氫鈣產品中所含雜質不同。樣品中干擾測定的離子主要是Fe3＋、Al3＋等，用硫酸鋅標准溶液法測定時，少量的Fe3＋、Al3＋可加入三乙醇胺進行掩蔽。但是當高達一定量時，掩蔽作用失敗〔4〕。現改用高錳酸鉀法來測定鈣含量，不受Fe3＋、Al3＋的干擾，測定結果准確，具有廣泛的適用性。
『柒』 飼料級磷酸氫鈣中磷的測定
採用重量法測定
先將磷酸氫鈣用6M鹽酸溶解（在通風櫥中進行，鹽酸可稍過量）
溶解至完全（不能再溶解）時，轉移，稀釋，適當中和（用含鎂鹽的氨緩沖液），再純化處理沉澱即可。稱量形式為Mg2P2O7
『捌』 請問磷酸氫鈣的國標檢驗方法
磷酸氫鈣是白色單斜晶系結晶性粉末，無臭無味。通常以二水合物，其化學式為 CaHPO4 · 2H2O ，它在空氣中穩定，加熱至75℃開始失去結晶水成為無水物，高溫則變為焦磷酸鹽。易溶於稀鹽酸、稀硝酸、醋酸，微溶於水，不溶於乙醇。國內主要採用外穩法生產。將磷酸氫二鈉與氯化鈣溶液同時投入反應釜中，攪拌使其充分混合，待氯化鈣溶液加完後，再加入鎂乳與焦磷酸鈉溶液的穩定劑，攪拌均勻，然後靜止0.5h後，沉澱經過濾、水洗、乾燥、磨細而成。
磷酸氫鈣的國際檢驗方法是目標是要達到安全性、有效性上與實際一致，即它的療效與實際相當、安全性不低於上市產品。不同生產單位實現這一目標的基礎可能不同，即可能會採用不同的原料葯生產工藝、制劑的處方工藝，這可能導致產品質量控制方法的不同。因此，在它的研究中，不能機械地套用已有的國家標准，需要遵循仿品種而不是仿標准原則，即在檢測的過程中，以安全性、有效性一致為目標，針對具體品種制定個性化注冊標准。它的國際檢驗方法是GB 22549-2008-T。