正丙基二氧七環氣相色檢測方法

『壹』 氣相色譜定量分析方法有哪些

氣相色譜定量檢測一般就兩種，一個是外標法，一個是內標法，對於沒有標准物質的，就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹，這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先，要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物；
2.然後烘乾至恆重，注意要把結晶水也烘掉；
3.烘乾以後，根據產物合成、純化過程投加的各種物料，用氣相色譜測殘留溶劑，盡可能測全、測准；
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上，測一下煅燒殘渣，這些可能是夾雜在產物中的無機鹽；
5.測水分，用溶劑把產物溶解掉，用微量水分測定方法測定產物中的水分，注意要扣除溶劑的空白值；
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等，確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰；調檢測條件，選一個峰形最好的條件，面積歸一法定量；
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量，再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了，面積百分含量越高的且其他殘留越低的，定量越准。

『貳』 什麼是正丙基二氧七環

正丁基二氧七環:無色或流黃色透明液體，蒸汽壓：0.862mmHg at 25°C,閃點：61.5℃,沸 點：187.6℃, 相對密度(水=1)0.925;

『叄』 請問用氣相色譜怎樣測CO2用什麼檢測器和什麼柱子呢謝謝

毛細管色譜柱：PLOT柱（多孔層開管柱）柱長大於30米，內徑為0.53毫米，5A分子篩測H2中CO、CO2、CH4分別含量為：0.01ppm～100ppm；
用氫氣做載氣，FID檢測器+Ni轉化器，以獲得所期望的靈敏度，使用601碳分子篩，也能獲得同樣的分析目的。氧-氮用5A分子篩柱較好，常量可以用TCD分析，因此，建議用雙通道。
用一根柱子分析這些氣體有些困難，不過我從資料上了解到 蘭州化物所色譜技術研究中心有一種專門測這些氣體的PLOT毛細柱，在常溫下用可以將氮氣、氧氣、甲烷、一氧化碳和和二氧化碳很好的分離，你可以咨詢一下。

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『肆』 氣相色譜的方法驗證怎麼做

轉載《分析測試網路網》

色譜方法通常用於原料、葯物、葯物制劑和生物體液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的葯物、過程雜質、殘留溶媒、附加劑如防腐劑、分解產物、從容器和密閉包裝或製造過程中帶入的可提取和可過濾的雜質、植物葯中的農葯和代謝物等。
試驗方法的目的是得到可信賴的和准確的數據，無論是用於驗收、出廠、穩定性或葯物動力學研究。得到的數據用於葯品開發或批准後的定性和定量，試驗包括原料的驗收、葯物和葯物制劑的出廠、過程檢驗(In- process testing)的質量保證和失效期的建立。
方法的驗證是由葯品的開發者或使用者來檢驗其方法是否達到預期的可靠性、准確度和精密度的過程。得到的數據成為方法的驗證資料的一部分交給CDER.。
方法的驗證對於完成機構滿足檔案要求不是一次性的，開發者和使用者都應驗證其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相當的儀器，在其它的日期或地點，在葯品生產期限(有效期)全過程，方法都應能夠重現。如果產生數據的方法是可靠的，那麼所得到的驗收、出廠、穩定性或葯物動力學的數據就是可信賴的。驗證的過程和方法的設計應在開發過程中重要的數據產生之前，如果方法改變了，還應該再驗證。
. 色譜類型
色譜是一種技術，通過該技術，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。
A. 高效液相色譜 (HPLC)
HPLC分離是基於在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)
1. 手性液相色譜
2. 離子交換色譜
3. 離子對/親和色譜
4. 正相色譜
5. 反相色譜
6. 分子排阻色譜
1. 手性液相色譜
分離光學異構體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現。用作雜質試驗方法時，如果光學異構體雜質在光學異構體葯物之前洗脫，要增加靈敏度。
2. 離子交換色譜
分離基於荷電功能團，樣品負離子(X - )為陰離子，樣品正離子((X + )為陽離子，一般用pH程序洗脫。
3. 離子對/親和色譜
分離基於與目標樣品的專一的化學相互作用。更普遍的反相型用緩沖液和加入的對離子(與被分離的樣品荷相反電荷)分離。分離受pH、離子強度、溫度、濃度和共存的有機溶劑類型的影響。親和色譜，一般用於大分子，使用配合體(共價結合在固體基質上的生物活性分子)，與其同類的抗原(分析介質)反應，生成可逆轉的復合物，通過改變緩沖條件洗脫。
4. 正相色譜
正相色譜為用有機溶劑為流動相和極性的固定相。此時較小極性的組分比較大極性組分更快地洗脫。
5. 反相色譜
報給CDER的最通常的實驗方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外檢測器。
反相色譜，一種鍵合相的色譜技術，用水作基本溶劑，選擇性也受溶劑強度、柱溫和pH的影響，一般來說較大極性比較小極性組分洗脫更快。
紫外檢測器可以用於所有色譜，這類檢測器要注意的是燈老化後的靈敏度降低，其靈敏度因(儀器)的設計和/或者製造廠家的不同有小的變異。需要指出，用紫外檢檢測器和反相HPLC組合得到的色譜圖不一定能真實的反映事實，原因是：
•極性比目標化合物大得多的化合物可能被掩蓋(在溶劑前沿或死體積時同時洗脫)。
•極性比目標化合物小得多的化合物洗脫出來晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系數較低和最大吸收不同的化合物在檢測相對較低濃度的目標分析物時不能被檢出，因為通常只有一個檢測波長。
6. 排阻色譜
也叫凝膠滲漉(permeation)或濾過，分離基於化合物分子大小或水動力學(hydrodynamic)容積。比多孔柱填料孔徑大得多的分子最先洗脫，小分子進入孔隙洗脫晚，其餘的洗脫速率取決於其分子的相對大小。
B. 氣相色譜(GC)
氣相色譜基於揮發性樣品由作為流動相的載氣運載，通過色譜柱內的固定相時發生吸附和解吸附過程進行分離。
通常氣相色譜分析的樣品是低分子量化合物，這些化合物是易揮發的和高溫時穩定的。在這一方面，葯物和葯物制劑中的殘留溶劑適於氣相色譜分析。生成化學衍生物可達到易揮發和熱穩定的目的。
常用的檢測器是用於含碳化合物的火焰離子化檢測器(FID)，用於鹵代化合物的電子捕獲式檢測器(ECD)，用於含硫和含磷化合物的火焰光度檢測器 (FPD)，以及用於含氮或磷化合物的氮磷檢測器(NPD)。氣相色譜也能實現手性分離。填充柱迅速被毛細管取代來改進分離度和分析時間，在氣相色譜上分析物位置與HPLC一樣，用保留時間(Rt)表示。
C. 薄層色譜(TLC)
薄層色譜是一種最簡便普通的色譜技術，分離基於在一端浸於溶劑混合物(流動相)中的薄層板(固定相)上點的樣品移動進行分離，整個系統在密封的缸中進行。
對於本身沒有顏色的化合物，檢出技術包括熒光、紫外和噴霧顯色劑(通用的和專一的)。 分析物在薄層板上的位置用Rf值來表示，Rf值為化合物的移動距離與溶劑前沿的比值。
三種方法，氣相、液相和薄層中，薄層色譜是最普通的試驗方法，因為薄層板上所有的組分都可用適宜的檢測技術檢出。然而通常不如HPLC那麼准確和靈敏。雖然選用適宜的檢測技術，TLC法能見到分析的「全圖」(whole picture) ，但比HPLC分析變異較大。
. 參考標准品(對照品)
參考標准品為經充分鑒定的高純度化合物，色譜方法更大程度上依賴參考標准品來提供准確的數據。因而參考標准品的質量和純度是很重要的，有二類參考標准品，化學的和放射性的。後者應考慮放射標記純度和化學純度。
按照提交方法驗證的樣品和分析數據，指南中的二類化學參考標准品如下：
• USP / NF參考標准品，不需要鑒定。
• 非總目錄標准品，應用合理方法制備，並經充分鑒定，以保證其鑒別、含量、質量和純度達到最高。
應該指出
• 大多數USP / NF參考標准品未標示化合物純度。
• 對非USP參考標准品，提出純度的校正數應包括在試驗方法的計算中。
• 提供的參考標准品中沒有以下雜質，諸如合成過程的結構相似的雜質和其它的過程雜質，如重金屬、殘留溶劑、水分(結合的和非結合的)、植物來源制劑中的農葯和分解產物等。
• 如果在方法中規定，用前參考標准品要乾燥除去殘留溶劑、非結合水分和有時是結合水(取決於乾燥條件)，對易潮解的化合物總是包括乾燥步驟的。但另一方面乾燥可能導致結晶水的損失或引起熱敏感化合物的降解。
色譜方法用外標法和內標法進行定量。
A. 外標法
當參考標准品與樣品在不同的色譜圖上進行分析時，用外標法。定量基於樣品的峰面積/高(HPLC或GC)或強度(TLC)與分析對象、參考標准品的比值。
更適合用外標法的樣品如下：
1.樣品具有單一的目標濃度和狹窄的濃度范圍 ，例如驗收和出廠檢驗。

2.簡便的樣品制備操作。
3. 增加走基線的時間，為檢測可能的額外峰，如雜質試驗。
B. 內標法
加入一種已知純度並且在分析中不產生干擾的化合物至樣品混合液中，定量基於被分析的化合物與內標的響應比值與參考標准品得到的比值進行比較。這一方法很少用於TLC。
更適合用內標法的樣品如下：
1.復雜的樣品制備過程，如多次提取。
2.低濃度的樣品(靈敏度是確定的)，如葯代動力學的研究。
3.在樣品分析中預計是很寬的濃度范圍，如葯物動力學研究。
雖然CDER不規定方法應該用內標或外標法用於定量，但一般的看法是用於驗收、穩定性和TLC用外標法，對生物體液和GC用內標法。
工作濃度為方法中規定的被分析對象的目標濃度。保持樣品濃度與標準的濃度相近可以改善方法的准確性。
建議
1.如果參考標准品的純度校正因子已知，那麼在計算中應該包括。
2.在方法中要規定標准品和樣品的工作濃度。
. 葯物和葯物制劑HPLC驗證的參數
雖然許多種HPLC都可採用，但最普遍上報的方法都是用紫外檢測器的反相HPLC法，以此作為驗證參數的例子。這一方法驗證的規定可以擴展到其它檢測器和其它色譜。對於驗收、出廠或穩定性試驗，准確性應最佳化，因為要表明實測值和真值的差異是最為關注的。
A. 准確性
准確性是衡量測量實驗值和真值的接近程度。推薦葯物和葯物制劑的准確性研究在標示量的80%、100%和120%的水平上來進行的，這與「The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation」的規定是一致的。
對於葯物制劑，准確性試驗通常是將已知量的葯物 [按重量或體積(溶於稀釋劑)] 以分析對象檢測濃度的線性范圍量加到空白處方內來完成的。對於液體制劑，這是真實的回收率；而對於諸如片劑、栓劑、透皮吸收制劑等，這不能檢測稀釋劑中的賦形劑與活性成分間可能產生的作用。實際上要做一個已知活性葯物量的單個劑量單位(single unit)來進行回收試驗是困難的。准確性試驗評價在賦形劑存在時，在分析葯物制劑的色譜條件下，試驗方法的專屬性。但這只是樣品制備過程和色譜過程中的回收率，而不是製造過程的影響。
在每個推薦檢測濃度重復進樣，其重復進樣的RSD提供了分析方法的變動性，或是試驗方法的精密程度。重復性的均值以標示量的%來表示

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『伍』 氣相色譜有幾種定量方法各有何特點及使用范圍

氣相色譜的定量方法主要有：歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。

（1）歸一法：優點是簡便，定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小，缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用於微量雜質的合量測定。

（2）外標法：分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物，常用於控制分析，分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的穩定程度。

（3）內標法：由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清，所以該法分析結果准確度高，對進樣量准確度的要求相對較低，可測定微量組分。但實際工作中，內標物的選擇需花費大量時間，樣品的配製也比較繁瑣。

（4）內標校正曲線法：該法消除了某些操作條件的影響，也不需嚴格要求進樣體積准確。

（5）標准加入法：在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。

(5)正丙基二氧七環氣相色檢測方法擴展閱讀

原理

GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。

待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。

也正是由於載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分後流出。

當組分流出色譜柱後，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時，就是氣相色譜圖了。

『陸』 氣相色譜儀的使用步驟

這個網上一搜，一大吧！下面找也找個了，希望有點用處

隨著科技的發展，氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。（重點看黑色字體涵蓋內容就好）

氣液色譜法於1952年第一次被創立，該方法發展至今已廣泛應用於石油冶煉行業、化學化工行業、生物制葯工業、環境監測等領域。而基於該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。

一、氣相色譜儀使用方法、程序

氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.加熱

不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。如果採用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被指定和設置。如果是採用旋鈕定位法，其使用則有技巧。採用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。

6.色譜柱

在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測器

未處於工作狀態的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態。對於ECD檢測器，其在排放放空氣時應設置導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

結語

氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備，其工作原理並不難懂，但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都一定的要求，從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。

『柒』 使用氣相色譜儀分析檢測的方法是什麼

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流，汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。

『捌』 氣相色譜儀期間核查的方法

氣相色譜儀期間核查方法

一、ECD檢測器

1. 色譜條件：

柱子：毛細管柱；

載氣：氮氣（純度大於99.999%），流速根據需要設定；

升溫程序：根據日常檢測實際需要設定。

2. 待基線穩定後，自動進樣器進濃度為40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液，連續進樣10次，計算氯氰菊酯的保留時間及峰面積的變異系數RSD。

3. 要求：

保留時間：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰 積 積：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

4. 做好期間核查記錄，填寫期間核查報告。

5. 如所測變異系數RSD未能滿足檢測要求，應按照本作業指導書4.4—4.6處理。

二、FPD檢測器

1. 色譜條件：

柱子：毛細管柱；

載氣：氮氣（純度大於99.999%），流速根據需要設定；

燃氣：氫氣（純度大於99.99%），流速根據需要設定；

助氣：空氣，不得含影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質，流速根據需要設定；

升溫程序：根據日常檢測實際需要設定。

2. 待基線穩定後，自動進樣器進濃度為100ug/kg的毒死蜱-正己烷：丙酮（1：1）溶液，連續進樣10次，計算毒死蜱的保留時間及峰面積的變異系數RSD。

3. 要求：

保留時間：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰 積 積：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

4. 做好期間核查記錄，填寫期間核查報告。

5. 如所測變異系數RSD未能滿足檢測要求，應按照本作業指導書4.4—4.6處理。

『玖』 怎麼用氣相色譜法或液相色譜法檢測環丙沙星

含量測定: 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L枸櫞酸溶液-乙腈（82:18）用三乙胺調節pH值至3.5為流動相；流速為每分鍾lml；往溫30℃；檢測波長為277nm。理論板數按環丙沙星峰計算不低於2000。環丙沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。測定法 取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用7%磷酸溶液0.2ml溶解後，加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取環丙沙星對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算供試品中Cl7H18FN3O3的含量。
上面是中國葯典2005年版中的含量測定高效液相色譜方法。

『拾』 氣相色譜分析方法的建立常規步驟有哪些

樓主你好：
氣相色譜分析方法的常規步驟
在實際工作中，當我們拿到一個樣品，我們該怎樣定性和定量，建立一套完整的分析方法是關鍵，下面介紹一些常規的步驟：
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，如採用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器，含電負性基團（F、Cl等）較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器；對檢測靈敏度要求不高，或含有非碳氫化合物組分時，可選擇TCD檢測器；對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對於液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式，氣體樣品可採用六通閥或吸附熱解析進樣方法，一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式，所以氣體樣品可採用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
根據待測組分性質選擇適合的色譜柱，一般遵循相似相容規律。分離非極性物質時選擇非極性色譜柱，分離極性物質時選擇極性色譜柱。色譜柱確定後，根據樣本中待測組分的分配系數的差值情況，確定色譜柱工作溫度，簡單體系採用等溫方式，分配系數相差較大的復雜體系採用程序升溫方式進行分析。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質食品檢測標准物質 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_12_0_1.html
常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細管氣相色譜的載氣；氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點，但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可採用氣相色譜質譜聯機定性。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法最簡單，但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度最高，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。