用離子色譜檢測方法

㈠ 離子色譜測定有機酸

分離模式：反相液相色譜柱系 統：Hypersil100 C18，（100mm ×4．6 mm），流 動 相：甲 醇／水0．2mol·L－1磷酸（10／90）分離條件：流速0．5mL·min－1檢測器：UV210nm說明：有機酸分離應該在低於其pKa的pH條件下進行，此時羧基的解離被抑制，羧酸分子在反相C18有較理想的保留值；在pKa以上的pH有機酸保留值迅速下降，如果仍然能夠分開，也可以使用，但應避免在pKa附近的pH條件分離，此pH下，保留值重復性較差。

分離模式：離子交換色譜柱系統：UuniveralCation 陽離子柱子（100mm×4．6mm），流動相：5mmol·L－1HCl 分離條件：等度檢測器：電導檢測

㈡ 離子色譜儀 用來測什麼

離子色譜主要用於環境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。

離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現代離子色譜，其有別於傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量，進樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。

(2)用離子色譜檢測方法擴展閱讀

離子色譜儀的工作過程

輸液泵將流動相以穩定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系,，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入， 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離， 並依次隨流動相流至檢測器， 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統。

即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器， 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低。然後將流出物導入電導檢測池。檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵。因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

㈢ 離子色譜的檢測方法主要有哪些其使用范圍分別是什麼

你的頭蓋骨和你小時候的頭蓋骨比起來有何特點。我想說的是，你這個問題根本摸不著邊際，所以我也沒法回答你，建議你問問題問題目的性強一點，不然誰也回答不了你

㈣ 離子色譜法測定鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、銨

方法提要

水樣中陽離子Li⁺、Na⁺、NH⁺₄、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺，隨鹽酸淋洗液進入陽離子分離柱，根據離子交換樹脂對各陽離子的不同親和程度進行分離。經分離後的各組分流經抑制系統，將強電解質的淋洗液轉換為弱電解溶液，降低了背景電導。流經電導檢測器系統，測量各離子組分的電導率。以相對保留時間和色譜峰(面積)定性和定量。

本法用電導檢測器，在3～300μS測量量程，可達到線性范圍分別為:Li⁺0.02～27mg/L;Na⁺0.06～90mg/L;K⁺0.16～225mg/L。10～300μS量程為:Mg²⁺1.2～35mg/L;Ca²⁺1.7～360mg/L。

儀器和裝置

離子色譜儀(電導檢測器)。

陽離子分離柱/保護柱(IopacCS12，CS14或同類產品)。

抑制器系統(抑制柱、膜抑制器或自動再生電解抑制器)。

濾膜(0.2μm)和過濾器。

試劑

本法需用電導率小於1μS/cm的純水配製標准溶液和淋洗液。

淋洗液 鹽酸c(HCl)=20mmol/L。

再生液 四甲基氫氧化銨c(CH₃)₄NOH=100mmol/L稱取36.5g四甲基氫氧化銨，置於100mL容量瓶中，加水至刻度。

鈉(Na⁺) 標准儲備溶液ρ(Na⁺)=1.00mg/mL稱取0.5084g經500℃灼燒1h，並在乾燥器中冷卻0.5h的NaCl，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。

鉀(K⁺) 標准儲備溶液ρ(K⁺)=1.00mg/mL稱取0.4457g經500℃灼燒1h並在乾燥器中冷卻0.5h的K₂SO₄，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。

鋰(Li⁺) 標准儲備溶液ρ(Li⁺)=1.00mg/mL稱取1.0648gLi₂CO₃置於200mL容量瓶中，加少量水濕潤，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸鋰完全溶解，再過量2滴。加入水至刻度，搖勻。

圖81.65 種陽離子的色譜圖

鈣(Ca²⁺)標准儲備溶液ρ(Ca²⁺)=1.00mg/mL稱取0.4994g經105℃乾燥的CaCO₃置於200mL燒杯中，加入少量純水，逐漸加入(1+1)HCl，待完全溶解後，再加入過量(1+1)HCl。煮沸驅除二氧化碳，定量地轉移至200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。

鎂(Mg²⁺)標准儲備溶液ρ(Mg²⁺)=1.00mg/mL稱取0.7836g氯化鎂(MgCl₂)置於200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。

陽離子混合標准溶液根據選定的測量范圍，分別吸取適量各組分的標准儲備溶液，定容至一定體積，以mg/L表示各組分濃度。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液和再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

校準。根據所選擇的量程，將陽離子混合標准溶液和兩次等比稀釋的三種不同濃度的陽離子混合標准溶液依次進樣。記錄峰高或峰面積，繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾注入進樣系統，記錄色譜峰高或峰面積。各種陽離子的質量濃度(mg/L)在標准曲線上直接查得。

各種陽離子的測定范圍(mg/L)見表81.8及色譜圖81.6。

表81.8 各種陽離子在不同量程的參考測定濃度

續表

㈤ 離子色譜法測定水中氨氮含量的標准檢驗方法

請參考這篇文獻《離子色譜法測定水中氨氮含量》

【題名】離子色譜法測定水中氨氮含量
【作者】楊文英 王艷春
【機構】北京市通州區疾病預防控制中心,北京101100
【刊名】《中國衛生檢驗雜志》 2005年第15卷第11期,1338-1339頁
【關鍵詞】離子色譜法 氨氮 水
【文摘】目的：用離子色譜法測定水中的氨氮含量。方法：採用DX-120型離子色譜儀，選用IonPac CS12A分離柱，淋洗液為20mmol／L甲烷磺酸，流速為0．60ml／min，電導檢測器。結果：氨氮濃度在0．04—2．0mg／L范圍內具有較好的線性關系，相關系數為0．9997，檢出限為0．010mg／L。測定方法具有較好的精密度和准確度，相對標准偏差為0．82％，加標回收率在 95．2％-107．0％之間。在Na^＋離子濃度不影響氨氮測定的條件下，與納氏試劑分光光度法做對比實驗，兩種方法測定結果無顯著性差異。結論：該方法操作簡便、快速、無污染，可用於水中氨氮含量的分析。

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㈥ 離子色譜方法檢出限怎麼做

檢出限：是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標,
是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出,
在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。
儀器檢出限：指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗，求得其背景響應的標准差，將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S／N＝2或S／N＝3時的樣品最低濃度為LOD（Limit
of
Detection）。如用非儀器分析方法時，通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為：1.最低檢出濃度：滿足最低檢出限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量，常見單位：ng，pg，fg等。
方法檢出限：方法檢出限不僅與儀器的噪音有關，還取決於樣品測定的整個環節，如取樣量，提取分離以及測定條件的優化等，實際工作中應註明具體實驗條件。例如：檢測某化合物XY時，方法中規定取樣100mg，經提取處理後定容為10ml分析，此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg/g。
檢出限主要取決於3個方面:
1.分析方法的選擇性和專一性。2。分析方法的靈敏度。3.分析方法的精密度。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,一般以溶劑空白測定檢出限,因此其值總是比方法檢出限低。
一般以空白測量的3倍標准差為檢出限,
10倍標准差為定量測定下限（LOD，Limit
of
Determination）。當測定結果不大於檢出限時報告為未檢出；當測定結果大於檢出限且不大於定量測定下限時,報告為定性檢出；當測定結果大於定量測定下限時，報告定量結果。
樣品的定量結果應在標准曲線范圍內，不準外推計算，外推結果沒有經過方法學驗證，無法確定其准確性。樣品太濃應稀釋，太稀則應濃縮，使之落在標准曲線范圍內，故准確地說定量下限應指標准曲線的最低濃度點。

㈦ 怎樣請問高手，用什麼方法用離子色譜儀檢測幾十個ppm的氯根

首先你得知道硝酸根是沒有沉澱，沒有辦法去除的，所以只能就一起進樣，我不知道你用的國產還是進口的色譜柱，如果是國產的色譜柱的話，氟離子是對氯離子有一定影響。進口色譜柱的話，一般不會有這個影響。還有你要測得幾十ppm的氯，但是硝酸根含量高所以你要選好靈敏度和量程。硝酸根滿屏的話，你可以不考慮它，就這樣，有離子色譜其他問題，找我

㈧ 離子色譜的基本原理

基本原理：

離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜 （MPIC）。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。

• 離子交換色譜

高效離子交換色譜，應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應，形成化學鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高，缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。

• 離子排斥色譜

它主要根據Donnon膜排斥效應，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

• 離子對色譜

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成，對離子是指其電荷與待測離子相反，並能與之生成疏水性離子，對化合物的表面活性劑離子，用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強，在極性流動相中，往往加入一些有機溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離，至於其分離機理則有3種不同的假說，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。

㈨ 高效離子色譜法測定氯溴

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上發生氧化反應而產生的電流值。據此測得氯離子和溴離子濃度。

方法適用於水系沉積物及土壤中氯、溴的測定。

檢出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

測定范圍:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

儀器及裝置

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

電導檢測器。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1～10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按(3+2)充分混勻。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄緩慢地加入700mL水中，攪勻。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置於1000mL水中，攪勻。

碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L稱取0.2352gNaHCO₃(優級純)和0.2332gNaCO₃(優級純)溶於1000mL水中，用時配製。

硝酸鈉溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L稱取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶於1000mL水中，用時配製。

氯標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL稱取1.6485g已在500℃灼燒1h的優級純氯化鈉，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氯標准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐級稀釋氯標准儲備溶液配製。

溴標准儲備溶液ρ(Br^-)=100μg/mL稱取0.1489g已於105℃乾燥1h的優級純溴化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

溴標准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐級稀釋溴標准儲備溶液配製。

732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液(5.00μg/mL)，置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。

按表84.62儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL氯校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，繪制氯的校準曲線。

表84.62 測定氯的儀器工作條件

分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

按表84.63儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL溴校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再由安培檢測器測定，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，繪制溴的校準曲線。

表84.63 測定溴的儀器工作條件

分析步驟

依據各元素的含量，稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的磁坩堝中，攪勻後，再均勻覆蓋1.5g混合熔劑，置於低溫高溫爐中，自低溫升至800℃，保持0.5h。取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加5g732型陽離子交換樹脂，靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2～3次。

按氯校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得氯量。

按溴校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得溴量。

氯和溴含量的計算參見式(84.11)。

注意事項

每測5個試液後，應檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定準確性。