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總磷檢測方法及注意事項

發布時間:2022-05-25 04:44:47

❶ 氨氮和總磷怎麼測啊

氨氮用納氏試劑法,總磷用鉬酸銨分光光度法,可以到環境標准網上下到標准方法
納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是:以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與銨氮的含量成正比,可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時,最低檢出濃度為0.02mg/L,上限濃度為2 mg/L;分光光度法測定時,最低檢出濃度為0.05 mg/L,上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標准分析方法(GB7479-87)。
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg; V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

❷ 水體中總氮,總磷的測定方法

1、 移取25ml樣品到125ml的錐形瓶中,
2、 向錐形瓶中加入一包過硫酸鉀粉塵,旋轉混合均勻;
3、 在錐形瓶中加入2.0ml 5.25N的硫酸;
4、 置於電爐上加熱30min,使濃縮樣品少於20ml,濃縮後添加去離子水,保證水樣在20ml左右;
5、 錐形瓶冷卻至室溫,加入2.0ml 5.25N的氫氧化鈉溶液,旋轉混合均勻;
6、 將錐形瓶中的液體倒入燒杯中,定容至25ml,
7、 打開DR2800,選擇490P進行測定。

❸ 用點創的總磷測定儀做水樣時,有什麼注意事項

需在水樣中加入過硫酸鉀和硫酸,並在95℃溫度下進行UV消解,使水樣中的含磷化合物氧化成磷酸根離子,待水樣冷卻後,加入抗壞血酸和鉬酸銨進行鉬氫還原顯色,生成藍色的磷鉬鹽酸,測量880 nm處的吸光度,並以此計算水樣中總磷的濃度。

❹ 怎樣測定水生植物總氮、總磷

一般先要將植物樣品的消化,再蒸餾、吸收和滴定。
測定N的話一般用凱氏法測定,測P一般用鉬藍比色法在分光光度計(72型)讀出消光值,對比標准曲線得出

注意事項就是消化的時候要注意消化主體和催化劑的選擇要恰當
實驗操作要精細,盡量減少誤差
我知道的差不多就是這樣了

❺ 目前測總磷的方法是什麼

目前測總磷的國標方法是鉬酸銨分光光度法,我們污水廠用的是 無錫點創科技的總磷在線分析儀,儀器設計原理同國家標准GB11893-89規定的方法,和實驗室手工分析呈良好相關性;符合行業標准HJ/T 103-2003中規定的各項參數。

❻ 水質中總氮總磷的測定方法,具體的國家標准方法急

在水體中,有機氮和無機氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖,使水質透明度降低,水質變壞。因此,總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:

式中:m——試樣測得含磷量,μg;
V——測定用試樣體積,mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75%。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5%。
8.1.3 准確度
相對誤差為+1.9%。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4%。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9%。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。

❼ 總磷的測定方法是什麼

總氮:用濃硫酸加熱處理(加硫酸銅催化,此時所有的非氨氮也都會被還原成銨離子),加濃鹼蒸出氨後用硼酸水溶液吸收,再用標准酸液滴定。
氨基:加亞硝酸(0-5℃),測量放出的氣體的量(RNH2+HNO2→ROH+N2↑+H2O)
總磷:氧瓶燃燒,用水吸收(此時所有磷皆以磷酸根形式存在),再用磷鉬酸比色法求出磷的量
希望對你能有所幫助。

❽ 總磷測定原理。

總磷是水體中磷元素的總含量,是水體富含有機質的指標之一。磷含量過多會引起藻類植物的過度生長,水體富營養化,發生水華或赤潮,打亂水體的平衡。
水中總磷的測定可以根據水質分析規定方法進行
水中的含磷化合物,在過硫酸鉀的作用下,轉變為正磷酸鹽。正磷酸鹽在酸性介質中,可同鉬酸銨和酒石酸氧銻鉀反應,生成磷鉬雜多酸。磷鉬酸能被抗壞血酸還原,生成深色的磷鉬藍。在700nm波長下,測定樣品的吸光度。從用同樣方法處理的校準曲線上,查出水樣含磷量,計算總磷濃度,用〈P,mg/L〉表示。本法最低檢出濃度為0.01P mg/L。

❾ 水質總磷測定的原理什麼

水質總磷的測定
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 了解總磷的來源
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
2 意義
磷是水富營養化的關鍵元素。為了保護水質,控制危害,在水環境監測中總磷已正工列入監測項目。
總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷。
將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多。本實驗選用過硫酸鉀消解。
3 原理
在中性條件下,過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120℃以上加熱,產生如下反應:
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。
在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在880nm和700nm波長下均有最大吸收度。
4 試劑
4.1 硫酸(H2SO4,A.R)ρ=1.84
4.2 (1+1)硫酸:取(4.1)硫酸與水等體積混合
4.3 過硫酸鉀,50g/L溶液:
將5g過硫酸鉀(K2S2O8,A.R)溶於水並稀釋至100ml。
抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6,C.P.)於水中,並稀釋至100ml。此溶液儲於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
4.4 鉬酸鹽溶液:
溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7024·4H20]於100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1/2H2O,A.R]於100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然後再加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。此溶液儲於棕色瓶中,在冷處可保存二個月。
4.5 磷標准儲備溶液:稱 0.2179g於110℃乾燥2小時在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4,A.R),用水溶解後轉移至1000ml 容量瓶中。加入大約800ml水,加5ml硫酸(4.2)用水稀釋至標線,搖勻。濃度為50.0?g/ml(以P計)。
4.6 磷標准使用液:將10.00ml的磷標准溶液(4.5)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。濃度為2.00?g/ml(以P計)。
5 儀器
5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1—1.4kg/cm2)。
5.2 50ml具塞(磨口)比色管。
5.3紗布和棉線
5.4分光光度計及10mm或30mm比色皿
6 分析步驟
6.1 取25.00ml樣品於具塞比色管中(取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉澱能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量並用水補充至25ml)加入4ml過硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性)。將比色管塞緊後並用紗布和棉線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鍾後停止加熱。待壓力回至零後,取出冷卻並用水稀釋至40ml。
6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻。30秒後加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線。充分混合均勻。15分鍾後用10mm或30mm比色皿測定。
6.3 空白試液
用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進行空白試驗。
6.4 測定
按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量。
6.5 工作曲線的製作
取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸鹽標准溶液(4.6).加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,以校正後的吸光度對應相應磷含量統計回歸校準曲線。
7 結果計算
總磷含量以P計:
總磷酸鹽(P,mg/L)=m/v
式中:m——試樣測得含磷(P)量,?g;由校準曲線計算獲得。
v——測定用試樣體積,ml。
8 注意事項
8.1 水中砷將嚴重干擾測定,使測定結果偏高。
8.2 含Cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生Cl2。對測定產生負干擾,含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸。此類樣品應選用其他消解方法。例如:HNO3—HClO4方法消解樣品。
8.3 過硫酸鉀溶解比較困難,可於40℃左右的水浴鍋上加熱溶解,但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱,否則局部溫度到達60℃過硫酸鉀即分解失效。

❿ 水質檢測做總磷曲線怎麼做,有哪些是特別要注意的細節!

檢查一下試劑,特別是鉬酸鹽溶液.還有就是標准溶液加入的准確性.另外消解過程有沒有將比色管的塞子扎緊,這個實驗,基本上相關系數能做到0.9999即可。
天然水、用水和廢水的水質參數分別見河流自凈、用水水質和廢水水質。某些檢驗項目的制定與單位,決定於檢驗方法。例如反映糞便對水的污染,檢驗項目最好採用大腸桿菌。但是,由於大腸桿菌的檢驗費事費時,一般常用大腸菌群為參數,採用的是多管發酵法,其單位按統計原理估計細菌個數,所以採用每升(或100毫升)最可能個數。如果採用濾膜法檢驗,大腸菌群的定義和單位就要修改。類似這樣的檢驗項目還有渾濁度、色度、臭、味、懸浮固體、可沉固體等。

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