❶ 分光光度計測磷
水中磷檢測方法－分光光度計／維生素丙法 一、方法概要水樣以硫酸、過硫酸鹽消化處理，使其中之磷轉變為正磷酸鹽之形式存在後，再加入鉬酸銨、酒石酸銻鉀，使其與正磷酸鹽作用生成一雜多酸 － 磷鉬酸(phosphomolybdic acid)，經維生素丙還原為藍色復合物鉬藍(molybdenum blue)，以分光光度計於波長 880 nm 處測其吸光度定量之。水樣如未經消化處理，所測得僅為正磷酸鹽之含量。二、適用范圍本方法適用於地面水體、地下水、海域水質及廢(污)水中磷之檢驗。採用1公分樣品槽時檢量線范圍為 0.02 ～ 0.50 mg P / L；採用 5 公分樣品槽則為 0.005 ～ 0.050 mg P / L。方法偵測極限為0.006 mg P / L。三、干擾（一）高濃度之鐵離子或砷酸鹽濃度大於 0.1 mg As / L 時，產生干擾，可以亞硫酸氫鈉排除干擾。（二）六價鉻、亞硝酸鹽、硫化物、矽酸鹽產生干擾。（三）水樣含有較高之色度或濁度時，可於水樣中添加除維生素丙與酒石酸銻鉀以外之所有相同試劑，並測定其吸光度，作為空白校正值。四、設備及材料（一）玻璃器皿：所有之玻璃器皿先以(1 + 1)之熱鹽酸溶液清洗，再以蒸餾水淋洗之。（二）pH 計。（三）加熱裝置或高壓滅菌釜。（四）分光光度計，使用波長 880 nm，附 1、5 公分之樣品槽。五、試劑（一）試劑水：不含足以形成干擾之污染物之蒸餾水。（二）酚?指示劑：溶解 0.5 g酚?(phenolphthalein)於 50 mL 95 ％ 乙醇或異丙醇(isopropylalcohol)，加入 50 mL 蒸餾水。（三）硫酸溶液，11 N：緩慢將 310 mL 濃硫酸加入於 600 mL 試劑水，冷卻後稀釋至 1 L。（四）硫酸溶液，5 N：緩慢將 70 mL 濃硫酸加入於 300 mL 試劑水，冷卻後稀釋至 500 mL。（五）硫酸溶液，1 N：緩慢將 14 mL 濃硫酸加入於 300 mL 試劑水，冷卻後稀釋至 500 mL。（六）過硫酸銨：試葯級，結晶狀。（七）氫氧化鈉溶液，1 N：溶解 40 g 氫氧化鈉(NaOH)於試劑水，稀釋至 1 L。（八）酒石酸銻鉀溶液：在 500 mL 量瓶內，溶解 1.3715 g 酒石酸銻鉀於 400 mL 試劑水，稀釋至刻度。貯存於附有玻璃栓蓋棕色瓶中，並保持 4 ℃ 冷藏。（九）鉬酸銨溶液：溶解 20 g 鉬酸銨於試劑水中，再定量至 500 mL。貯存於塑膠瓶並保持 4 ℃ 冷藏。（十）維生素丙溶液，0.1 M：溶解 1.76 g 維生素丙(ascorbic acid)於試劑水中，再定量至 100 mL。使用當天配製。（十一）混合試劑：依次混合 50 mL 5N 硫酸溶液，5 mL 酒石酸銻鉀溶液，15 mL 鉬酸銨溶液及 30 mL 維生素丙溶液使成 100 mL 混合試劑，每種試劑加入後，均需均勻混合，且混合前所有試劑均需保持於室溫，若混合後產生濁度時，搖湯數分鍾使濁度消失，本試劑不穩定，應於使用前配製。（十二）磷標准儲備溶液：在 1,000 mL 量瓶內，溶解 0.2197 g 無水磷酸二氫鉀於試劑水，稀釋至刻度；1.00 mL ＝ 50.0 &mug P。（十三）磷標准溶液(Ⅰ)：在 1,000 mL 量瓶內，以試劑水稀釋 10.0 mL 磷標准儲備溶液至刻度；1.00 mL ＝ 0.50 &mug P，適用於 1 cm 樣品槽。（十四）磷標准溶液(Ⅱ)：在 1,000 mL 量瓶內，以試劑水稀釋 100 mL 磷標准溶液(Ⅰ)至刻度；1.00 mL ＝ 0.05 &mug P，適用於 5 cm 樣品槽。（十五）亞硫酸氫鈉溶液，溶解 5.2 g 亞硫酸氫鈉於 1.0 N 硫酸溶液中，再以 1.0 N 硫酸溶液定量至 100 mL。六、采樣及保存以 1 ＋ 1 熱鹽酸洗凈之玻璃瓶採集水樣，添加硫酸至 pH 值 ＜ 2，於 4 ℃ 暗處冷藏，保存期限為七天。若為檢測正磷酸鹽，則無須添加硫酸，且須於 48 小時內進行檢測。七、步驟（一）總磷(包括正磷酸鹽、聚(焦)磷酸鹽及有機磷，【orthophosphate、condensed phosphate and organically bound phosphate】)1.取 50 mL 水樣或適量水樣稀釋至 50 mL，置於 125 mL 之三角燒瓶，加入一滴酚?指示劑，如水樣呈紅色，滴加 11 N 硫酸溶液至顏色剛好消失，再加入 1.0 mL 11 N 硫酸溶液。2.加入 0.4 g 過硫酸銨。3.置於已預熱之加熱裝置上，緩慢煮沸 30 ～ 40 分鍾或直至殘留約 10 mL 液體時(注意勿使水樣乾涸)；或將水樣置於高壓釜中，以 120 ℃，1.0 ～ 1.4 Kg / cm2 加熱 30 分鍾。4.冷卻後以蒸餾水稀釋至約 30 mL(注 1)，以 1 N 或適當濃度之氫氧化鈉溶液調整 pH 至 7.0 ± 0.2 後稀釋至 50.0 mL。若使用高壓釜消化，則冷卻後以 1 N 或適當濃度之氫氧化鈉溶液調整 pH 至 7.0 ± 0.2 後稀釋至 100 mL(注 2)。5.加入 8 mL 混合試劑，混合均勻，在 10 ～ 30 分鍾時段內以分光光度計，讀取 880 nm 之吸光度，由檢量線求得磷含量(&mug)。（二）正磷酸鹽1.取 50.0 mL 水樣或適量水樣稀釋至 50.0 mL，置於 125 mL 之三角燒杯，加入 1 滴酚?指示劑，如水樣呈紅色，滴加 5 N 硫酸溶液至顏色剛好消失。2.依上述(一)5. 步驟操作之。（三）檢量線制備分別精取 0.00，5.00，10.0，20.0，30.0， 50.0 mL 磷標准溶液(I)或(Ⅱ)(或其他適合之濃度)稀釋至 50.0 mL，依水樣相同之步驟操作，讀取 880 nm 之吸光度，繪制磷含量(&mug)- 吸光度之檢量線。八、結果處理磷濃度(mg P / L)＝ 檢量線求得磷含量(&mug)/ 水樣體積(mL)九、品質管制（一）檢量線：檢量線之相關系數應大於或等於 0.995。（二）空白分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析，空白分析值應小於方法偵測極限之二倍。（三）重覆分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重覆分析。（四）查核樣品分析：每 10 個或每一批次之樣品至少執行一個查核樣品分析，並求其回收率。（五）添加標准品分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次添加標准品分析。十、精密度與准確度國內某單一實驗室進行試劑水添加標准品分析結果表一。十一、參考資料（一）American Public Health Association, American Water Work Association ＆ Water Pollution Control Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th ed, Method 4500 - P E, pp4 &ndash 146 ~ 4 - 147, APHA, Washington, D.C. USA, 1998.（二）U.S. Environmental Protection Agency. Environmental Monitoring and Support Laboratory. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastewater, Method 365.2, 365.3. Cincinnati, Ohio. USA, 1983. 注一：若水樣含砷或高濃度鐵，加入5mL亞硫酸氫鈉溶液，混合後置於 95 ℃ 水浴中 30 分鍾(保持水樣溫度為 95 ℃ 20 分鍾)冷卻之。注二：水樣中和後如呈渾濁，添加 2 ～ 3 滴 11 N 硫酸溶液混合均勻，視需要過濾再行稀釋。注三：廢液分類處理原則 － 本檢驗廢液依一般無機廢液處理。 表一 國內某單一實驗室進行試劑水添加標准品分析結果水樣基質添加濃度平均測定值測定次數回收率(％)相對誤差(％)試劑水0.0050.005171020.03試劑水0.010.00917910.09試劑水0.030.031471050.06單位：mg P/ L ，採用5 cm樣品槽
❷ 如何檢測水體中氮磷等及重金屬等有毒物質的含量
直讀光譜法、ICP或AAS法,X熒光光譜法、碳硫儀法,氮氧儀法,測氫儀、化學滴定法、分光光度計法、PMI等.
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）.日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析,但對國內用戶而言,儀器成本高.也有的採用X熒光光譜（XRF）分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法.最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測.
（一）原子吸收光譜法（AAS） 原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段.現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高.用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間.現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域.
（二）紫外可見分光光度法（UV） 其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比.在特定波長下,比色檢測. 分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定.雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少.加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段.顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多.大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物.顯色反應的選擇性和靈敏度都較高.有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測.近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注.多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性.顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題.
（三）原子熒光法（AFS） 原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法. 原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足.原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定.原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素.現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域.在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法.現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化.
（四）電化學法—陽極溶出伏安法 電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法.電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用.如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法. 陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法.這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子.此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段.我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准.示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」.一種極譜分析新力一法.它是一種快速加入電解電壓的極譜法.常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法.其優點：快速、靈敏.
（五）X射線熒光光譜法（XRF） X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法.它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點.它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6.與分離、富集等手段相結合,可達10-8.測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素.多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量. x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜進行成分和膜厚的分析.
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS） ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件.必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限. ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成.
❸ 磷的測定
磷鉬藍光度法
方法提要
煤樣灰化後用氫氟酸-硫酸分解，除去二氧化硅，然後加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍後，用光度法測定。本法適用於褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭中磷的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
氫氟酸。
硫酸。
鉬酸銨-硫酸溶液稱取17.2g鉬酸銨溶解在適量7.2mol/LH2SO4中，並用該硫酸稀釋至1000mL。
混合溶液取35mL鉬酸銨-硫酸溶液，加10mL50g/L抗壞血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸銻鉀溶液，混勻，使用時配製。
磷標准儲備溶液ρ(P)=100.0μg/mL稱取0.4392g在110℃乾燥1h的優級純磷酸二氫鉀溶於水中，並用水稀釋至1000mL。
磷標准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀釋磷標准儲備溶液配製。
校準曲線
分別吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷標准溶液(10.0μg/mL)置於50mL容量瓶中，加入5mL混合溶液，用水稀釋至刻度，混勻。於室溫(高於10℃)下放置1h，然後移入1～3cm比色皿內。在分光光度計上，於波長650nm處，以標准空白溶液作參比，測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
(1)灰樣法
按煤的工業分析方法中規定的緩慢法灰化煤樣，然後研細到全部通過0.1mm篩。
稱取0.05～0.1g灰樣(精確至0.0001g)置於聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中，加2mL10mol/LH2SO4和5mLHF，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(溫度約100℃)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加0.5mL10mol/LH2SO4，升高溫度繼續加熱蒸發，直至冒硫酸白煙(但不要乾涸)。冷卻，加數滴水並搖動，然後再加20mL熱水，繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入100mL容量瓶中並將坩堝洗凈，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清。吸取10.0mL澄清溶液置於50mL容量瓶中。然後按校準曲線分析步驟操作，測量吸光度，測得磷量。
按下式計算空氣乾燥煤樣中磷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Pad為空氣乾燥煤樣中磷的質量分數，%;m1為從校準曲線上查得所分取試液的磷量，μg;V1為分取的試樣溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為灰樣的質量，g;Aad為空氣乾燥煤樣的灰分質量分數，%。
(2)煤樣法
稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣0.5～1.0g(灰量0.1～0.05g，精確至0.0001g)置於灰皿中，輕輕搖動使其鋪平，然後置於高溫爐中，半啟爐門從室溫緩緩升至(815±10)℃，並在該溫度下灼燒至少1h，直至無含碳物。將灰樣全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中，按(1)法分析步驟操作。
按下式計算空氣乾燥煤樣中磷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Pad為空氣乾燥煤樣中磷的質量分數，%;m1為從校準曲線上查得所分取試液的磷量，μg;V1為分取的試樣溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為空氣乾燥煤樣的質量，g。
注意事項
1)用硫酸-氫氟酸分解灰樣時不要蒸干，否則會使可溶性磷酸鹽轉變成不溶性磷的氧化物，使結果偏低。
2)硅、鍺、砷對本法測定有干擾。因此酸解時，一定要加熱到冒白煙，消除硅的干擾。還應嚴格控制顯色酸度，消除鍺、砷的干擾。
❹ 水質中總氮總磷的測定方法，具體的國家標准方法急
在水體中，有機氮和無機氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖，使水質透明度降低，水質變壞。因此，總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：
式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。
❺ 水體中總氮,總磷的測定方法
1、 移取25ml樣品到125ml的錐形瓶中，
2、 向錐形瓶中加入一包過硫酸鉀粉塵，旋轉混合均勻；
3、 在錐形瓶中加入2.0ml 5.25N的硫酸；
4、 置於電爐上加熱30min，使濃縮樣品少於20ml，濃縮後添加去離子水，保證水樣在20ml左右；
5、 錐形瓶冷卻至室溫，加入2.0ml 5.25N的氫氧化鈉溶液，旋轉混合均勻；
6、 將錐形瓶中的液體倒入燒杯中，定容至25ml，
7、 打開DR2800，選擇490P進行測定。
❻ 水質中總氮總磷的測定方法，具體的國家標准方法請教高人~~！
水質中總氮的測定方法有：鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
氣相分子吸收光譜法 HJ/T199—2005
水質中總磷的測定方法有：流動注射-鉬酸銨分光光度法 HJ 671-2013
以上是測水質中總氮總磷的最新國家標准，望採納！！！
❼ 廢水中無機磷和有機磷的檢測方法
總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.
❽ 水中磷、氮含量如何測定！
土壤農化分析不好用的
都是微量測定法
化肥中都是大量的
一般都是重量法
氮和有機質是滴定
你搜一個gb15063-2001的標准下載下來看看就知道了，可以針對磷有效性方面做個探討
或者氮的形態測定方面，因為不同形態的氮素對不同作物的有效性也不一樣，比如尿態
硝態銨態
等等
如果能夠結合使用效果方面做下分析對肥料的有效性有一定的指導意義。
特別是硝態氮的測定，隱形硝態氮
就是說水解形成的硝態氮比例做一個反映對於旱田來說
硝態氮1個可以頂1.3個銨態的
有實用意義的才是好文章。
❾ 如何檢測河水中氨氮、磷的濃度或含量要簡單又快捷！方便就好！急用啊，！謝謝啊！是 用來做實驗的額.
納氏試劑分光比色法測氨氮，鉬酸鹽分光比色測總磷
❿ 測水中磷含量的方法
磷鉬酸銨分光光度法。