陽離子褐煤檢測方法

㈠ 煤炭檢測單上的全水分和水分是什麼意思

煤的水分是評價煤炭經濟價值最基本的指標。因為煤中水分含量越多，煤的無用成分也就越多。同時，煤中有大量水分時，不僅煤的有用成分減少，而且大量水分在燃燒時，還要吸收大量的熱成為水蒸汽蒸發掉。所以煤的水分越低越好。但煤中水分特別是內在水分與煤的煤化程度有關：年輕煤內在水分最大，強黏結性煤內在水最小，向年老煤過渡時內在水分雙有所增加。外在水分與外界氣候等多種因素有關。所以，煤的全水分既與煤的煤化程度有關，又與外界天氣等各種因素有關。煤中水分的存在形式，可根據其結合狀態的不同而分為游離水和化合水兩大類。游離水是以物理狀態（如附著、吸附等形式）同煤結合；化合水是經化合方式同煤中的礦物質結合，即通常所說的結晶水和結合水。煤中的游離水，在105～110ºC的溫度下放置1～2h後一般即可全部蒸發掉。這是因為煤中游離水幾乎完全是以吸附狀態存在於煤表面的緣故，而結晶水通常在200ºC以上才能分解析出。但煤中含量很少的硫酸鈣二水化合物失去溫度僅為163ºC，而高嶺士組分中的結合水的分解失去溫度高達560ºC。根據水分存在的不同賦存狀態，煤中的水分又可分為內在水分和外在水分兩種。吸附或凝聚在煤粒內部毛細孔中的水，稱為內在水分；附著在煤粒表面上的水，稱為外在水分。由於毛細孔吸附力的作用，內在水分比外在水分較難蒸發。如外在水分在45～50ºC的溫度下放置一定時間後即能蒸發掉，而內在水分需要100ºC以上的溫度經過一定時間才能蒸發。煤粒內部毛細孔吸附的水分達到飽和狀態時，內在水分達到最高值。這種水分稱為煤的的最高內在水分。由於煤的孔隙與其煤化程度有一定的規律，所以煤的最高內在水分基本上反映了煤化程度、黏結性和發熱量等煤質特徵。如年輕褐煤的最高內在水分多在30%以上，而最高內在水分含量小於1%的煙煤，幾乎都是強黏結性和高發熱的肥煤和主焦煤。用最高內在水分來區別各種年輕煤最為適宜。如何利用內水和外水的測定結果來計算煤的全水分？全水分往往分兩步測定，即先測定煤的外在水分，然後再測定煤的內在水分。兩次測定結果的和（不能直接相加，需作必要的換算）就是煤質全水分。這里所說的外在水分是指煤樣放在空氣中並同空氣的濕度達到平衡時所失去的水分。殘留在煤樣內部的水分即為內在水分。根據外在水分和內在水分的測定結果，可用下式計算煤的全水分。Mt=Mf+Mimh式中Mt——全水分；% Mf——外在水分；% Mimh——內在水分；%如煤樣的水分在運送過程中有損失，外在水分可按下式進行補正。Mf'=M1+MfMf'——補正後的外在水分，%；M1——在運送過程中煤樣水分的損失，%收到基低位發熱量是各種煤用作動力燃料的最重要的指標之一，因此收到基水分（即煤在燃燒時的全水分）也是動力用煤的一個十分重要的指標

㈡ 煤中全水分和一般分析試樣的測定方法的不同

飛秒檢測依據GB/T211-2007進行測定，煤中水分按其存在狀態，可以分為游離水和化合水。1方法A 僅適用於煙煤和無煙煤，並作為測定煙煤和無煙煤全水分的仲裁方法。 用已知重量的乾燥、清潔的淺盤稱取煤樣500克（稱准至1克），並將盤中的煤樣均勻地攤平。將裝有煤樣的淺盤放入預先鼓風（將稱好煤樣的盤子放入乾燥箱之前3—5分鍾開始鼓風）並加熱至105-110C的乾燥箱中，在不斷鼓風的條件下煙煤乾燥2--2.5小時，無煙煤乾燥3—3.5小時。再從乾燥箱中取出淺盤，趁熱稱重。然後進行檢查性的試驗，每次試驗半小時，直到煤樣的減量不超過1克或重量有所增加時為止。後一情況應採用增重前的一次重量作為計算依據。
2 方法B 適用於褐煤、煙煤和無煙煤，並作為褐煤全水分的仲裁方法。用已知重量的乾燥、清潔的淺盤稱取煤樣500克（稱准至1克），並將盤中的煤樣均勻地攤平。將裝有煤樣的淺盤放入預先鼓風（將稱好煤樣的盤子放入乾燥箱之前3—5分鍾開始鼓風）並加熱至150-160C的乾燥箱中，在不斷鼓風的條件下煙煤乾燥0.5小時，無煙煤乾燥1小時，褐煤乾燥1.5小時。再從乾燥箱中取出淺盤，趁熱稱重。然後進行檢查性的試驗，每次試驗15分鍾，直到煤樣的減量不超過1克或重量有所增加時為止。後一情況應採用增重前的一次重量作為計算依據。

㈢ 怎樣從褐煤中提取腐植酸

1，從褐煤中提取腐植酸的方法：提取方法是用焦磷酸鈉鹼液和氫氧化鈉溶液從試樣中抽取,再在強酸性溶液中用重鉻酸鉀將腐殖酸中的碳氧化成二氧化碳。
2，腐殖酸：是動植物遺骸,其中主要是植物的遺骸,經過微生物的分解和轉化以及地球化學的一系列過程而形成和積累起來的一類有機物質。腐殖酸屬於羥基芳香族羧酸的混合物。

㈣ 煤炭中的氟離子危害很大么

煤炭中有五大有毒元素，氟離子是其中之一，氟離子是極其活躍的一種電極離子，但是不能單獨存在於空氣中！氟離子是通過高溫燃燒煤炭之後被釋放出來的，具有腐蝕性！如果想要降低燃燒煤炭時釋放氟離子的含量，還是需要有檢測煤炭中氟離子含量的設備！鶴壁華通的ZDCF-9型高溫水解裝置，是可以精準有效的檢測出煤炭中氟離子含量的。

㈤ 化驗煤的詳細流程

煤炭化驗採制化流程：

1、 采樣:

在被采樣四周取有代表性的八個點，共采3~5千克 .采樣深度為0.4米，煤堆表面的煤不宜採取。因為堆表面的煤在空氣中經受了不同程度的氧化後，性質也逐漸變化。取樣鏟的使用角度與煤堆表面呈垂直狀，遇到矸石、大塊、黃鐵礦時不可以隨意舍棄。

采樣後如不及時化驗，試樣應密封。

2、破碎:

將試樣粒度破碎至<13mm或<6mm水分小的可一次性破碎到6mm

3、縮分:

堆錐四分法(二分器法取一邊的一份，全部通過二分器，再進行縮分至需要重量） 方法：將破碎過的試樣攤成圓錐狀，十安交叉分成四份，取對角兩份，另兩份捨去，然後，再混合攤成圓錐狀，進行縮分，直至最後縮分至所需重量既可（約100g）

4、烘乾:

將縮分過的試樣平攤於不銹鋼盤中，厚度不大於粒度的1.5倍，待乾燥箱溫度升至145度時，將試樣放入，鼓風條件下（提前3分鍾鼓風），乾燥30~40分 註：預先鼓風是為了使溫度均勻

5、全水分（外水） :

a、用預先乾燥並稱量過的稱量瓶（75乘35），迅速稱取粒度小於6mm的煤樣10~12g，平攤在稱量瓶中

b、打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱到145度的乾燥箱中，鼓風條件下，乾燥30~40分(國標法：105~110度，鼓風情況下，煙煤1小時，無煙煤1.5小時）

c、從乾燥箱中取出稱量瓶，立既蓋上蓋，在空氣中冷卻約5分，然後放入乾燥器中，冷卻至室溫（約20分）稱量

d、進行栓查性乾燥，每次30分，直到連續兩次乾燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在後一種情況下，應採用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性乾燥。

(5)陽離子褐煤檢測方法擴展閱讀：

化驗測量對象：

一、水分（M )

煤的水分分為兩種，一是內在水分（Minh ) ，是由植物變成煤時所含的水分；二是外水（Mf ) ，是在開采、運輸等過程中附在煤表面和裂隙中的水分。全水分是煤的外在水分和內在水分總和。一般來講，煤的變質程度越大，內在水分越低。褐煤、長焰煤內在水分普通較高，貧煤、無煙煤內在水分較低 。

水分的存在對煤的利用極其不利，它不僅浪費了大量的運輸資源，而且當煤作為燃料時，煤中水分會成為蒸汽，在蒸發時消耗熱量；另外，精煤的水分對煉焦也產生一定的影響。一般水分每增加2 % ，發熱量降低100kcal/kg(大卡/千克）；冶煉精煤中水分每增加1 % ，結焦時間延長5 一10min .

二、灰分（A )：

煤在徹底燃燒後所剩下的殘渣稱為灰分，灰分分外在灰分和內在灰分。外在灰分是來自頂板和夾研中的岩石碎塊，它與採煤方法的合理與否有很大關系。外在灰分通過分選大部分能去掉。內在灰分是成煤的原始植物本身所含的無機物，內在灰分越高，煤的可選性越差。

灰是有害物質。動力煤中灰分增加，發熱量降低、排渣量增加，煤容易結渣；一般灰分每增加2% 發熱量降低10okcal / kg 左右。冶煉精煤中灰分增加，高爐利用系數降低，焦炭強度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1 % ，焦炭強度下降2 % ，高爐生產能力下降3 % ，石灰石用量增加4 % 。

三、揮發分（V )：

煤在高溫和隔絕空氣的條件下加熱時，所排出的氣體和液體狀態的產物稱為揮發分。揮發分的主要成分為甲烷、氫及其他碳氫化合物等。它是鑒別煤炭類別和質量的重要指標之一。一般來講，隨著煤炭變質程度的增加，煤炭揮發分降低。褐煤、氣煤揮發分較高，瘦煤、無煙煤揮發分較低。

四、固定碳含量（FC )：

固定碳含量是指除去水分、灰分和揮發分的殘留物，它是確定煤炭用途的重要指標。從100減去煤的水分、灰分和揮發分後的差值即煤的固定碳含量。根據使用的計算揮發分的基準，可以計算出干基、乾燥無灰基等不同基準的固定碳含量。

五、發熱量（Q )：

發熱量是指單位質量的煤完全的燃燒時所產生的熱量，主要分為高位發熱量和低位發熱量。煤的高位發熱量減去水的汽化熱即是低位發熱量。發熱量國際單位為百萬焦耳/千克（MJ/kg ) 。為便於比較，我們在衡量煤炭時消耗時，要把實際使用的不同發熱量的煤炭換算成標准煤。

國內貿易常用發熱量標准為收到基低位發熱量（ Qnet,ar) ，它反映煤炭的應用效果，但外界因素影響較大，如水分等，因此Qnet,ar 不能反映煤的真實品質。國際貿易通用發熱量標准為空氣乾燥基高位發熱量（ Qnet,ar) ，它能較為准確的反映煤的真實品質，不受水分等外界因素影響。

參考資料：煤炭化驗_網路

㈥ 形態硫的測定

煤中的形態硫主要是指硫酸鹽硫、硫化鐵硫和有機硫。有機硫採用計算方法。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤。

73.11.6.1 硫酸鹽硫的測定

方法提要

用稀鹽酸煮沸煤樣，浸出煤中硫酸鹽並使其成硫酸鋇沉澱，根據硫酸鋇的質量，計算煤中硫酸鹽硫含量。

試劑

鹽酸c(HCl)=5mol/L取417mLHCl，加水稀釋至1000mL。

氫氧化銨。

氯化鋇溶液100g/L。

硫氰酸鉀溶液稱取2gKSCN，溶於100mL水中。

硝酸銀溶液稱取1gAgNO₃溶於100mL水中，加入數滴硝酸，貯存於深色瓶中。

乙醇。

甲基橙指示劑2g/L。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm空氣乾燥煤樣放入250mL燒杯中，加入0.5～1mL乙醇潤濕，然後加入50mL5mol/LHCl，蓋上表面皿，搖勻，在電熱板上加熱微沸30min。

稍冷後，先用傾瀉法通過慢速定性濾紙過濾，用熱水沖洗煤樣數次，然後將煤樣全部轉移到濾紙上，並用熱水洗到無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢查)。過濾時如有煤粉穿過濾紙，則需重新過濾(如濾液呈黃色，需加入約0.1g鋁粉或鋅粉，微熱使黃色消失後再過濾，用水洗到無氯離子為止)。過濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好後放入原燒杯中，供測定硫化鐵硫用。

向濾液中加2～3滴甲基橙指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至微鹼性(溶液呈黃色)，再用5mol/LHCl調至溶液成微酸性(溶液呈紅色)並過量2rnL，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加10mL氯化鋇溶液，放在電熱板上或砂盤上微沸2h或放置過夜，最後保持溶液體積在200mL左右。用慢速定量濾紙過濾，並用熱水洗到無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。將沉澱連同濾紙移入已知質量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然後在800～850℃高溫爐中灼燒40min。取出坩堝，在空氣中稍冷卻後放入乾燥器中冷卻至室溫，稱量(精確至0.0001g)。再灼燒、稱量至恆量。

按下式計算硫酸鹽硫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_s，ad為空氣乾燥煤樣中硫酸鹽硫的質量分數，%;m₁為測定煤樣的硫酸鋇質量，g;m₂為空白測定的硫酸鋇質量，g;0.1374為由硫酸鋇換算為硫的因數;m為稱取煤樣的質量，g。

73.11.6.2 硫化鐵硫的測定

(1)氧化法

方法提要

用稀鹽酸浸出煤中非硫鐵礦鐵，浸出後的煤樣用稀硝酸溶解，以重鉻酸鉀標准溶液滴定硝酸浸出液中的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫含量。

試劑

硝酸。

氫氧化銨。

過氧化氫。

硫酸-磷酸混合液量取150mLH₂SO₄和150mLH₃PO₄小心混合，將此混合液倒入700mL水中，混勻。

氯化亞錫溶液稱取10gSnCl₂·2H₂O溶於50mLHCl中，加水稀釋至100mL(用時現配)。

氯化汞飽和溶液稱取80gHgCl₂溶於1000mL水中。

重鉻酸鉀標准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L稱取2.4518g預先在130℃乾燥至恆量的優級純重鉻酸鉀溶於少量水中，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

二苯胺磺酸鈉指示劑(2g/L)，貯存在深色瓶中。

分析步驟

在經5mol/LHCl浸取過的煤樣中加入50mL(1+7)HNO₃，蓋上表面皿，煮沸30min，用水沖洗表面皿，用慢速定性濾紙過濾，用熱水洗到無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢驗)。

在濾液中加入2mLH₂O₂，煮沸約5min，以消除由於煤分解而產生的顏色(對於煤化程度低的煤樣，可多加過氧化氫直至棕色消失)。

於煮沸的溶液中加入(1+1)NH₄OH至出現氫氧化鐵沉澱，待沉澱完全時再加2mL(1+1)NH₄OH。將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水洗滌沉澱和燒杯壁1～2次。穿破濾紙，用熱水把沉澱洗到原燒杯中，並用10mLHCl沖洗濾紙四周，以溶下濾紙上痕量鐵，再用熱水洗滌濾紙數次至無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢驗)。蓋上表面皿，將溶液加熱到沸騰(溶液體積約20～30mL)，在不斷攪拌下，滴加氯化亞錫溶液，直到黃色消失並多加2滴，迅速冷卻後，用水沖洗表面皿和杯壁，加10mLHgCl₂飽和溶液，此時將形成絲狀的氯化亞汞沉澱。放置片刻，用水稀釋至100mL，加入150mL硫酸-磷酸混合液和5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定，直到溶液呈穩定的紫色。同時做空白試驗。

按下式計算硫化鐵硫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_p，ad為空氣乾燥煤樣中硫化鐵硫的質量分數，%;V₁為測定煤樣時重鉻酸鉀標准溶液用量，mL;V₀為測定空白時重鉻酸鉀標准溶液用量，mL;c為重鉻酸鉀標准溶液的濃度［c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L］;0.05585為鐵的摩爾質量的數值，單位用g/mol;1.148為由鐵換算成硫的因數;m為稱取煤樣的質量，g。

(2)原子吸收光譜法

方法提要

用稀鹽酸浸出煤中非硫鐵礦鐵，浸出後的煤樣再用稀硝酸浸取，以原子吸收光譜法測定硝酸浸出硫化鐵的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫的含量。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

硝酸。

鐵標准儲備溶液ρ(Fe)=1.00mg/mL稱取1.0000g高純鐵(99.99%)置於300mL燒杯中，加50mL(1+1)HNO₃，置於電熱板上加熱緩緩溶解完全，冷卻後移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

鐵標准溶液ρ(Fe)=200μg/mL吸取100.0mL鐵標准儲備溶液置於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

校準曲線

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL鐵標准溶液分別置於100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HNO₃，加水稀釋至刻度，搖勻，此標准系列鐵的濃度為0～10.0μg/mL。

用原子吸收光譜儀，於波長248.3nm處，測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

在經5mol/LHCl浸取過的煤樣中加入50mL(1+7)HNO₃，蓋上表面皿，置於電熱板上加熱微沸30min後，用慢速定性濾紙過濾於200mL容量瓶中，用熱水洗到無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢查)，冷卻至室溫後加水稀釋至刻度，搖勻。

吸取5.00mL溶液置於100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HNO₃，加水稀釋至刻度，搖勻。按校準曲線同樣條件測量吸光度，測得鐵量。

按下式計算硫化鐵硫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_p，ad為空氣乾燥煤樣中硫化鐵硫的質量分數，%;ρ₁為試樣溶液中鐵的濃度，μg/mL;ρ₀為空白溶液中鐵的濃度，μg/mL;m為煤樣的質量，g;V₁為分取試樣溶液體積，mL;V為試樣總體積，mL;1.148為由鐵換算成硫化鐵硫的因數;100為測定時溶液體積，mL。

73.11.6.3 有機硫的計算

有機硫採用計算方法求得。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_o，ad為空氣乾燥煤樣中有機硫的質量分數，%;S_t，ad為空氣乾燥煤樣中全硫的質量分數，%;S_s，ad為空氣乾燥煤樣中硫酸鹽硫的質量分數，%;S_p，ad為空氣乾燥煤樣中硫化鐵硫的質量分數，%。

㈦ 氯離子在褐煤中黃腐酸含量測定中有什麼影響

煙煤不含黃腐酸；不同產地的風化煤和褐煤中黃腐酸含量變化幅度很大，大約在0～20%之間。

㈧ 褐煤含黃腐酸一般是多少

褐煤中含有一定含量的腐植酸，含量為30％～60％，其中的小分子黃腐酸含量佔10％～50％，如果直接利用則會造成利用率低、浪費資源的問題，需採用一定的方法來提高褐煤中黃腐酸的含量後加以利用。目前常採用的提取方法是：鹼溶酸析法、氧化降解法、硫酸乙醇法、離子交換樹脂法等方法。