❶ 氮氣用什麼方法檢驗最好
燃著的鎂條
伸入其中
反應完後加水
有刺激性氣體產生能使紅色石蕊試紙變藍(注意,一定是紅色的)
所以原氣體為N2
❷ 如何檢驗氮氣
首先,將一支燃著的火柴伸入瓶中,若熄滅,則再加熱使該氣體通過澄清石灰水,若無沉澱,則(在大學以前的水平階段)就可以認為是氮氣了;若條件允許,你也可以在上述操作之後,向該瓶中加入適量氧氣,並通電,若通電一段時間後有紅棕色氣體產生,那麼就可以證明他是氮氣了.
❸ 檢驗氮氣的方法是: ,反應的化學方程式是
檢驗氮氣的方法
:將燃著的Mg條伸入盛有氮氣的集氣瓶,Mg條會繼續燃燒
,提取出燃燒剩下的灰燼(白色粉末Mg3N2),加入少量水,產生使濕潤的紅色石蕊試紙變藍的氣體(氨氣)
,如燃燒後的雜質不能使石蕊試紙變色,那麼就不能說明是氮氣,檢驗原理
:3Mg+N2==點燃==Mg3N2
,Mg3N2+6H2O==3Mg(OH)2+2NH3↑
❹ 檢測氮含量的方法!
一、材料:各種乾燥、過篩(60~80目)的植物樣品。
二、儀器設備:消化管; 微量凱氏定氮蒸餾裝;三角燒瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;燒杯;移液管等。
三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗:
1、樣品提取分離:准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml離心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不時攪拌。
取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒,待溶液冷卻後,4000rpm離心15min,上清液棄去。並用5%三氯乙酸洗沉澱2~3次,離心,棄去上清液,最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上,去掉濾液後,將沉澱和濾紙在50℃下烘乾,用於蛋白氮的測定。
2、樣品的消化:取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮,2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱,用於蛋白氮的測定,3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照,注意將樣品放入消化管底部。
向各消化管加濃硫酸5ml,混合催化劑0.3g~0.5g,將樣品浸泡數h或放置過夜後,在管口蓋一小漏斗,放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低,以防止內容物上升至管口。泡沫多時,可從小漏斗加入2~3滴無水乙醇。
到管口出現白色霧狀物時,泡沫已不再產生;此時可逐漸升溫,使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。
消化過程中,若在消化管上部發現有黑色顆粒時,應小心地轉動消化管,用消化液將它沖洗下來,以保證樣品消化完全。消化過程約需2~3h。
3、定容消化完畢待溶液冷卻後,沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水,以沖洗管壁,再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管,洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度,混勻備用。
4、蒸餾及滴定 以下幾步進行:
A、儀器的洗滌:先經一般洗滌後,還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2/3體積的蒸餾水(事先加入幾滴濃硫酸,使其酸化,加入甲基紅指示劑,並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸)。
打開漏斗下的夾子,用電爐或酒精爐加熱至沸騰,使水蒸氣通入儀器的各個部分,以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子,繼續用蒸氣洗滌5min。
沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器,打開收集器下端的活塞排除廢液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處,蒸餾1~2min,觀察三瓶內的溶液是否變色。
如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝管下口,關閉電爐,儀器即可供測定樣品使用。
B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,並檢驗實驗的准確性,找出系統誤差,常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸-指示劑混合液,將此三角瓶承接在冷凝管下端,並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞,以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液,加到漏斗中。
四、結果計算:
樣品中總氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
一、葯劑空白高的問題:
造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ,就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀:
1、(可以同時做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常,以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解)。
我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀,用一濾紙蓋在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以邊做別的事邊提純,有空就去攪拌幾下,全部溶解之後(速度較慢)。
用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎樣攪拌,隔了近一小時多都不能溶解為止(剛好有一丁點兒不能溶解),這個過程挺漫長。
2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,用一干凈的塑料袋包住燒杯口, 並用皮筋扎緊,再放進冰箱里(調到低溫度),放置一晚上,重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏(用於沖洗用)。
3.重結晶一夜後,第二天早上拿出來立即倒掉上清液,重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底,但其實結構很鬆散,用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了,然後再清洗:用冰好的無氨水清洗幾遍,盡量不要讓下面的結晶流失。
4.二次結晶:清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶,向燒杯中加入約400ML 的無氨水,攪拌溶解,這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水,一開始可以一次稍多點水 (看結晶的多少),剩下不多時要等久些,加的水也要少,直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。
5.然後重復第2步驟(二次結晶)、第3步驟(清洗)。
6.清洗後倒掉上清液,把結晶移入一250ML的燒杯中,然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可 (烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常)。烘乾箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘乾時間較長,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘乾箱里烘,白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥,攪動會發出清脆的聲音。
7 .烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。
二、總氮取水體積:
因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。
如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話,高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。
出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。
三、要用新鮮的無氨水:
整個總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加葯前稀釋至10ML 用的無氨水,消解後加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。
四、密封事項:
比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。
生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內,影響吸光值,從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊,然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度,消解時間設定為1小時。
六、趁熱拿出消解結束後,待滅菌鍋壓力降為0 後,馬上打開放氣閥放氣,放氣後馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回燒杯中,自然冷卻。
七、加入1+1鹽酸後,10分鍾之後測定吸光值(只要是10 分鍾後就行,時間長些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計要預熱30分鍾以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。
❺ 檢驗氮氣的方法是什麼
燃著的鎂條伸入其中
反應完後加水
有刺激性氣體產生能使紅色石蕊試紙變藍(注意,一定是紅色的)所以原氣體為N2
❻ 全氮的檢測方法
方法見下:
1. 土壤有機質含量測定
參照GB9834-88(NY/T85-1988)土壤有機質測定法測定。
用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液,在電砂浴加熱條件下,使土壤中的有機碳氧化,剩餘的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標准溶液滴定,並以二氧化硅為添加物作試劑空白標定,根據氧化前後氧化劑質量差值,計算出有機碳量,再乘以系數1.724,即為土壤有機質含量。
有機質計算公式如下:
X=(V0-V)C2*0.003*1.724*100/m
式中:X ──土壤有機質含量,%;
V0──空白滴定時消耗硫酸亞鐵標准溶液的體積,mL;
V ──測定試樣時消耗硫酸亞鐵標准溶液的體積,mL;
c2──硫酸亞鐵標准溶液的濃度,mol/L;
0.003──1/4碳原子的摩爾質量數,g/mol;
1.724──由有機碳換算為有機質的系數;
m ──烘乾試樣質量,g。
這個方法只適合含量15% 以下的土壤。
❼ 氮的測定
半微量蒸汽法
方法提要
一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏鬆劑的條件下,於1050℃下通入水蒸氣,試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收後,由標准硫酸溶液滴定,根據標准硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。
方法適用於無煙煤、煙煤和焦炭氮的測定。
儀器
蒸汽法定氮裝置(圖73.44)。
高溫爐,能加熱到1200℃以上,有80~100mm的恆溫區,配有自動控溫裝置。水解管,剛玉制,異徑,能耐溫1200℃以上。全長670mm,細徑部分長40mm,粗徑22mm,細徑7mm。冷凝管,蛇形,長300mm,粗端直徑20mm,細端直徑7mm。蒸餾瓶,500mL。水蒸氣發生裝置,由1000mL平底燒瓶和可調壓電爐構成。吸收瓶,250mL錐形瓶。氦氣流量計,測量范圍0~100mL/min。氣體乾燥塔,250mL。套式加熱器,功率1000W,功率可調。石英或剛玉托盤,長90mm,寬15mm,高15mm,耐溫1200℃以上。
圖73.44 半微量蒸氣定氮裝置
瓷舟長77mm,寬10mm,高10mm,耐溫1200℃以上。
微量滴定管10mL,分度值0.05mL。
試劑
碳酸鈉。
氧化鋁。
硼酸飽和溶液將60gH3BO3溶於1000mL熱水中,冷卻靜置24h後傾濾出清液。
氫氧化鈉溶液將250gNaOH溶於1000mL水中,冷卻後備用。
硫酸標准溶液c(1/2H2SO4)=0.02mol/L吸取0.6mLH2SO4加入預先加有10mL水的100mL燒杯中,用玻璃棒攪拌均勻,冷卻後,將溶液轉入1000mL容量瓶,反復沖洗燒杯壁,洗液也轉入容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分混合均勻。
標定稱取0.02g(精確至0.0001g)預先在130℃乾燥的優級純碳酸鈉放入250mL錐形瓶中,加入50~60mL水使之溶解,然後加入2~3滴甲基橙指示劑,用標准硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸,趕盡二氧化碳,冷卻後,繼續滴定到橙色。
按下式計算硫酸標准溶液的濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:m為碳酸鈉的質量,g;V為硫酸溶液用量,mL;0.053為碳酸鈉(1/2Na2CO3)的毫摩爾質量,g/mmol。
甲基紅和亞甲基藍混合指示劑稱取0.175g甲基紅,溶於50mL(95+5)乙醇中,貯存於棕色瓶。稱取0.083g亞甲基藍溶於50mL(95+5)乙醇中,貯存於棕色瓶。使用時將甲基紅溶液和亞甲基藍溶液按體積比(1+1)混合。混合指示劑的使用期不應超過1周。
氦氣純度高於99.8%。
石墨化學純。
變色硅膠 化學純。
硅酸鋁棉 工業品。
試驗准備
水解管的填充。先將 1~3mm 厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端 (出口端) ,放入做好的鎳鉻絲支架,在支架的另一端填充 1~3mm 厚的硅酸鋁棉。
水解爐恆溫區測定。將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝,並將水解管水平安放在水解爐內,通電升溫。待溫度達到 1050℃並保溫 10min 後,按常規恆溫區測定方法,測定在 (1 050 ±5) ℃的溫度區域,記下恆溫區位置。
450~ 500℃ 和 750~ 800℃ 區域測定。按 「水解爐恆溫區測定」 方法測定 450~ 500℃和 750~800℃區域的位置。
套式加熱器工作溫度確定。將一支測量范圍為 0~ 200℃的水銀溫度計放入套式加熱器底部,周圍充填硅酸鋁棉。通電緩慢升溫,待溫度達到 125℃時,調節控溫旋鈕,使溫度保持在 (125 ±5) ℃約 30min,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控制位置。
水蒸氣發生量確定。將蒸汽發生裝置的圓底燒瓶內加入蒸餾水並與冷凝器連接,接通冷凝水。通電升溫至圓底燒瓶內的蒸餾水沸騰,調節控溫旋鈕,使蒸氣發生量控制在每30min 餾出 100~ 120mL 冷凝水,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控制位置。
分析步驟
水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為 50mL/min。
從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液約 150mL,並用橡皮塞塞緊側管管口,接通冷凝水,套式加熱器通電升溫,並使溫度穩定在 (125 ± 5) ℃。氫氧化鈉溶液每天更換一次。當溫度升到 500℃左右時,通入水蒸氣,水解爐爐溫達到 1050℃後,空蒸 30min。
稱取空氣乾燥煤樣 0.1g (精確至 0.0001g) ,與 0.5g 氧化鋁充分混合後,轉移至瓷舟內。對於揮發分較高的煙煤,在混合後的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁 (0.3~ 0.5g) 。在吸收瓶中加入 20mL 飽和硼酸溶液和 3~4 滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,按 「試驗准備」中 「水蒸氣發生量確定」要求通入水蒸氣。先將試樣推到 450~ 500℃區域,停留 5min,然後推到 750~800℃區域,停留 5min,最後推到 1050℃恆溫區,停留 25min。取下吸收瓶並用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。試驗結束後,停止通入氦氣和水蒸氣,將托盤拉回到低溫區,關閉冷凝水和電器開關,倒出蒸餾瓶內鹼液,洗凈蒸餾瓶。
以硫酸標准溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。
空白試驗: 用石墨代替煤或焦炭試樣,按分析步驟進行空白試驗。
按下式計算空氣乾燥煤樣氮的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Nad為空氣乾燥煤樣中氮的質量分數,%;V為測定空氣乾燥煤樣消耗的硫酸標准溶液體積,mL;V0為空白試驗消耗的硫酸標准溶液體積,mL;c為硫酸標准溶液的濃度,mol/L;m為試樣的質量,g。
注意事項
每天在煤樣分析之前,需對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到100~150mL後,再進行正式試驗。
❽ 土壤中氮元素的檢測方法及其原理
土壤中的氮元素有多種存在形態,分有機形態的和無機形態的,,有機氮一般都需要轉化為無機形態的,無機氮又有氨態氮,也就是銨根的檢測,和硝態氮,主要是硝酸根,而它們的檢測又包括定性和定量檢測,其原理和實驗計算可以查閱分析化學教材.
❾ 測定氮的方法
克氏定氮法
於有機式樣中假如硫酸和硫酸鉀,加硒或銅催化.N定量轉化成NH4HSO4或者(NH4)2SO4,然後在
上述煮液中假如濃NAOH,析出NH3導入標准HCL.用標NAOH返滴
或直接用H3BO3吸收氨氣,用標HCL吸收