⑴ 環境中氟離子的監測方法有哪些
可以用離子色譜分析,也可以用離子選擇電極法,都是標准檢測方法
⑵ 氟的測定
73.11.10.1 高溫燃燒水解-氟離子選擇電極法
方法提要
煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒與水解,煤中氟全部轉化為揮發性氟化物(SiF4及HF)並定量地溶於水中。以氟離子選擇性電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用標准加入法測定煤樣溶液中氟離子濃度,計算煤中氟量。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤中氟的測定。
儀器裝置
器皿、容器本方法所用的器皿、容器應是塑料製品。
高溫燃燒-水解裝置(圖73.51)。
燃燒管石英管,能耐溫1300℃,規格尺寸見圖73.52。
圖73.51 高溫燃燒-水解裝置示意圖
圖73.52 石英管(數字單位mm)
圖73.53 冷凝管(數字單位mm)
冷凝管 規格尺寸見圖73.53。水蒸氣發生器 由500mL平底燒瓶和可調壓圓盤電爐構成。
流量計 量程1000mL/min,最小分度10mL/min。
測量電位儀器電磁攪拌器,連續可調。氟離子選擇性電極,測量線性范圍0.1~10-5mol/L。飽和甘汞電極。數字式離子計,輸入阻抗大於1011Ω,精度0.1mV,也可用性能相同的數字式毫伏計代替。
試劑
石英砂 化學純,粒度0.5~1mm。
氫氧化鈉溶液 稱取1g優級純氫氧化鈉溶於100mL水中。
硝酸。
溴甲酚綠指示劑 稱取0.1g溴甲酚綠指示劑溶於100mL乙醇中。
氟標准儲備溶液ρ(F)=1.00mg/mL稱取2.2101g預先在120℃乾燥約2h的優級純氟化鈉置於燒杯中,加水溶解,用水洗入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度,搖勻,貯存於塑料瓶中備用。
氟標准溶液根據試樣氟含量用水稀釋氟標准儲備溶液。
總離子強度調節緩沖溶液稱取294g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7·2H2O)和20gKNO3溶於800mL水中,用(5+95)HNO3調節pH為6.0,再用水稀釋至1000mL。貯存於塑料瓶中備用。
分析步驟
按圖73.51所示,裝配好全套儀器裝置,連接電路、氣路、水路各個系統。將單節高溫爐升溫至1100℃。往燒瓶內加入約300mL水並加熱至沸騰。冷凝管通入冷水,塞緊進樣推棒橡皮塞,調節氧氣流量為400mL/min,檢查不漏氣後,通水蒸氣和氧氣15min。此項操作每天只需進行一次。
稱取0.5g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣和0.5g石英砂放在燃燒舟里混合,再用適量石英砂鋪蓋在上面。將100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下進樣推棒,把燃燒舟放入管內,插入進樣推棒,塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預先測好的低溫區(約300℃),為了防止煤樣爆燃,此後在15min內分3段把燃燒舟推到(1100±5)℃恆溫區,拔出進樣推棒以免熔化,燃燒舟在恆溫區繼續停留15min。在整個操作過程中,調節燒瓶內水的蒸發量,以控制收集的冷凝液體積。前15min,每分鍾收集約3mL;後15min,每分鍾收集約2.5mL。最後總體積應控制在85mL以內。燃燒-水解後,把水蒸氣發生器的電壓調到「零」位置。移走容量瓶,停止通氧氣。取下進樣推棒,用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變藍色。加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置半小時後測量電位。
連結好電位測量儀器裝置,開動攪拌器,更換燒杯中水數次,直至毫伏計顯示的電位達到氟離子電極的空白電位。由於氟離子電極實際斜率往往偏離理論值(59.2mV),因此應定期測試氟離子電極的實際斜率。可在5個100mL容量瓶中,分別加入系列氟標准溶液,加入3滴溴甲酚綠指示劑和10.0mL總離子強度調節緩沖溶液,加水稀釋至刻度,搖勻。將溶液倒入100mL燒杯中,用電位測量儀測量電位。測量每個標准溶液時,電極插入深度和攪拌速度等要求一致。以各種濃度溶液的響應電位(mV)為縱坐標,相應的濃度對數為橫坐標,在對數坐標紙上作圖。由曲線上lgC=0和lgC=1兩點所對應的響應電位之差求出該電極的實際斜率。
將制備好的煤樣溶液移入100mL燒杯中,放入攪拌子,插入氟離子電極和甘汞電極(插入深度及攪拌速度應和測量電極實際斜率時一樣),開動攪拌器,待電位穩定後記錄響應電位E1,立即加入1.00mL氟標准溶液,待電位穩定後記錄響應電位E2。
按下式計算煤中氟的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Fad為空氣乾燥煤中氟的質量分數,μg/g;S為氟電極的實測斜率;ΔE為E2-E1,mV;Cs為氟標准溶液的濃度,μg/mL;Vs為加入氟標准溶液的體積,mL;m為試樣的質量,g。
注意事項
1)如果電極連續使用,不必每天都測定電極的實際斜率。如果電極干放時間超過一星期,再使用時就應測定。當電極實際斜率低於55時,則應將電極拋光一次,或更換新的電極。
2)加入的標准氟量(Cs·Vs)應大於試液中氟量(CXVX)4倍為宜,在實際操作中可根據E1的數值選擇加入標准氟溶液的濃度(100μg/mL、250μg/mL或500μg/mL),控制ΔE在20~40mV。
73.11.10.2 硝酸鎂固定-氟離子選擇電極法
方法提要
煤樣中的氟經硝酸鎂溶液-氫氧化鈉溶液固定,灰化後,灰分用氫氧化鈉熔解,水提取。氟在總離子強度緩沖溶液-檸檬酸鈉存在下,在數字式離子計上以氟離子電極為測量電極,飽和甘汞電極為參比電極,測定溶液中氟的含量。
儀器
數字離子計。
氟電極。
參比電極(飽和甘汞電極)。
電磁攪拌器。
試劑
氫氧化鈉。
鹽酸。
檸檬酸鈉溶液稱取294g無水檸檬酸鈉溶解於水中,用水稀釋至1000mL。
硝酸鎂溶液(100g/L)。
氫氧化鈉溶液(40g/L、100g/L)。
氟標准溶液ρ(F)=10.0μg/mL介質為40g/LNaOH溶液。
溴鉀酚紫指示劑(1g/L)介質為(1+4)乙醇。
校準曲線
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟標准溶液置於25mL比色管中,用40g/LNaOH溶液補至10mL,加1滴溴甲酚紫指示劑,用(1+1)HCl中和至由藍變黃,再過量2~3滴,立即加入10mL檸檬酸鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液倒入50mL小燒杯中,用精度為0.1mV的數字式離子計測量電位值,繪制電位-濃度校準曲線。
分析步驟
稱取1~2g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣置於30mL鎳坩堝中,加4mL硝酸鎂溶液,加100g/LNaOH溶液使呈鹼性,混勻後浸泡0.5h,將煤樣中的氟固定,然後在水浴上蒸干,再加熱炭化至不冒煙。再於600℃高溫爐內灰化3h,待灰化完全,取出放冷,將4gNaOH加入鎳坩堝,於高溫爐中從低溫升至650℃,使之呈流體狀,熔融7~10min,取出冷卻。將坩堝放入150mL塑料燒杯中,加入60mL近沸水提取,加幾滴乙醇,攪勻,取出坩堝並洗滌,將溶液移入100mL塑料容量瓶,加水稀釋至刻度,搖勻,放置澄清。分取10.00mL煤樣溶液於25mL比色管中,加1滴溴甲酚紫指示劑,然後按校準曲線分析步驟操作,測得氟量。
空氣乾燥煤樣氟含量的計算參見式(73.95)。
注意事項
本法在經硝酸鎂固定後,也可採用艾氏卡試劑半熔法。稱取1.5g(精確至0.01g)艾氏卡試劑置於蒸干水分的鎳坩堝中,用玻璃棒將煤樣和艾氏卡試劑混合均勻,再用1.5g艾氏卡試劑均勻覆蓋其上。將坩堝放入高溫爐中,半開爐門,緩緩升溫至500℃,並在此溫度下保持約1h,然後升溫至(800+10)℃,在此溫度下再保持約3h,取出坩堝,冷卻至室溫,再按分析步驟同樣操作。
⑶ 氟離子的檢驗方法
離子色普法,氟離子選折電極法,氟試劑比色法茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法
⑷ 用什麼可以檢驗氟離子
用什麼可以檢驗氟離子
這里有食品行業的.另外水處理行業的有離子色普法,氟離子選折電極法,氟試劑比色法茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法(水和廢水監測分析方法(第四版)上有).用酸可以融解硫化銅喲,但是會產生劇毒硫化氫,也不知道銅的浸出率高不高.
⑸ 如何測定溶液中的氟離子和硝酸根離子
看你的離子濃度了.氟離子可以用化學滴定法測定,基本思想是用過量Ca2+沉澱F-,然後滴定剩餘的Ca2+,從而推算F-的濃度.但氟離子初始濃度太低了不能用.硝酸根不容易用化學法測定.
二者同時測定的標准方法是離子色譜法,有國家標准 GB13580.5-92.
單獨測定硝酸根可以用分子吸收光譜法,有環保部標准HJ/T 346-2007
單獨測定氟離子可以用離子選擇電極法,有國家標准 GB7484-87,這個比較舊了,不知道有更新沒.
這些都是成熟的實驗方法,精度較高,但做起來很啰嗦,不是簡單能說清楚.你可以上網查查這些標准全文,裡面有詳細的步驟.
⑹ 如何檢驗水中含氟
水蒸氣蒸餾:水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸氣,以氟硅酸或氫氟酸形式而被蒸出。
直接蒸餾:在沸點教高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氫氟酸形式蒸出。
水中氟離子測定方法:離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、茜素磺酸鋯光度法、離子色譜法、硝酸釷滴定法等。
⑺ 濃鹽酸含氟量的檢測方法
氟化物的測定方法有氟試劑比色法、茜素磺酸鋯比色法和離子選擇電極法、離子色譜法等。比色法測水中含氟量有褪色和增色兩種方法,如茜素磺酸鉛鹽比色法就是利用氟離子和金屬鋯離子形成穩定的無色化合物,使其從菌素磺酸鍺鹽(紅色整合物)中游離出來而褪色,進行比色測定。該法測量誤差較大;氟試劑比色法為增色反應,色度較穩定,方法靈敏。最低檢出濃度為0.05mg/1(氟),測定上限為1.8m1/1(氟),目前採用此法者較多。
⑻ 離子選擇電極法測定氟
方法提要
試樣用氫氧化鈉熔融後,用水浸取熔塊,使氟與部分元素的化學鍵解離而釋放出氟離子。在pH6.8~7.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用離子計測定試液中的電位值。
方法適用於水系沉積物及土壤中氟量的測定。
方法檢出限(3s):20μg/g氟。
測定范圍:60~3400μg/g氟。
儀器及材料
離子計精度0.1mV。
氟離子選擇電極要求氟含量在10-1~10-5mol/L內,電極電位與濃度的負對數呈良好的線性關系。電極使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h,使之活化,然後用水清洗至說明書上的規定值(一般在去離子水中的電位為-320mV)。
飽和甘汞電極。
電磁攪拌器。
石墨坩堝30mL。
試劑
氫氧化鈉。
鹽酸。
乙醇。
檸檬酸鈉溶液稱取500g檸檬酸鈉,用水溶解後,加水稀釋至1700mL,攪勻,備用。
氫氧化鈉溶液(50g/L)稱取5gNaOH置於200mL塑料燒杯中,加水溶解後,用水稀釋至100mL,貯存於塑料瓶中備用。
三乙醇胺緩沖溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺,加入約215mL(1+1)HCl,調節溶液pH在6.8~7.1范圍,再用水稀釋至1000mL。
氟標准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL稱取0.2210g已在500℃烘焙15min,並在乾燥器中冷卻的優級純氟化鈉,置於150mL塑料燒杯中,加入100mL水溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立刻移入凈化的塑料瓶中。
氟標准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟標准溶液Ⅰ,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立刻移入凈化的塑料瓶中。
酚紅指示劑(1g/L)稱取0.10g酚紅置於100mL燒杯中,加入100mL水及數滴NaOH溶液使之溶解。
校準曲線
於一組25mL容量瓶中,分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟標准溶液Ⅱ,再分取0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL氟標准溶液Ⅰ。分別加入5mL空白試驗溶液[為了便於控制體積,可將兩份空白試驗溶液合並在同一個100mL容量瓶中,這樣就可以加入分取試樣溶液體積的一半]。再加入7.5mL檸檬酸鈉溶液,搖勻。加2滴酚紅指示劑,用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.8~7.1,加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、6.40μg/mL、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟標准系列。
將溶液倒入50mL塑料杯中,放入1根轉子,將塑料杯放在電磁攪拌器上,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,在轉子不斷攪拌下,在離子計上測定並讀取平衡後穩定的電位值。以氟量(lgC)為橫坐標,氟離子選擇電極電位值為縱坐標,在半對數紙上繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.5~1.0g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm,經室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用)置於30mL石墨(或鎳)坩堝中,放入高溫爐內,升溫至450℃焙燒1h(石墨坩堝宜低於400℃;若有機質較低,可不焙燒),取出冷卻。加入幾滴乙醇潤濕試樣,加入6gNaOH,放入高溫爐內,慢慢升溫至620℃,保溫15min。取出,稍冷後,將坩堝放入盛有60mL沸水的150mL塑料燒杯中(若溶液中有錳離子的綠色,可加入幾滴乙醇還原)。待熔融物完全脫落後,用水洗出坩堝,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清或干過濾。
分取10.00mL澄清溶液於50mL塑料燒杯中,加入7.5mL檸檬酸鈉溶液,搖勻。加2滴酚紅指示劑,用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調至溶液呈橙紅色pH6.8~7.1,加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液,將溶液移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液倒回原塑料杯中,然後按校準曲線步驟操作,在校準曲線上查得試樣溶液中的氟量。
試樣中氟含量的計算參見式(84.8)。
注意事項
1)也可將試樣加入4gNa2O2攪勻,面上再覆蓋1g,在鎳坩堝中於700℃高溫爐中熔融。
2)可從測定鎢、鉬的試樣溶液中分取試液進行測定。
⑼ 用什麼可以檢驗氟離子
氟離子可以利用二氧化硅進行檢驗向溶液中加入少量酸之後加入二氧化硅 如果溶解 就說明有氟