『壹』 總懸浮顆粒物的測量方法
大氣中總懸浮顆粒物的測定(重量法) 用重量法測定大氣中總懸浮顆粒物的方法一般分為大流量(1.1—1.7m3/min)和中流量(0.05—0.15m3/min)采樣法。其原理基於:抽取一定體積的空氣,使之通過已恆重的濾膜,則懸浮微粒被阻留在濾膜上,根據采樣前後濾膜重量之差及采氣體積,即可計算總懸浮顆粒物的質量濃度。
本實驗採用中流量采樣法測定。 1.中流量采樣器:流量50—150L/min,濾膜直徑8—10cm。
2.流量校準裝置:經過羅茨流量計校準的孔口校準器。
3.氣壓計。
4.濾膜:超細玻璃纖維或聚氯乙烯濾膜。
5.濾膜貯存袋及貯存盒。
6.分析天平:感量0.1mg。 1.采樣器的流量校準:采樣器每月用孔口校準器進行流量校準。
2.采樣
(1)每張濾膜使用前均需用光照檢查,不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣;
(2)迅速稱重在平衡室內已平衡24h的濾膜,讀數准確至0.1mg,記下濾膜的編號和重量,將其平展地放在光滑潔凈的紙袋內,然後貯存於盒內備用。天平放置在平衡室內,平衡室溫度在20-25℃之間,溫度變化小於±3℃,相對濕度小於50%,濕度變化小於5%;
(3)將已恆重的濾膜用小鑷子取出,「毛」面向上,平放在采樣夾的網托上,擰緊采樣夾,按照規定的流量采樣;
(4)采樣5min後和采樣結束前5min,各記錄一次U型壓力計壓差值,讀數准確至1mm。若有流量記錄器,則可直接記錄流量。測定日平均濃度一般從8:00開始采樣至第二天8:00結束。若污染嚴重,可用幾張濾膜分段采樣,合並計算日平均濃度;
(5)采樣後,用鑷子小心取下濾膜,使采樣「毛」面朝內,以采樣有效面積的長邊為中線對疊好,放回表面光滑的紙袋並貯於盒內。將有關參數及現場溫度、大氣壓力等記錄填寫在表1中。
表1 總懸浮物顆粒物采樣記錄
____________________市(縣) __________________監測點 月、日 時間 采樣溫度(K) 采樣氣壓(kPa) 采樣器 編號 濾膜 編號 壓差值(cm水柱) 流量(m/min) 備注 開始 結束 平均 Q2 Qn 3.樣品測定:將采樣後的濾膜在平衡室內平衡24h,迅速稱重,結果及有關參數記錄於表2中。
表2 總懸浮顆粒物濃度測定記錄
_____________市(縣) _________________監測點 日期 時間 濾膜
編號 流量Qn
(m3/min) 采樣體積
(m3) 濾膜重量(g) 總懸浮顆
粒物濃度
(mg/m3) 采樣前 采樣後 樣品重 分析者___________________ 審核者____________________ 總懸浮顆粒物(TSP,mg/m3)=W/(Qn·t)
式中:W——采樣在濾膜上的總懸浮顆粒物質量(mg);
t——采樣時間(min);
Qn ——標准狀態下的采樣流量(m3/min),按下式計算:
Qn= Q2[(T3/T2)·(P2/P3)]1/2(273×P3)÷(101.3×T3)
=Q2[(P2/T2)·(P3/T3)]1/2(273/101.3)
=2.69×Q2[(P2/T2)·(P3/T3)]1/2
式中:Q2——現場采樣流量(m3/min);
P2——采樣器現場校準時大氣壓力(kPa);
P3——采樣時大氣壓力(kPa);
T2——采樣器現場校準時空氣溫度(K);
T3——采樣時的空氣溫度(K)。
若T3、P3與采樣器校準時的T2、P2相近,可用T2、P2代之。 1.濾膜稱重時的質量控制:取清潔濾膜若干張,在平衡室內平衡24h,稱重。每張濾膜稱10次以上,則每張濾膜的平均值為該張濾膜的原始質量,此為「標准濾膜」。每次稱清潔或樣品濾膜的同時,稱量兩張「標准濾膜」,若稱出的重量在原始重量±5mg范圍內,則認為該批樣品濾膜稱量合格,否則應檢查稱量環境是否符合要求,並重新稱量該批樣品濾膜。
2.要經常檢查采樣頭是否漏氣。當濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界線逐漸模糊,則表明應更換面板密封墊。
3.稱量不帶襯紙的聚氯乙烯濾膜時,在取放濾膜時,用金屬鑷子觸一下天平盤,以消除靜電的影響。
『貳』 環境監測 環境空氣 總懸浮顆粒物測定 重量法
大流量或中流量總懸浮顆粒物采樣器(簡稱采樣器)進行空氣中總懸浮顆粒物的測定。方法的檢測限為0.001mg/m3。總懸浮顆粒物含量過高或霧天采樣使濾膜阻力大於10kPa,本方法不適用。
2 原理
通過具有一定切割特性的采樣器,以恆速抽取定量體積的空氣,空氣中粒徑小於100um的懸浮顆粒物,被截留在已恆重的濾膜上。根據采樣前、後濾膜重量之差及采樣體積,計算總懸浮顆粒物的濃度。
濾膜經處理後,進行組分分析。
3儀器和材料
3.1 大流量或中流量采樣器:應按HYQ 1.1—89《總懸浮顆粒物采樣器技術要求(暫行)》的規定。
3. 2 孔口流量計:
3.2.1 大流量孔口流量計:量程0.7~1.4m3/min;流量解析度0.01m3/min;精度優於±2%。
3.2.2 中流量孔口流量計:量程70~160L/min;流量解析度1 L/min;精度優於±2%。
3.3 U型管壓差計:最小刻度0.1hPa。
3.4 X光看片機:用於檢查濾膜有無缺損。
3.5 打號機:用於在濾膜及濾膜袋上打號。
3.6 鑷子:用於夾取濾膜。
3.7 濾膜:超細玻璃纖維濾膜,對0.3μm標准粒子的截留效率不低於99%,在氣流速度為0.45m/s時,單張濾膜阻力不大於3.5kPa,在同樣氣流速度下,抽取經高效過濾器凈化的空氣5h,1cm2濾膜失重不大於0.012mg。
3.8 濾膜袋:用於存放采樣後對折的采塵濾膜。袋面印有編號、采樣日期、采樣地點、采樣人等項欄目。
3.9 濾膜保存盒:用於保存、運送濾膜,保證濾膜在采樣前處於平展不受折狀態。
3.10 恆溫恆濕箱:箱內空氣溫度要求在15~30℃范圍內連續可調,控溫精度±1℃;箱內空氣相對濕度應控制在(50±5)%。恆溫恆濕箱可連續工作。
3.11 天平:
3.11.1 總懸浮顆粒物大盤天平:用於大流量采樣濾膜稱量。稱量范圍≥10g;感量1mg;再現性(標准差)≤2mg。
3.11.2 分析天平:用於中流量采樣濾膜稱量。稱量范圍≥10g;感量0.1 mg;再現性(標准差)≤0.2mg。
4 采樣器的流量校準
4.1 新購置或維修後的采樣器在啟用前,需進行流量校準;正常使用的采樣器每月需進行一次流量校準。
4.2 流量校準步驟:
4.2.1 計算采樣器工作點的流量:
采樣器應工作在規定的采氣流量下,該流量稱為采樣器的工作點。在正式采樣前,需調整采樣器,使其工作在正確的工作點上,按下述步驟進行:
采樣器采樣口的抽氣速度W為0.3m/s。大流量采樣器的工作點流量QH(m3/min)為
QH=1.05 ……………………(1)
中流量采樣器的工作點流量QM(L/min)為
QM=60 000W ×A ………………………(2)
式中:A——采樣器采樣口截面積,m2。
將QH或QM計算值換算成標況下的流量QHN (m3/min)或QMN (L/min)
QHN=(QHPTN)/(TPN) ……………………………(3)
QMN=(QMPTN)/(TPN) ……………………………(4)
log10P=log10101.3—h18 400 ………………………………(5)
式中:T——測試現場月平均溫度,K;
PN——標況壓力,101.3kPa;
TN——標況溫度,273K;
P——測試現場平均大氣壓,kPa;
h——測試現場海拔高度,m。
將式(6)中QN用QHN或QMN代入,求出修正項Y,再按式(7)計算△H(Pa)
Y=BQN+A …………………………………(6)
式中斜率B和截距A由孔口流量計的標定部門給出。
△H=(Y2pNT)/(PTN) ………………………………(7)
4.2.2 采樣器工作點流量的校準:
打開采樣頭的采樣蓋,按正常采樣位置,放一張干凈的采樣濾膜,將孔口流量計的介面與采樣頭密封連接。孔口流量計的取壓口接好壓差計。
接通電源,開啟采樣器,待工作正常後,調節采樣器流量,使孔口流量計壓差值達到式(7)計算的△H值。
校準流量時,要確保氣路密封連接,流量校準後,如發現濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰或濾膜安裝歪斜等情況,可能造成漏氣,應重新進行校準。
校準合格的采樣器,即可用於采樣,不得再改動調節器狀態。
5 總懸浮顆粒物含量測試
5.1 濾膜准備
5.1.1 每張濾膜均需用X光看片機進行檢查,不得有針孔或任何缺陷。在選中的濾膜光滑表面的兩個對角上列印編號。濾膜袋上列印同樣編號備用。
5.1.2 將濾膜放在恆溫恆濕箱中平衡24h,平衡溫度取15~30℃中任一點,記錄下平衡溫度與濕度。
5.1.3 在上述平衡條件下稱量濾膜,大流量采樣器濾膜稱量精確到1 mg,中流量采樣器濾膜稱量精確到0.1 mg。記錄下濾膜重量W0(g)。
5.1.4 稱量好的濾膜平展地放在濾膜保存盒中,采樣前不得將濾膜彎曲或折疊。
5.2 安放濾膜及采樣
5.2.1 打開采樣頭頂蓋,取出濾膜夾。用清潔干布擦去采樣頭內及濾膜夾的灰塵。
5.2.2 將已編號並稱量過的濾膜絨面向上,放在濾膜支持網上,放上濾膜夾,對正,
擰緊,使不漏氣。安好采樣頭頂蓋,按照采樣器使用說明,設置采樣時間,即可啟動采樣。
5.2.3 樣品采完後,打開采樣頭,用鑷子輕輕取下濾膜,采樣面向里,將濾膜對折,放入號碼相同的濾膜袋中。取濾膜時,如發現濾膜損壞,或濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰、濾膜安裝歪斜(說明漏氣),則本次采樣作廢,需重新采樣。
5.3 塵膜的平衡及稱量
5.3.1 塵膜在恆溫恆濕箱中,與干凈濾膜平衡條件相同的溫度、濕度,平衡24h。
5.3,2 在上述平衡條件下稱量濾膜,大流量采樣器濾膜稱量精確到1 mg,中流量采樣器濾膜稱量精確到0.1mg。記錄下濾膜重量W1(g)。濾膜增重,大流量濾膜不小於100mg,中流量濾膜不小於10mg。
5.4 計算
總懸浮顆粒物含量(μg/m3)=K×(W1-W0)/QN×t ……………………………(8)
式中:t——累積采樣時間,min;
QN——采樣器平均抽氣流量,即式(3)或式(4)QHN或QMN的計算值;
K——常數,大流量采樣器K=1×106;中流量采樣器K=1×109。
6測試方法的再現性
當兩台總懸浮顆粒物采樣器安放位置相距不大於4m、不少於2m時,同時采樣測定總懸浮顆粒物含量,相對偏差不大於15%。