A. 怎樣測定磷酸鹽
方法提要
在酸性介質中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃，用抗壞血酸還原為磷鉬藍後，於波長882nm處測量吸光度。
儀器
分光光度計。
試劑
硫酸(6mol/L)在攪拌下將300mLH2SO4緩緩加到600mL水中。
鉬酸銨溶液(140g/L)溶解28g鉬酸銨［(NH4)6Mo7O24·4H2O］於200mL水斗激蘆中。溶液變渾濁應重配。
酒石酸銻鉀溶液(30g/L)溶解6g酒石酸銻鉀 於200mL水中，貯存於聚乙烯瓶中。溶液變渾濁時，應重配。
混合溶液攪拌下將45mL鉬酸銨溶液加入200mLH2SO4中，加5mL酒石酸銻鉀溶液，混勻。貯存於棕色玻璃瓶中。溶液變渾濁時，應重配。
抗壞血酸溶液(100g/L)稱取20g抗壞血酸溶於200mL水中，盛於棕色試劑瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可穩定1個月。
磷酸鹽標准儲備溶液ρ(P)=0.300mg/mL稱取1.318g磷酸二氫鉀(KH2PO4，優級純，在110～115℃烘1～2h)溶於10mLH2SO4及少量水中，全量轉入1000mL容量瓶，加水至標線，混勻，加1mL三氯甲烷(CHCl3)。置於陰涼處，可以穩定半年。
磷酸鹽標准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸鹽標准儲備溶液至100mL容量瓶中，加水至標線，混勻，加兩滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液有效期為一周。
校準曲線
量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸鹽標准溶液於50mL具塞量筒中，加水至50mL標線，混勻。濃度依次為0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。
各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗壞血酸溶液，混勻。顯色5min後，注入5cm比色皿中，以蒸餾水作參比，於882nm波長處測量吸光度Ai。其中零濃度為標准空白吸光度A0。
以吸光度(Ai-A0)為縱坐標，相應的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。
分析步鉛並驟
量取50mL經0.45μm微孔濾膜過濾的水樣至具塞量筒中，按上述繪制校準曲線步驟測量吸光度Aw。
同時量取50mL水按相同步驟測定分析空白吸光度Ab。
據(Aw-Ab)值在校準曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度(mg/L)。
注意事項
1)水樣採集後應馬上過濾，立即測定。若不能立即測定，應置於冰箱中保存，但也應在48h內測定完畢。
2)過濾水樣的微孔濾膜，需用空帶0.5mol/LHCl浸泡，臨用時用水洗凈。
3)硫化物含量(S)高於2mg/L時干擾測定。此時，水樣用H2SO4酸化，通氮氣15min，將H2S驅去，可消除干擾。
4)磷鉬藍顏色在4h內穩定。
B. 磷酸鹽含量的測定_分光光度法測定食品中磷酸鹽含量的探討
摘 要：對食品樣品中磷酸鹽含量進行分光光度法測定。通過試驗，該方法的線性范圍0.0～200μg/50ml，有良好的相關系數，能滿足食品中磷酸鹽的測定。該方法操作簡單，適合食品質量檢測工作的要求。
關鍵詞：分光光度法；磷酸鹽含量；測定
中圖分類號：0657.3 文獻標識碼:B
磷是游蘆卜人體內的重要營養元素之一，是骨骼和牙齒的重要構成材料，對人體生命活動有著十分重要的作用，因此，准確測定食品樣品中磷含量就顯得尤為重要。
1儀器與試劑
實驗儀器:分光光度計、微波消解儀。試劑:本法所用水為超純水。試劑純度為分析純。
磷酸鹽標准溶液(0.01mg/ml):稱取0.7165g在105℃乾燥的磷酸二氫鉀，溶於純水中，並定容至1000ml，吸取10ml，用純水準確定容至500ml；鉬酸銨－硫酸溶液:向約70ml純水中緩緩加入28ml濃硫酸(比重1.84)，稍冷，加入2.5g鉬酸銨，待固體完全溶解後，用純水稀釋至100ml；氯化亞錫溶液(50g/ml):加熱溶解5g氯化亞錫於5ml濃鹽酸中(比重1.19)，用純水稀至100ml，此試劑不穩定，需現用現配。
2方法
2.1樣品前處理
在本實驗中，取出0.5g樣品置於微波消解罐的內罐中，加入6～8ml硝酸，將內罐放入外罐中，旋緊外罐蓋，放置於微波消解儀中，在選定的最佳條件下進行消解，直至完全，冷卻後轉移至100ml容量瓶中，用純水定容至刻度，備用。
神穗2.2 標准曲線製作
准確吸取磷酸鹽標准溶液(0.01mg/ml)0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00和25.00ml(相當於磷酸鹽含量0、5、10、20、40、80、100、150、200和250μg)置於50ml比色管中，加純水定容至50ml，加入4ml鉬酸銨－硫酸溶液，搖勻，加入1滴氯化亞錫溶液，再搖勻，10min後於650nm波長處測其吸光度。
2.3樣品測定
准確吸取樣品處理液0.5ml置於50ml比色管中定容後待測，與同量試劑空白溶液分別置於50ml比色管中，以下操作同標准曲線。
3結果與討論
3.1 最佳消解條件的選擇
食品成分復雜，消化結果直接影響測定的准確性。實驗對比了HNO3+H2O2按不同比例3∶1、3∶2、3∶0混合時對樣品消化的結果，結果表明單獨用HNO3+H2O2(3∶0)時消化結果比較好，其消化液清澈、透明。微波消解儀的最佳消化條件見表1。
3.2樣品定量線性范圍和檢出限
分別取不同濃度范圍的標准溶液，測定吸光度，從數據可以看出，本分析方法在磷含量為0.0～200μg/50ml時，有良好的相關系數(r＞0.9995)，而在大於200μg/50ml時，標準的線性趨勢明顯下降，准確度的可靠性變小。因此方法的線性范圍以0.0～嘩大200μg/50ml為宜。以取樣0.5g，檢出限為5μg計算。樣品的最小檢出限為1mg/100g，見表2。
4 精密度試驗
按操作步驟，分6天，每天平行測定4次，由數據可以得出:按此方法測定樣品，其精密度符合要求，見表3。
5 加標回收率
選擇兩個樣品，分別添加5.0、10.0及20.0μg3個不同樣的磷標准溶液，按本法在不同時間測量6次，結果所示，回收率均在97.2%～99.3%以上，見表4。
結語
由以上分析可知：分光光法測定食品中磷酸鹽含量測量，線性范圍0.0～200μg/50ml能滿足食品中磷酸鹽的測定，准確度、精密度符合方法要求，縮短了反應時間，避免使用了有毒物質，減少了環境污染和檢驗人員對毒物的接觸，可以用於食品中磷的檢測。
參考文獻
[1]GB/T5750.5-2006，生活飲用水標准檢驗方法［S］.
[2]陳梅秀，溫帶鈞.鉬藍分光光度法測定食品中復合磷酸鹽的改進[J].職業與健康，2007.
C. 磷酸鹽的測定
磷鉬藍光度法
方法提要
在強酸性溶液中，磷酸鹽與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸，能被還原劑(氯化亞錫)還原，生成藍色的配合物。當磷酸鹽的含量較低時，其顏色與磷酸鹽的含量呈正比。
本法測定10mg/L以下的磷酸鹽(HPO2-4)。
儀器
分光光度計。
試劑
鉬酸銨-硫酸溶液(25g/L)向約70mL純水中緩緩加入28mLH2SO4，稍冷，加入2.5g鉬酸銨固體，待固體完全溶解後，用純水稀釋至100mL。
氯化亞錫-甘油溶液(25g/L)稱取2.5g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)於100mL甘油中，在水浴中溫熱溶解。放入滴瓶中。
磷酸鹽標准儲備溶液ρ(HPO2-4)=500mg/L稱取0.7165g在105℃乾燥的磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶於純水中，並定容至1000mL。
磷酸鹽標准溶液ρ(HPO2-4)=10.0mg/L吸取10.0mL磷酸鹽標准儲備溶液，用純水稀釋至500mL。
校準曲線
分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷酸鹽標准溶液(10mg/L)，置於50mL比色管中，加純水至50mL，加入4mL鉬酸銨-硫酸溶液，搖勻。加入1滴氯化亞錫-甘油溶液，再搖勻，10min後目視比色或於波長650nm處測量吸光度。以磷酸鹽濃度為縱坐標，吸光度為橫坐標，繪制校準曲線。
分析步驟
取50mL水樣，置於50mL比色管中，以下按校準曲線的步驟進行，測量吸光度。從校準曲線上查得磷酸鹽量。
水樣中磷酸鹽(HPO2-4)的質量濃度的計算參見公式(81.9)。