如何選擇設計特殊雜質檢查方法

⑴ 葯典採用的色譜法中 最常用於特殊雜質限量檢查的方法是

葯物中雜志限量的控制方法有兩種：一種為限量檢查法，另一種是對雜質進行含量測定。
限量檢查法不需要進行准確定量，只需檢查雜質是否超過限量。
進行限量檢查，多採用對照法，靈敏度法，比較法。
1 對照法：取一定量的被檢雜質標准溶液和一定量供試品溶液，在相同條件下處理，比較反應結果，已確定雜質含量是否超過限量。
2靈敏度法：在供試品溶液中加入一定量的試劑，在一定反應條件下，不得有正反應出現。該法不需要雜質對照品溶液。如乳酸中枸櫞酸，草酸，磷酸或酒石酸的檢查。
3比較法：取供試品一定量依法檢查，測定特定待檢雜質的參數（如吸光度）與規定的限量進行比較，不得更大。
關於殘留溶劑，常使用GC。
定量測定主要使用色譜法，包括TLC(鹽酸環丙沙星中氟喹啉酸檢查）
HPLC（紅黴素中紅黴素BC檢查）

⑵ 雜質含量測定的方法

雜質含量測定的方法介紹如下：

二、色譜方法

葯物中的有機雜質，可能是已知的或未知的、揮發性的或不揮發性的，其結構和性質往往和葯物相近。如果葯物和雜質與某些試劑的反應相同或相似，或者它們的光譜特徵相似，這時就難以採用化學法和光譜法對雜質進行檢查。

由於色譜法可以利用葯物與雜質的色譜性質的差異，能有效地將雜質與葯物進行分離和檢測，因而色譜法廣泛應用於葯物中雜質的檢查。

葯物中的有關物質包括起始原料、中間體、副產物、異構體、聚合體和降解產物等，它們的化學結構常常與葯物類似或具有淵源關系。色譜法是有關物質檢查的首選方法。

1、薄層色譜法

TLC被許多國家葯典用於葯物中雜質的檢查，具有設備簡單、操作簡便、分離速度快、靈敏度和解析度較高等優點。

常用的方法有：雜質對照品法、供試品溶液的自身稀釋對照法、或兩法並用法、以及對照葯物法。質量標准中應規定雜質的個數和限度。

雜質對照品法：適用於已知雜質並能制備雜質對照品的情況。

方法：根據雜質限量，取供試品溶液和一定濃度的雜質對照品溶液，分別點樣於同一薄層板上，展開、斑點定位。供試品溶液除主斑點外的其他斑點與相應的雜質對照品溶液或系列濃度雜質對照品溶液的相應主斑點進行比較。判斷葯物中雜質限量是否合格。

2、高效液相色譜法

高效液相色譜法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏性好，可以准確地測定各組分的峰面積，在雜質檢查中的應用日益增多。對於使用高效液相色譜法測定含量的葯物，可採用同一色譜條件進行雜質檢查。

檢測雜質有四種方法：外標法(雜質對照品法)加校正因子的主成分自身對照測定法、不加校正因子的主成分自身對照法、面積歸一化法。

3、氣相色譜法

氣相色譜法用來測定葯物中揮發性特殊雜質，特別是葯物中的殘留溶劑的記檢查，各國葯典均規定採用氣相色譜法。

方法：除了有與高效液相色譜法相同的雜質檢查方法外，還有「標准溶液加入法」，將一定量的雜質對照品溶液精密加人到供試品溶液中，根據外標法或內標法測定雜質的含量，再扣除加積入的對照品溶液含量，即得供試品溶液中雜質的含量。

4、毛細管電泳法

毛細管電泳法可以用於多肽、酶類等葯物中雜質的檢查。檢查方法與高效液相色譜法相同。

三、光譜方法

光譜法依據葯物和其雜質對光的選擇性吸收差異進行雜質的限度檢查。

1、紫外-可見分光光度法

利用葯物與雜質的紫外-可見吸收特徵的差異進行檢查。如果葯物在雜質的最大吸收波長處沒有吸收，則可在此波長處測定樣品溶液的吸光度，通過控制樣品溶液的吸光度或透光率來控制雜質的含量。也可利用雜質與試劑發生呈色反應,在可見光區，測定雜質的含量。

2、紅外分光光度法

某些多晶型葯物，由於晶型狀態的不同，一些化學分子間非共價鍵作用的鍵長、鍵角等發生不同程度的變化，從而導致紅外吸收光譜中某些特徵峰的頻率、峰形和強度出現特徵的差異。利用紅外分光光度法對這些差異進行定量測定,可以檢查葯物中特定的晶型雜質(低效、無效,或影響質量與穩定性)。方法簡便，結果可靠。

3、原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法是一種靈敏度很高的測定方法，廣泛用於微量金屬元素的分析。在雜質檢查中，主要是用於葯物中重金屬雜質的檢查。

通常採用標准加人法控制重金屬雜質的限量：取供試品,按各品種項下的規定，制備供試品溶液：另取等量的供試品，加人限度量的待測元素溶液,製成對照溶液。設對照溶液的讀數為a，供試品溶液的讀數為b，b值應小於(a-b)。例如維生素C中鐵鹽和銅鹽的檢查。

⑶ 化學上指的雜質都是有害和無價值的嗎舉例

化學上所指的雜質並不全是有害且無價值的。雜質的定義是相對的，它取決於所涉及的化合物或產品。例如，在化工合成過程中，石油中的硫對於汽油和柴油來說是一種雜質，但對於其他用途可能又是寶貴的成分。化學物質是指具有特定分子標識的有機或無機物質，包括由化學反應產生的物質或天然存在的物質，以及元素、化合物（包括添加劑和雜質）、副產物、反應中間體和聚合物。化學物質不包括混合物、製品或物品。
在特殊雜質的檢查方面，有多種方法：
1. 物理法：通過嗅覺、味道、揮發性、顏色、溶解性和旋光性等方面的差異來檢查葯物中含有的雜質，以確保其符合規定的限量。
2. 化學反應法：包括容量分析法、重量分析法、比色法和比濁法等，用於檢測和量化雜質。
3. 化學分析法：常用的技術包括紫外分光光度法、毛細管區帶電泳法（CZE）和高效毛細管電泳法（HPCE）。例如，通過紫外分光光度法在280nm和260nm波長處測量三磷酸胞苷二鈉的吸收度，其比值應在2.00至2.20之間。
資料來源：
- 網路：化學物質
- 網路：雜質

⑷ 生物製品特殊雜質檢測方法

特殊雜質檢查：

利用葯物和雜質在物理性質上的差異。

硫酸奎寧中「氯仿-乙醇中不溶物」的檢查鹽酸嗎啡中「其它生物鹼」的檢查旋光性的差異：用於硫酸阿托品中「莨菪鹼」的檢查對光選擇性吸收的差異：利血平生產或儲存過程中，光照和有氧存在下均易氧化變質，氧化產物發出熒光。因此規定：供試品置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯明顯熒光。

吸附性質的差異：硫酸奎寧制備過程中可能存在「其它金雞納鹼」。利用吸附性質的差異，採用硅膠G薄層進行檢查。規定限度為0.5%.利用葯物和雜質和化學性質上的差異。

與一定試劑反應產生沉澱硫酸阿托品制備過程中可能帶入（如莨菪鹼、顛茄鹼）雜質，因此需要檢查「其它生物鹼」。利用其它生物鹼鹼性弱於阿托品的性質，取供試品的鹽酸水溶液，加入氨試液，立即游離，發生渾濁。規定0.25g葯物中不得發生渾濁。