㈠ 銅、鋅的測定
火焰原子吸收光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,鹽類用鹽酸溶解,製成鹽酸溶液。於原子吸收光譜儀波長324.7nm、213.9nm處,分別測定銅和鋅。
銅量的測定范圍為w(Cu)=0.01%~5%;鋅量的測定范圍為w(Zn)=100~5000μg/g。
儀器
原子吸收光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
過氧化氫。
無水乙醇。
銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬銅片[質量分數>99.99%用(1+9)HNO3洗凈表面,然後分別用水和無水乙醇洗滌,風干],置於250mL燒杯中,加25mL(1+4)HNO3,蓋上表面皿,加熱溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
銅標准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL銅標准儲備溶液(1.00μg/mL)於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鋅標准儲備溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL稱取0.5000g鋅粒[質量分數>99.99%用(1+9)HCl洗凈表面,然後分別用水和無水乙醇洗滌,風干],置於250mL燒杯中,加25mL(1+1)HCl,蓋上表面皿,加熱溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鋅標准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL鋅標准儲備溶液於200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
校準曲線
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL銅標准溶液(100μg/mL)和鋅標准溶液(25μg/mL),加10mL(1+1)HCl,用水稀釋至刻度,搖勻。在原子吸收光譜儀上,分別於波長324.7nm和213.9nm處測量銅和鋅的吸光度,繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)烘乾試樣,置於鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中,用數滴水潤濕,加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4,於電熱板上加熱分解至冒高氯酸白煙,取下冷卻,用水沖洗坩堝壁,繼續加熱至高氯酸白煙冒盡。冷卻後加10mL(1+1)HCl及數滴H2O2,用水沖洗坩堝壁,加熱使鹽類溶解並使溶液透亮,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液供銅、鋅、鈷、鎳的測定。
視試樣中銅、鋅的含量,用全部試樣溶液或適量溶液於100mL容量瓶中,補加鹽酸至最終!(HCl)=5%,用水稀釋至刻度,搖勻。以下步驟同校準曲線。
按下式計算銅的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
按下式計算鋅的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Cu)為銅的質量分數,%;w(Zn)為鋅的質量分數,μg/g;ρi為測定試樣溶液中銅或鋅的質量濃度,μg/mL;ρ0為試樣空白溶液中銅或鋅的質量濃度,μg/mL;V為試樣溶液的總體積,mL;V1為分取試樣溶液的體積,mL;V2為測定溶液體積的數值,mL;m為稱取試樣的質量,g。
注意事項
1)殘留氫氟酸對玻璃器皿腐蝕,影響鋅的測定結果。因此溶液制備完畢後應及時完成對鋅的測定。
2)當銅含量<1%,鋅含量<2000×10-6,用全部試樣溶液;銅含量為1%~5%,鋅含量為2000×10-6~2000×10-6,取20mL試樣溶液。
㈡ 有什麼比較簡單的化學方法分析金屬銅的含量,謝謝
銅含量測定么,就是碘量法。
1、方法提要:
試樣經酸分解後,用乙酸銨調節酸度,在PH3.0-4.0的微酸性溶液中銅(Ⅱ)與碘化鉀作用游離出碘,以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。其主要反應如下:
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
I2+2S2O32-=2I+S4O62-
試樣中存在的主要干擾元素有砷、銻、鐵等,砷和銻用氫溴酸揮發除去,加入氟化氫銨掩蔽鐵(Fe3+能將碘化鉀氧化產生I2干擾測定,加入氟化氫銨使之形成穩定的FeF63-配合物離子消除干擾)。加入硫氰酸鉀使CuI白色沉澱吸附的I2釋放出來(CuI↓+SCN-=CuSCN↓+I-)以防結果偏低,只能臨近終點時加入否則6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+CN-+8H+使結果偏低。NO2-對測定有干擾可在試樣分解時加熱至冒三氧化硫白煙將其驅除,或加尿素使其分解。五價釩在測定條件下氧化I-嚴重干擾測定,所以對含釩試樣本法不適用。
2、試劑:
2.1 鹽酸。
2.2 硝-硫混酸(7+3)。
2.3 乙酸-乙酸銨溶液(PH=5):稱取90g乙酸銨於400mL燒杯中,加入150mL水和100mL冰乙酸,待溶解後用水稀釋至300mL混勻。
2.4 氟化氫銨飽和溶液:貯存於塑料瓶中。
2.5 澱粉溶液(5g/L):稱取1g澱粉用水潤濕,加入200mL沸水,,再煮至透明冷卻,內加少許碘化汞可防腐。
2.6 KSCN(400g/L):稱取40g硫氰酸鉀於400mL燒杯中,加100mL水溶解後(PH<7)加2gKI溶解後加2mL(0.5%)澱粉溶液,滴加碘溶液(約0.04mol/L)至恰好呈藍色,再用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至藍色剛好消失。
2.7 氫溴酸。
2.8 硫代硫酸鈉標准溶液c(Na2S2O3)=0.03mol/L。
3、分析步驟:
稱取0.2000g試樣於400mL縮口燒杯中,用水潤濕,加入10mL鹽酸,於低溫處加熱3-5min取下稍冷加入7mL硝-硫混酸(7+3)搖勻,低溫處加熱溶解至冒三氧化硫白煙(含碳高的試樣應加少量高氯酸破壞碳)。取下稍冷用滴瓶沿杯壁加入3mL氫溴酸蒸發至干,冷卻,水洗表皿杯壁體積約至20mL,加熱使鹽類溶解,取下冷卻,補加2mL(100g/L)三氯化鐵溶液,向溶液滴加乙酸-乙酸銨溶液(PH=5)至紅色不再加深並過量3-5mL,然後滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失並過量1mL,搖勻。向溶液中加入2-3g碘化鉀,搖勻,迅速用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淡黃色,加入2mL澱粉溶液(5g/L)繼續滴至淺藍色,加入1mLKSCN(400g/L)激烈振盪至藍色加深,再滴定至藍色恰好消失,即為終點。
4、計算:
T×V
Cu(%)=—————×100
m
式中:T——硫代硫酸鈉標准溶液對銅的滴定系數,g/mL。
V——消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL。、
m——稱取試樣量,g。
㈢ 電鍍水中銅的測定
你的問題沒描述清楚,電鍍水中測量銅和鎳?
首先應說明是什麼電鍍溶液,才能判斷行凳哪種是主鹽離子,哪些是雜質離子。濃度高的,直接用滴定法;濃度低的雜質,可能要用光度法檢測。
比如說你是鍍鎳溶液,主鹽離子是鎳,那含量很高,可純帶首以在鹼性緩沖溶液中,用紫脲酸銨做指示劑,用EDTA直接滴定。
而銅離子是雜質,含量很低,用滴定法無法檢測,只能使用做數光度法了。方法是先用EDTA除去鎳的干擾,在保護性氨性溶液中,DDTC與銅離子形成棕黃色絡合物,在分光光度計下檢測其吸光度,再從檢量線上查出其含量。
㈣ 如何檢測礦石中的鎳、銅、鋅的含量
鎳可以使用比色方法測定,因為礦石中的鎳含量都不很高,用化學方法測定有難度。銅、鋅可以分別使用硫代硫酸鈉和EDTA滴定法。
EDTA 是一種重要的絡合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA是螯合劑的代表性物質。能和鹼金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性配合物。
EDTA是化學中一種良好的配合劑,它有六個配位原子,形成的配合物叫做螯合物,EDTA在配位滴定中經常用到,一般是測定金屬離子的含量,在生物應用中,用於排除大部分過度金屬元素離子(如鐵(III),鎳(II),錳(II))的干擾。在蛋白質工程及試驗中可在不影響蛋白質功能的情況下去除干擾離子。