電位滴定儀如何建立新方法

❶ 自動電位滴定儀的使用方法

滴定儀的型號

配製滴定劑，准備好樣品；開機、安裝電極；設置好參數、開始滴定、記錄結果

❷ 自動電位滴定儀的使用方法

儀器安裝連接好以後，插上電源線，打開電源開關，電源指示燈亮。經15分鍾預熱後再使用。
1 mV測量
1.1 「設置」開關置「測量」，「pH/mV」選擇開關置「mV」；
1.2 將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻後，即可在讀取電極電位(mV)值；
1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍，顯示屏會不亮，作超載報警。
2 pH標定及測量
2.1 標定：儀器在進行pH測量之前，先要標定。一般來說，儀器在連續使用時，每天要標定一次。其步驟如下：
a) 「設置」開關置「測量」，「pH/mV」開關置「pH」；
b) 調節「溫度」旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
c) 將「斜率」旋鈕順時針旋到底(100%)；
d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中；
e) 調節「定位」旋鈕，使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
f) 用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標准緩沖溶液中，調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
g) 重復(e)~(f)直至不用再調節「定位」或「斜率」調節旋鈕為止，至此，儀器完成標定。標定結束後，「定位」和「斜率」旋鈕不應再動，直至下一次標定。
2.2 pH測量
經標定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：
a) 「設置」開關置「測量」，「pH/mV」開關置「pH」；
b) 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；
c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值；
d) 調節「溫度」旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
e) 電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻後，讀取該溶液的pH值。
3 滴定前的准備工作
3.1 按第5節安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，並將試杯放在JB－1A攪拌器上。
3.2 電極的選擇：取決於滴定時的化學反應，如果是氧化還原反應，可採用鉑電極和甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應，可用pH復合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵素反應，可採用銀電極和特殊甘汞電極。
4 電位自動滴定
4.1 終點設定：「設置」開關置「終點」，「pH/mV」開關置「mV」，「功能」開關置「自動」，調節「終點電位」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定後，「終點電位」旋鈕不可再動。
4.2 預控點設定：預控點的作用是當離開終點較遠時，滴定速度很快；當到達預控點後，滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離，其步驟如下：
「設置」開關置「預控點」，調節「預控點」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的預控點數值。例如：設定預控點為100mV，儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定後，「預控點」調節旋鈕不可再動。
4.3 終點電位和預控點電位設定好後，將「設置」開關置「測量」，打開攪拌器電源，調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。
4.4 撳一下「滴定開始」按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點時，滴速減慢。到達終點後，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點燈亮，滴定結束。
注意：到達終點後，不可再撳「滴定開始」按鈕，否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始，而繼續進行滴定。
4.5 記錄滴定管內滴液的消耗讀數。
5 電位控制滴定
「功能」開關置「控制」，其餘操作同第4條。在到達終點後，滴定燈不再閃亮，但終點燈始終不亮，儀器始終處於預備滴定狀態，同樣，到達終點後，不可再撳「滴定開始」按鈕。
6 pH自動滴定
6.1 按本節第2.1條進行標定；
6.2 pH終點設定：「設置」開關置「終點」，「功能」開關置「自動」，「pH/mV」開關置「pH」，調節「終點電位」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值；
6.3 預控點設置：「設置」開關置「預控點」，調節「預控點」旋鈕，使顯示屏顯示你所要設置的預控點pH值。例如，你所要設置的預控點為2pH，儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其餘操作同本節的4.3—4.5條。
7 pH控制滴定(恆pH滴定)：「功能」開關置「控制」，其餘操作同第6條。
8 手動滴定
8.1 「功能」開關置「手動」，「設置」開關置「測量」；
8.2 撳下「滴定開始」開關，滴定燈亮，此時滴液滴下，控制撳下此開關的時間，即控制滴液滴下的數量，放開此開關，則停止滴定。

❸ 電位滴定法簡介

電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要准確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響並不重要,其准確度優於直接電拉法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點,如果待測溶液有顏色或渾濁時,終點的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑.電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點.在滴定到達終點前後,滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算.
使用不同的指示電極,電位滴定法可以進行酸鹼滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉澱滴定.酸鹼滴定時使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極.在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉澱滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極.在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發生變化,電極電位發生突躍時,說明滴定到達終點.用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點.
如果使用自動電位滴定儀,在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線,自動找出滴定終點,自動給出體積,滴定快捷方便.
進行電位滴定時,被測溶液中插入一個參比電極,一個指示電極組成工作電池.隨著滴定劑的加入,由於發生化學反應,被測離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應地變化.在等當點附近發生電位的突躍.因此測量工作電池電動勢的變化,可確定滴定終點.
電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測電動勢的儀器.
電位滴定法是如何確定滴定終點的呢?用繪制電位確定曲線的方法.
電位滴定曲線即是隨著滴定的進行,電極電位值（電池電動勢）E對標准溶液的加入體積V作圖的圖形.
根據作圖的方法不同,電位滴定曲線有三種類型,E-V曲線,普通電位滴定曲線,拐點e即為等當點.
拐點的確定：作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線,等分線與曲線的交點即是拐點.
Ee為等當點電位.
Ve為等當點所需加的標准溶液的體積.
電位突躍范圍和斜率越大,分析誤差就越小.
曲線,一次微商曲線,一階導數曲線.
曲線峰頂e點即為等當點,（作圖時需先求出 ）
用相鄰兩次的E,V值求：
.
=0時為等當點
式中的V1、V2為 值的計算值.
特點和應用：
電位滴定法比起用指示劑的容量分析法有許多優越的地方,首先可用於有色或混濁的溶液的滴定,使用指示劑是不行的；在沒有或缺乏指示劑的情況下,用此法解決；還可用於濃度較稀的試液或滴定反應進行不夠完全的情況；靈敏度和准確度高,並可實現自動化和連續測定.因此用途十分廣泛.
按照滴定反應的類型,電位滴定可用於中和滴定（酸鹼滴定）沉澱滴定,絡合滴定,氧化還原滴定

❹ 瑞士梅特勒-托利多T50全自動電位滴定儀的操作方法

你好，尊敬的用戶，
梅特勒-托利多T50滴定儀簡短的操作規程
一、 概述
T50滴定儀採用觸摸屏操作，滴定劑、電極自動智能識別，支多種語言、多用戶操作界面，滴定管解析度0.5μL（10mL滴定管），採用「搭積木」式方法編輯模式，記錄符合GLP規范。
使用環境應避免強烈振動、 陽光直射、強電場或磁場，空氣濕度不大於80%、氣溫5℃～40℃。
二、 准備工作
1、 連接儀器各部件；
2、 滴定劑瓶中應有足夠的滴定劑；
3、 將電極蓋打開，觀察電極內部填充液，電極內部填充液的液面應在電極蓋下方一厘米左右；
4、 在滴定台上安裝好所需電極、攪拌槳、滴定頭；
三、 操作步驟
1、 打開儀器開關（位於儀器正面的右上方），儀器自檢；
2、 將滴定管安裝在相應的驅動器上(T50安裝在驅動器1上,T70/T90任意驅動器均可)；滴定管安裝好後,儀器界面會自動彈出識別到滴定管的對話框,檢查是否是符合實驗要求,如果符合點擊「確定」；如果要改變滴定劑,點擊修改進入到滴定劑修改界面後,點擊滴定劑名稱欄,手動輸入滴定劑名稱或者點擊屏幕下方的建議來選擇滴定劑名稱,在滴定劑濃度欄輸入滴定劑的理論濃度,在滴定度欄內輸入滴定劑的濃度系數；
注:c實際=c理論*滴定度
3、 用滴定劑沖洗滴定管路5次，排掉沖洗液；操作如下:手動操作 → 智能識別滴定管 → 沖洗 → 選擇驅動器(滴定管所在的驅動器,主機上自帶的是驅動器一,依次往後為驅動器2) → 在沖洗循環欄內輸入5 → 點擊開始按鍵,儀器開始運行,如果滴定劑無需排掉,則將帶防擴散頭的饋液管插入到滴定瓶內,循環滴定劑,同時觀察吸液管和饋液管內是否有氣泡,如果有則用指頭彈動管壁以去除氣泡;如果滴定時是長期沒使用的,則建議排掉一管廢液後在進行循環操作；
4、 在主界面點擊名稱為「SZ」的快捷鍵運行酸值檢測方法（「JZ」為校準電極方法，「NaOH」為標定NaOH方法）；實現一鍵滴定。
5、 在樣品數量內輸入樣品數量；
6、 點擊屏幕下方的樣品數據按鍵,然後在彈出的樣品數據界面上點擊樣品1,在樣品標識欄內輸入相應編號,在樣品大小欄內輸入樣品大小,然後點擊屏幕右上方的錐形瓶圖案進入到下一個樣品大小輸入界面,依次輸入樣品數據,點擊兩次確定後,點擊開始按鍵,儀器開始滴定操作.如果操作儀器設置或者滴定劑錯誤,儀器會出現錯誤提示,查看相應提示後改正即可；
7、 檢測結束後，點擊分析界面右下角的「結果」按鈕，查看結果信息（或在主界面的左側點擊「結果」按鈕，查看結果信息）；
8、 滴定結束後,如果不再使用則點擊主界面下方的「退出」按鈕，按提示關閉滴定儀,
9、 取下滴定管放到溶劑瓶上；
10、 取下電極，蓋好電極橡膠蓋,將電極浸泡在電極保護液內；
11、 清洗滴定杯,並將滴定杯倒置放於通風處,以便反復使用滴定杯。
四、注意事項及維護保養
1. 滴定管下端的活塞在裝入滴定儀時,必須套在驅動桿上；
2. 酸鹼電極在每次使用前均需要用水清洗，電極內部填充液的液面應在電極蓋下方一厘米左右；電極的測量范圍為：pH=0～pH=14.使用的溫度范圍為：0～70℃；
3. 一支電極的使用壽命為6個月到3年左右，這取決於具體的使用情況；
4. 滴定管填充鹼性滴定劑時,在長期不使用的情況下,需要將滴定管用純水充分清洗(將滴定管的活塞拔出,用純水反復清洗滴定管內部)；
5. 在方法中自己編寫計算公式時，要清楚符號對應的含義:
VEQ-------滴定劑到終點時消耗的體積ml
Q---------滴定劑到終點時消耗的量mmol
C---------常數
TITER-----滴定劑的濃度系數滴定度
c---------滴定劑的標識濃度mol/L
m---------樣品,g或者ml
Q=VEQ*c*TITER
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