『壹』 如何在液相中新建方法文件
這個要根據你的實驗儀器的廠家型號,以及電腦上安裝的工作站種類而定。
一般來說,打開工作站,上面都會有新建方法,然後按照設定選擇流速、流動相比例(梯度的話按時間設定梯度方法)、進樣量、波長、柱溫、運行時間,有些高級的還可以選擇積分參數等。有自動進樣的時候還可以設置序列自動進樣。
比如有些工廠裡面使用的最普通的單泵手動進樣的液相,那幾乎不用設定方法。我見過有的老式儀器,它的流速可以從泵的面板上調節,進樣量手動控制,波長從檢測器上控制,柱溫連了柱溫箱。進樣的時候直接點開始進樣,結束的時候點結束。那麼工作站只有記錄圖譜這一個功能,沒有所謂的實驗方法可言。
如果你的工作站是安捷倫或者島津之類比較常用的型號,應該可以在網上找到說明書。如果是國產的工作站,操作應該不太難,自己試一下。不行的話截圖上來大家研究研究。
『貳』 島津色譜gc2010如何建立外標法
一、准備工作(請參閱相關文獻和《分析化學手冊》第5卷)
(一)、待測樣品准備:熱穩定氣體試樣或易汽化液體試樣(難汽化或熱不穩定物質不適於氣相色譜法);標樣,用於樣品中各組分的定性與定量。
(二)、色譜條件確立:色譜柱及柱溫;進樣方式及溫度;載氣類型及流速;檢測器及溫度等。
(三)、定量方法選擇:mi=fi×Ai (hi) fi—校正因子,Ai—峰面積,hi—峰高
1. 歸一化法,要求樣品中所有物質都能從色譜柱流出並被檢測器檢出。
mi Ai×fi Ai
pi%=———×100%=——————————————×100% …(1) pi%=————————×100%… (2)
m (A1×f1+ A2×f2+…+ An×fn) A1+ A2+…+ An
優點:a、不必知道准確進樣量。b、儀器操作條件變動影響不大。c、當f值相近或相同時,可不必求出f值,因此特別適合同系物、同分異構體等的分析,此時式(1)可簡化為式(2)。
2. 外標法(標准曲線法),配製一系列不同濃度的標樣進行色譜分析,作出峰面積對濃度的工作曲線;在嚴格相同的色譜條件下,對未知樣進行色譜分析,根據峰面積和工作曲線求出被測組分的含量.
3. 內標法,將一種與樣品互溶但不起反應的純物質加入到待測樣品中作內標進行色譜定量。此時:
Ai×fi×ms
pi%=———————×100% …(3)
As×fs×m
該法具有歸一化法的優點,但必須事先測得相對校正因子,且要求內標物與樣品各組分很好分離。
二、上機操作
(一)、確保氣源處於工作壓力范圍內:載氣0.5~0.9 MPa;使用FID檢測器時打開空氣壓縮機和氫氣發生器電源。
(二)、打開GC-2010和工作站電源。
(三)、點擊工作站桌面→,長聲蜂鳴表示聯機成功。
(四)、打開原有方法文件或重新設定新的參數,包括色譜柱、進樣口、柱溫、檢測器等。
(五)、點擊→,待檢測器達到設定溫度後,Flame (FID檢測器,點火之前檢查空氣和氫氣是否已達到需要壓力)或Current (TCD檢測器)。
(六)、系統穩定(Ready)且基線平穩後,點擊→,編輯樣品信息,點擊→進樣→按GC上[Start]鍵,進行色譜分析及數據獲取。
(七)、點擊進行數據處理。
(八)、分析結束後,點擊,待檢測器、進樣口、柱箱溫度均降至至少80℃以下時,方可關閉工作站、GC電源和載氣氣源。
三、注意事項
(一)、實驗前做好所有準備工作,開機前先開氣源。
(二)、保證氫氣發生器液面高度在1.2~1.8刻度之間,處於中間刻度。
(三)、使用TCD檢測器時注意載氣類型的選擇和相應zui高電流的限制。
(四)、新的或放置一段時間的色譜柱需在高於zui高檢測溫度30℃左右老化幾小時使基線平穩,老化時不接檢測器。色譜柱實際使用溫度不得超過其溫度上限。
(五)、進樣口密封墊應及時更換;進樣時必須採用正確的進樣手法。
(六)、不得擅自改動GC及色譜工作站上與實驗無關的參數。
(七)、GC任一單元部件溫度高於80℃情況下,不得關閉載氣。
(八)、實驗完畢離開實驗室之前必須關閉所有儀器用氣源和電源。