Ⅰ 水份快速測定
你想問的是「水份快速測定有哪些方法?」吧。水份快速測定方法如下:
1、乾燥法:主要應用於固體樣品水分的測定,通過加熱使樣品失去水分。此法常用於測定大部分固體樣品(大塊樣品需粉碎),操作較簡單。
但需要符合以下條件:①水分是*揮發性物質;②不含有結合水;③樣品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計;缺點是精度較低,且不適用於測液體、氣體、和含揮發物質樣品。
2、蒸餾法:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,使樣品中的水分分離出來,由餾出的水量,即可計算出水分含量。
這種方法的設備簡單,價格低廉,但有以下幾種缺點:①水與有機溶劑易發生乳化現象;②樣品中水分可能完全沒有揮發出來;③水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差;④除水分外,還有大量揮發性物質。所以精度較低、誤差較大,且測定時間很長,適用於對水分含量度要求不高且測定頻率很小的樣品。
3、露點法:露點法操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於長久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、卡爾費休法:是1935年卡爾·費休(KarlFischer)提出的測定水分的方法,可應用於大部分無機化合物和有機化合物中含水量的測定。卡爾費休法水分測定儀經過多年改進,又分為卡爾費休滴定法與卡爾費休庫侖法兩種,其中卡爾費休滴定法水分測定儀主要用於測定含水量較高的樣品,而對於含水量較低樣品檢測效果不理想,而且操作相對復雜。
而卡爾費休庫侖法水分測定儀,對於任何含水量的樣品都適用,尤其擅於測定低含水樣品,因其具有操作簡單、測量准確、性能穩定等優點,可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量。
Ⅱ 水分活度的測定方法
測定方法有:蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法,常用的為後三種。
1、 AW測定儀法
• (1)原理:一定溫度下,AW測定儀中的感測器,對蒸汽壓力的變化,指
針偏轉,恆定時,讀取AW讀數。
• (2)測定:儀器校正,在飽和BaCl2 溶液中浸入兩張濾紙,浸濕後,
放入樣品盒內,感測感器表頭放在盒上,置於20℃恆溫箱中,恆溫3h 。擰動,使指
針指向0.900,重復。樣品測定,取樣,經20℃恆溫後,置於樣品盒內,均勻放平
(2cm厚)不高出墊圈底部,將感測器表頭置於樣品盒上,擰緊,放2h,待指針不變
時,讀出Aw值
• (3)說明:經常用飽和BaCl2溶液校正儀器,表頭勿沾上樣品,Aw的
溫度校正
2、擴散法
• (1)原理:樣品在康威氏微量擴散器的密封和恆溫條件下,分別在Aw
較高和較低的標准飽和溶液中擴散平衡後,根據樣品的增減量求Aw
• (2)測定方法:准確稱取樣品1.000g,裝入鋁皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏擴散皿內室中,室外放入標准飽和溶液5ml,邊緣塗凡士林,加蓋密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的標准飽和溶液及樣品),取出,
迅速稱重,計算各樣品每克質量的增減數。
• 以Aw標准為橫坐標
• ±mg樣品量為縱坐標
• 在方格坐標紙上作圖,交點處為樣品Aw
• 示例:某食品樣品在硝酸鉀(0.924)中增重7mg,在溴化鉀(0.807)中減
重15 mg,可求得其Aw=0.878
3、溶劑萃取法
• (1)原理:用苯萃取樣品中的水分,其萃取出水量與樣品中水分活度
成正比,用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量,其比之即為Aw
• (2)測定:卡爾費休試劑制備
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合於棕色瓶中,並套薄膜,置於冰浴中,靜置一晝夜→
乾燥器中准確稱取試樣1.0000g與磨口三角瓶中加入苯100ml,蓋塞,振搖1h.,靜
置10min,加入100ml無水乙醇混合,取50ml用卡爾費休試劑滴至微橙紅,記錄Vn
ml數;同樣用1.0000ml重蒸餾水,代替樣品作試樣,記錄V0
• (3) 計算: Aw = Vn / V0
Ⅲ 直接乾燥法測定黃豆中水分含量的實驗方案
測試黃豆的水分可以直接採用快速的水分儀進行檢測,自動測試,幾分鍾即可出結果,
一、先說說測試水分國標方法:
1、乾燥法-電烘箱法;
2、乾燥法-減壓法;
3、化學法-蒸餾法;
4、化學法-卡爾·費休法;
5、水分儀快速法;
1、水分儀快速法;
操作方便,智能化,測試短,幾分鍾即可;
大豆、小麥、飼料、豆粉、高粱、玉米、酒糟、等水分檢測採用的快速法,集混合加熱、自動稱重、自動校準、溫度設定及微調溫度補償等眾多優點測試功能為一體(CS-002酒糟水分儀)針對高水分含量的樣品能快速、准確的檢測出結果,產品無需設定測試模式、測試時間,終點採用自動判定模式鎖定最終水分值,讓數據更加清晰明了。
Ⅳ 怎麼做水分檢測
一種是卡爾費休方法,另外一種是烘乾法:可以烘箱來檢測,另外一種是用快速水分檢測儀來檢測。
Ⅳ 水分的測定
水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法;
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴ 特點:此法應用MAX廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴ 水分是可揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵ 水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物 △→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下鼓風乾燥箱內進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴ 取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵ 乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2 - G1 / W
固形物(%)=100 - 水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
Ⅵ 水分測定法簡介
shuǐ fèn cè dìng fǎ
測定用的供試品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片。直徑和長度在3mm以下的花類,種子和果實類葯材,可不破碎。減壓乾燥法需先經二號篩。
【烘乾法】本法適用於不含或少含揮發性成分的葯品。取供試品2~5g,平鋪於乾燥至恆重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏鬆樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置乾燥器中,冷卻30分鍾,精密稱定重量,再在上述溫度乾燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數。
【甲苯法】
本法適用於含揮發性成分的葯品。
儀器裝置
如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶:B為水分測定管;C為直形冷凝管,外管長40cm。使用前,全部儀器應清潔,並置烘箱中型沒烘乾。
測定法
取供試品適量(約相當於含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鍾餾出2滴。待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗, 再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鍾,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察)。檢讀水量,並計算成供試品中含有水分的百分數。
【附註】
用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加水少量,充分振搖後放置,將水層分離棄去,經蒸餾後使用。
【減壓乾燥法】
本法適用於含有揮發性成分的貴重葯品。
減壓乾燥器
取直徑12cm左右的培養皿,加入新鮮五氧化二磷乾燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓乾燥器中。
測定法
取供試品2~4g,混合均勻。分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下乾燥並稱重的稱瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓乾燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續半小時, 室溫放置24小時。在減壓乾燥器出口連接新鮮無水氯化鈣乾燥管,打開活塞,待內外壓一致,關閉活塞,打開乾燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數。
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應乾燥,並能避免空氣中水分的侵入;測定操作宜在乾燥處進行。
費休氏試液的制備與標定
(1) 配製
稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g,租答置乾燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解後,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。
本液應遮光,密封,置陰涼乾燥處保存。臨用前應標定濃度。
(2) 標定
用水分測定儀直接標定;或取乾燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法指示終點;另作空白試驗,按下式計算。
W
F=─────
A-B
式中
F為每1ml費休氏試液相當於水的重量,mg;
W為稱取重蒸餾水的重量,mg;
A為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml;
B為空白所消耗費休卜型納氏試液的容積,ml。
測定法
精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1~5ml),用水分測定儀直接測定;或將供試品置乾燥的具塞玻瓶中,加無水甲醇2~5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算。
(A-B)F
供試品中水分含量%=────────×100%
W
式中
A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml;
B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml;
F為每1ml費休氏試液相當於水的重量,mg;
W為供試品的重量,mg。
儀器裝置
如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶;B為水分測定管;C為直形冷凝管,外管長40cm。使用前,全部儀器應清潔,並置烘箱中烘乾。
測定法
取供試品適量(約相當於含水量1~4ml) ,精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鍾餾出2滴。待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鍾,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察) 。檢讀水量,並計算成供試品中含有水分的百分數。
【附註】