初次使用標准方法前如何進行驗證

⑴ 分析方法確認指導原則

分析方法確認指導原則

分析方法確認（ analytical method verification ）是指首次使用法定分析方法時， 由現有的分析人員對分析方法中關鍵的驗證指標進行有選擇性的考察，以證明方 法對所分析樣品的適用性，同時證明分析人員有能力使用該法定分析方法。《分 析方法驗證指導原則》中提供了建立分析方法需要驗證的指標，分析方法的確認 並不是重復驗證過程。本指導原則不涉及微生物分析方法的確認。

一、確認過程（verification process）

分析方法的確認過程，是指應用法定方法對葯物及其制劑進行測定時，評 價該方法能否達到預期的分析目的。

分析人員應具備一定的葯物分析經驗和知識，經培訓後能夠理解和執行法 定方法。分析方法確認應當由上述分析人員開展，以確保法定方法能夠按預期 順利實施。

如果法定方法確認失敗，並且相關工作人員（或起草人員）未能協助解決 失敗的問題，也可能是該方法不適用於在該實驗室測定待分析的樣品。

二、確認要求（verification requirements ）

1.確認原則
分析方法確認無需對法定方法進行完整的再驗證，但是需要將《分析方法驗 證指導原則》表 1 中列出的分析方法驗證的指標用於方法的確認。分析方法確認 的范圍和需驗證的指標取決於實驗人員的培訓和經驗水平、分析方法種類、相關 設備或儀器、具體的操作步驟和分析對象等。分析方法確認需驗證的指標和檢驗 項目(鑒別、雜質分析、含量測定等)有關，不同的檢驗項目，方法確認所需驗證 的指標也不同。

2.考察指標
分析方法確認應包含對影響方法的必要因素的評估。對於化學葯，方法確認 應考慮原料葯的合成路線和制劑的生產工藝等因素；對於中葯，方法確認應考慮 中葯材種類、來源、飲片製法和制劑的生產工藝等因素，從而評價法定方法是否 適用於原料葯和制劑基質。
在原料葯和制劑含量測定時，方法專屬性是確認法定分析方法是否適用的關鍵驗證指標

⑵ 如何分析結果是否合理，如何驗證與判斷

驗證分析結果是否合理，可採用以下方法進行驗證與判斷。首先是要驗證分析結果是否有效在分析試樣的同時，通過平行測定一個與試樣同類型的標 准樣品。如果標准樣品的分析值與標准證書所提供的標准值之差不大於標樣允許誤差時，表明分析結果有效，否則無效。用允許差驗收判斷在分析結果有效的前提下，用同一試驗室或不同試驗室的所得分析 結果之差，按「允許差」判斷。如同一試驗室，同一（或兩個）分析人員，採用標准方法分析同 一試樣，兩次結果之差應小於或等於「同一試驗室的允許差」，取兩者平均值為最終分析結果。 若超出允許差值，應在短時間內進行第三次測定，測定結果與前兩次或任一次分析結果之差符合 允許差規定時，則取其平均值作為分析結果。按照「驗收試樣分析值程序」進行判斷此法由國際標准化組織協會提出，各國正逐漸 採用。基本步驟是：當兩次分析值之差的絕對值小於或等於「允許差」時判斷分析 結果有效，取兩次結果的平均值。若大於「允許差」，小於1.2倍允許差時，需進行第三次測定。 依此類推，直至該次測定結果與前幾次測定結果的級差小於1.3倍允許差時為止。在日常分析工 作中，用「驗收程序」進行驗證，以保分析結果的可靠性。同等精度要求下消耗資源越少越優。

⑶ 方法驗證要做哪些內容

驗證內容:准確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。

一、准確度:是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次測定結果進行評價。

二、精密度:是指在規定的條件下,同一個均勻樣品,經過多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

1、重復性:相同條件下,一個分析人員測定所得結果的精密度稱為重復性。至少9次。

2、中間精密度:一個實驗室,不同時間不同分析人員用不同設備測定結果的精密度。

3、重現性:不同實驗室,不同分析人員測定結果的精密度。分析方法被法定標准採用應進行重現性試驗。

三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,採用的方法能准確測定出被測物的特性,用於復雜樣品分析時相互干擾的程度。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法,均應考察專屬性。

四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。用百分數、ppm或 ppb 表示。

五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結果應具一定的精密度和准確度。

六、線性:系指在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。

七、范圍:能達到一定的精密度、准確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。

八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結果不受影響的承受程度。方法驗證內容如下。

方法驗證包括：基本信息、原始測試數據、方法驗證數據匯總、法驗證結論。

1.方法學驗證是對測定方法的評價，是建立新方法的研究內容和依據(新建方法已建方法的修訂驗證已建方法的復現)。驗證類型：全部驗證、部分驗證、交叉驗證。

2.分析方法驗證步驟驗證方案的制訂驗證目的、方法改進背景、提供的原料葯和產品、儀器概要、試劑、對照品待驗證的方法，項目，合格標准實施人員的培訓參考文獻驗證的實施收集完整的驗證過程記錄和原始圖譜復核驗證報告評價該方法是否通過驗證。

⑷ 如何對標准方法進行驗證

方法驗證是指實驗室通過核查，提供客觀有效證據證明自身滿足檢測方法規定要求的過程，即證實該方法能在該實驗室現有的設施設備、人員、環境等條件下獲得令人滿意的結果，適用於實驗室新引入的標准方法。
方法驗證過程中關鍵的參數取決於方法的特性和可能測到的樣品基質的檢測范圍，至少應測定準確度和精密度。對於痕量化學分析實驗室，實驗室還應確保獲得適當的檢出限(LOD)和定量限(LQD)。通常情況下定量分析方法驗證的參數包括但不限於檢出限、定量限、選擇性、線性范圍、精密度（重復性和再現性）、准確度。

⑸ 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些

方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼：

非標准方法確認目的：
該非標准方法能否合理、合法使用；

標准方法證實目的：
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。

接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做：

標准方法證實：
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求，有能力開展檢測、校準活動。

證實的內容要從七方面去做：
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價，即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力；必要時應進行人員培訓，經考核後上崗；

(2) 對現有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標准、參考物質，必要時應予補充。

(3) 對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。

(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。

(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。

(6) 對新舊標准進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

(7) 按標准要求進行完整模擬檢測，出具完整結果報告。

標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄，標准方法變更後應重新證實。

非標准方法確認：

一個非標方法的確認，在文件中要包括以下內容：

a) 方法適當的標識；
b) 方法所適用的范圍；
c) 檢測或校準樣品是什麼類型，以及對樣品的描述；
d) 被測參數的范圍；
e) 方法對儀器、設備的要求，包括儀器設備關鍵技術性能的要求；
f) 需要用到的的標准物質；
g) 方法對環境條件的要求，對環境穩定周期的要求；
h) 操作步驟，包括：
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備；
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查；
—檢查設備工作是否正常，需要時，使用前之前對設備進行校準和調整；
—結果的記錄方法；
—安全注意事項；
i) 結果接受（或拒絕）的准則、要求；
j) 需記錄的分析數據；
k) 不確定度評定。

非標方法的技術確認，需要從五個方面確認：

(1)使用參考標准或標准物質進行比較；
(2)與其他方法所得的結果進行比較；
(3)實驗室間比對；
(4)對影響結果的因素作系統性評審；
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面，並需有確認記錄。