A. 離子色譜方法檢出限怎麼做
檢出限:是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標,
是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出,
在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。
儀器檢出限:指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗,求得其背景響應的標准差,將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照,記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N,以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低濃度為LOD(Limit
of
Detection)。如用非儀器分析方法時,通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為:1.最低檢出濃度:滿足最低檢出限要求時,進樣供試品溶液的濃度,常見單位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低檢出量:最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量,常見單位:ng,pg,fg等。
方法檢出限:方法檢出限不僅與儀器的噪音有關,還取決於樣品測定的整個環節,如取樣量,提取分離以及測定條件的優化等,實際工作中應註明具體實驗條件。例如:檢測某化合物XY時,方法中規定取樣100mg,經提取處理後定容為10ml分析,此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g,則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml,則方法檢出限為0.01μg/g。
檢出限主要取決於3個方面:
1.分析方法的選擇性和專一性。2。分析方法的靈敏度。3.分析方法的精密度。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,一般以溶劑空白測定檢出限,因此其值總是比方法檢出限低。
一般以空白測量的3倍標准差為檢出限,
10倍標准差為定量測定下限(LOD,Limit
of
Determination)。當測定結果不大於檢出限時報告為未檢出;當測定結果大於檢出限且不大於定量測定下限時,報告為定性檢出;當測定結果大於定量測定下限時,報告定量結果。
樣品的定量結果應在標准曲線范圍內,不準外推計算,外推結果沒有經過方法學驗證,無法確定其准確性。樣品太濃應稀釋,太稀則應濃縮,使之落在標准曲線范圍內,故准確地說定量下限應指標准曲線的最低濃度點。
B. 色度的測定方法是什麼
色度的測定方法:
1、打開儀器的測定系統開關,對儀器進行預熱,至少預熱10分鍾。
2、將蒸餾水(空白溶液)、待測水樣分別倒入不同比色皿的約2/3處。(待測水樣要混合均勻。)
3、放入空白水樣,穩定後按 【設置/空白】鍵。屏幕顯示 「色度 0Hazen,T=100%」 ,否則重按【設置/空白】鍵。(通常2~3秒鍾水樣就可穩定。比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕;比色系統在比色前應提前進行十分鍾左右的預熱。)
4、放入待測水樣,穩定後讀數,顯示數值即是所測水樣的色度。(如果樣品稀釋後測定,則待測水樣色度=儀器讀數×稀釋倍數。)
(2)色度方法檢出限如何做擴展閱讀:
色度測定的注意事項:
1.儀器應放置在平穩的工作台上測定;
2.測量數據應在對應的量程范圍內,如果超量程應進行稀釋後再測定;
3.水樣預處理及比色過程各個環節,應該連續、緊湊完成;
4.溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈,不能有溶液、污漬或水痕存在;
5.如果比色皿有劃傷或損壞,請及時更換,以免影響數據的准確性;
6.比色時需注意:禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中;
7.不要對已經完成比色的樣品反復進行比色測定;
8.比色完成後的溶液不能長時間放置在比色皿中,應及時清洗實驗用具;
9.比色結束後的溶液不能隨意傾倒,應統一收集,進行集中處理。
C. 如何計算氣相色譜儀器檢出限和方法檢測限
要是算儀器檢出限的話:就進一針小濃度標液(比如1mg/L),在目標峰(假設為下圖的peak2)旁邊選一段比較平穩的基線,放大(圖中基線很平滑,需要進行放大呈鋸齒狀),算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度,作為噪音高度h2,然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限!
如果要算方法檢出限,演算法一樣,只是需要進行基質配標,而不是通過純標液進行計算!還有一點要注意:h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的,但是因為人為選擇噪音,人與人之間存在較大的不一致性,所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線,而且峰高直接按電腦顯示即可!
D. 島津LC-20A高效液相色譜測定方法精密度、檢出限、准確度的操作步驟是什麼
精密度,准確度都是根據方法配製溶液,進樣來計算得出來的。RSD相對標准偏差是進6針樣品來計算的,准確度是通過加標回收率來計算的,含量在80%-120%之間。檢出限即配製溶液不斷稀釋使其信噪比達到3:1,設置儀器自己顯示結果。