① 溶劑提取法有哪幾種操作方法各有何特點
浸漬法:浸漬法是將原料用適當的溶劑在常溫或溫熱條件下浸泡出有效成分的一種方法。具體做法是:取適量粉碎後的原料,置於加蓋容器中,加入適量的溶劑並密蓋,間斷式攪拌或震搖,浸漬至規定時間使有效成分浸出。取上清夜,過濾,壓榨殘渣,合並濾液和壓榨液,過濾濃縮至適宜濃度,可進一步制備流浸膏,浸膏,片劑,沖劑等。按提取溫度和浸漬的次數可分為冷浸潰法,熱浸潰法,重浸潰法。
滲漉法:滲漉法是將原料粗粉濕潤膨脹後裝入滲波器內,頂部用紗布覆蓋,壓緊,浸提溶劑連續地從滲漣器的上部加入,溶劑滲過原料層往下流動過程中將與有效成分浸出的一種辦法。不斷加入新溶劑,可以連續收集浸提液,由於原料不斷與新溶劑或含有低濃度提取物的溶劑接觸,始終保持一定的濃度差,浸提效果要比浸潰法高,提取比較完全,但溶劑用量大。滲滾法可分為單滲漉法,重滲漉法,加壓滲漉法,逆滲漉法。
煎煮法:煎煮法是指用水作溶劑,將被提物加熱煮沸一定時間,以提取其所含成分的一種常用方法,又稱煮提法或煎浸法。該法是將原料適當的切碎或粉碎成粗粉放入適當容器中,加水浸過原料面,充分浸泡後,加熱煎煮2一3次,每次lh左右。直火加熱,要不斷攪拌以免焦糊。分離並收集各次煎出液,經離心分離或沉濾過後,濃縮至所需濃度。該法使用於有效成分能溶於水,對濕,熱均穩定且不易揮發的原料。
迴流提取法:迴流提取法是用乙醇等易揮發的有機溶劑提取原料成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發性溶劑餾出後又被冷卻,重復流回浸出容器中浸提原料,這樣周而復始,直至有效成分迴流提取完全的方法。迴流法提取液在蒸發鍋中受熱時間較長,故不使用於受熱易破壞的原料成分的浸出。
連續提取法:為了彌補迴流提取法中需要溶劑量大,
操作較繁的不足,可採用連續提取法。當提取的有效成分在所選溶劑中不宜溶解時,若採用迴流提取需提十幾次,既費時又過多耗費溶劑,在此情況下,可用連續迴流提取法,用較少的溶劑一次提取便可提取完全。
② 溶劑提取方法有哪些分別簡述
一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行,
但浸出率低,如用水注意防腐
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2)
迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑
(3)
連續提取法
中途不需過濾,
溶劑用量少
③ 對固體樣品的常見預處理方法有哪些各有何優缺點
對固體樣品的常見預處理方法有哪些
溶劑提取法 同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。 (一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同,使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中,從而與其他組分分離,達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物,可用有機相直接進行比色測定,即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好,但是成批試樣分析時工作量大。同時,萃取溶劑常易揮發,易燒.且有毒性,操作時應加以注意。 鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉澱析出,這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨),特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉澱出來。 在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。 化學分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。 (二)沉澱分離法 沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。 色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。 (一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。 (二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反復分配,進而分離。例如:多糖類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚一1%氨水飽和溶液展開,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105℃加熱數分鍾,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。 (三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如:可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。 濃縮法 食品樣品經提取、凈化後,有時凈化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 (一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速,是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮,其樣品凈化液的濃縮需採用K—D濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。