石墨出口不同國家,標准也是不同的,比如在國內銷售需要辦理的標准如下:
石墨製品檢測標准:
GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料
GB/T 30544.13-2018 納米科技術語第13部分:石墨烯及相關二維材料
GB/T 33920-2017 柔性石墨板試驗方法
GB/T 3074.4-2016 石墨電極熱膨脹系數(CTE)測定方法
GB 25324-2014 鋁電解用石墨質陰極炭塊單位產品能源消耗限額
等等.....還有很多針對不同用途,不同標准
希望幫到你。
Ⅱ 銀量的測定 石墨爐原子吸收光譜法
1 范圍
本方法規定了地球化學勘查試樣中銀含量的測試方法。
本方法適用於水系沉積物及土壤試料中銀量的測定。
本方法檢出限(3S):0.01μg/g銀。
本方法測定范圍:0.03μg/g~5.0μg/g銀。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。
下列不注日期的引用文件,其最新版本適用於本方法。
GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分:化學分析方法。
GB/T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。
GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。
GB/T 14496—93 地球化學勘查術語。
3 方法提要
試料經鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解後,繼續加熱至冒高氯酸白煙除盡氟後,制備成 HNO3(1+99)溶液,用銥作為基體改進劑。以銀空心陰極燈為光源,輻射出銀元素特徵光波,通過石墨爐中試料蒸氣時,被蒸氣中銀元素的基態原子所吸收,由輻射光強度減弱的程度,可以求得試料中銀的含量。
4 試劑
除有指定外,其餘試劑均為分析純,水為去離子水或蒸餾水。在空白試驗(6.2)中,若已檢測到所用試劑中含有大於5ng/g的銀量,並確認已經影響試料中低量銀的測定,應凈化試劑。
4.1 鹽酸(ρ1.19 g/mL)
4.2 硝酸(ρ1.40 g/mL)
4.3 硝酸(1+3)
4.4 硝酸(1+99)
4.5 高氯酸(ρ1.67g/mL)
優級純
4.6 高氯酸(1+1)
4.7 氫氟酸(ρ1.13 g/mL)
4.8 銀標准溶液
4.8.1 銀標准溶液Ⅰ[ρ(Ag)=1.000mg/mL]稱取高純硝酸銀0.7874g溶於水中,加入5mL硝酸(4.2),移入500mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。
4.8.2 銀標准溶液Ⅱ[ρ(Ag)=20.0μg/mL]吸取銀標准溶液(4.8.1)5.00mL於250mL棕色容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀釋至刻度,搖勻備用。
4.8.3 銀標准溶液Ⅲ[ρ(Ag)=0.25μg/mL]用10mL微量滴定管,分取銀標准溶液(4.8.2)6.25mL於500mL棕色容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀釋至刻度,搖勻備用。
4.9 銥溶液[ρ(Ir)=1.5mg/mL]稱取光譜純氯銥酸銨0.3441g,用硝酸溶液(4.4)溶解後,移入 100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀釋至刻度,搖勻備用。
5 儀器及材料
5.1 原子吸收光譜儀(日本日立)
帶石墨爐及自動進樣裝置。工作條件見附錄A。
5.2 銀空心陰極燈
5.3 石墨管
5.4 氬氣[w(Ar)99.9%]
5.5 聚四氟乙烯坩堝
規格:30mL。
6 分析步驟
6.1 試料
試料粒徑應小於0.097mm,經室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶中備用。
試料量 依據元素含量,稱取0.1g~0.5g試料,精確至0.0002g。
6.2 空白試驗
隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。
6.3 質量控制
選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個~4個,隨同試料同時分析。
6.4 測定
6.4.1 稱取試料(6.1)置於聚四氟乙烯坩堝(5.5)中,用水潤濕,加入5mL鹽酸(4.1),於電熱板上低溫加熱10min,再加入2mL硝酸(4.2),繼續加熱20min,取下;待冷後加入2mL高氯酸(4.6)及10mL氫氟酸(4.7),繼續加熱至冒盡白煙。取下,加入1.0mL硝酸(4.3),用水沖洗坩堝壁,加熱溶解鹽類後,移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻,放置澄清。
6.4.2 將部分澄清液(6.4.1)倒入樣品杯中,按附錄A儀器工作條件操作,由儀器自動進樣器將澄清液導入石墨管中,每當注入一個試料溶液進入石墨管後,隨即用手動微量進樣器注入10μL銥溶液(4.11)進入石墨管並測量試料溶液的吸光度。同時進行工作曲線的測定。從工作曲線上查得試料中的銀量。6.4.3 工作曲線的繪制 分別吸取銀標准溶液Ⅲ(4.8.3)0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL於加有1.0mL硝酸溶液(4.3)的25mL 比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻,此工作曲線的銀量分別為(0.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL)。以下操作按(6.4.2)條步驟進行。測量完成後,以銀量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
7 分析結果的計算
按下式計算結果:
區域地球化學勘查樣品分析方法
式中:ρ———從工作曲線上查得試料溶液中鎘的濃度,ng/mL;ρ0———從工作曲線上查得空白試驗溶液中鎘的濃度,ng/mL;V1———制備溶液的總體積,mL;V2———分取制備溶液的體積,mL;V3———測定溶液的體積,mL;m———試料質量,g。
8 精密度
銀量的精密度見表1。
表1 精密度[w(Ag),10-6]
附 錄 A
(資料性附錄)
A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光譜儀(日本日立)石墨爐工作條件
如表A.1。
表A.1 塞曼原子吸收光譜儀(日本日立)石墨爐工作條件
附 錄 B
(資料性附錄)
B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據
如表B.1。
本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。
表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出,但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。
B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數(即除了經平均值及方差檢驗後,屬界外值而被舍棄的實驗室數據)。
B.1.2 列出了方法的相對誤差參數,計算公式為,公式中為多個實驗室測量平均值;x0為一級標准物質的標准值。
B.1.3 列出了方法的精密度參數,計算公式為,公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致,本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。
B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值(平均值)占真值的百分比。
表B.1 Ag統計結果表
附加說明
本方法由中國地質調查局提出。
本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。
本方法由廣東省物料實驗檢測中心負責起草。
本方法主要起草人:李展強、張漢萍、潘孝林、李錫坤。
本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。