❶ 生鐵(球鐵)的化學分析方法
爐前快速分析方法
一、錳的測定
(一)主要試劑: 1:硝酸-硝酸銀溶液(0.4%):稱取硝酸銀2g溶解於硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至500ml; 2:過硫酸銨溶液(15%)。 (二)分析操作 稱樣50mg置於預熱10ml硝酸-硝酸銀溶液的250ml高型燒杯中,加熱溶解後,加過硫酸銨溶液10ml,煮沸30s,取下,加40ml水,搖勻,流水冷卻。於波長530nm處,2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度。
二、硅的測定
(一)主要試劑: 1:硝酸(1+5); 2:高錳酸鉀溶液(2%); 3:鹼性鉬酸銨溶液:將鉬酸銨溶液(9%)和碳酸鉀溶液(18%)等體積合並,儲存於料瓶中備用; 4:草酸(2.5%); 5:硫酸亞鐵銨溶液(1.5%),稱亞鐵鹽15克先將稀硫酸(1+1)1ml混勻亞鐵鹽,然後用水稀至1升備用。 (二)分析操作 取試樣30mg,加至250ml高型燒杯中,杯內加有預熱的稀硝酸(1+5)10ml,樣品溶清逸去氮化氣體,加高錳酸鉀(2%)2滴,繼續加熱煮沸,立即加入鹼性鉬酸銨溶液10ml,搖動10秒後,加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亞鐵銨溶液(1.5%)40ml,搖勻,以水為參比,扣除空白,波長680cm,1cm比色皿,直讀含量。
三、磷的測定
(一)主要試劑 1:硝酸(1+2.5); 2:高錳酸鉀(4%); 3:鉬酸銨(10%)-酒石酸鉀鈉溶液(10%):(1+1)當天混合; 4:氟化鈉(2.4%)-氯化亞錫溶液(0.2%):每100ml氟化鈉溶液(2.4%)中,當班加入氯化亞錫0.2g。 (二)分析操作 稱取試樣50mg,置於250ml高型燒杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,滴加高錳酸鉀(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化錳沉澱析出,取下,立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10ml,搖勻,加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml,搖勻。立即於波長660nm處,2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度。
❷ 一般鉬礦石和化探樣品中鉬的物相分析
方法提要
本分析系統可測定輝鉬礦、鉬華和鐵鉬華,褐鐵礦吸附包裹的鉬也列入鉬華中。方法採用氨水⁃Na2CO3溶液浸取鉬華(氧化物),繼用HCl(1+1)浸取鐵結合相中Mo(包括鐵鉬華),殘渣中測定硫化鉬,方法適用於鉬礦石和化探樣品中鉬的物相分析。分相後選用高靈敏的方法測定鉬。分析流程見圖1.32。
圖1.32 鉬礦石中鉬的物相分析流程
試劑配製
氨水⁃Na2CO3混合溶液 稱20g Na2CO3溶於120mL 水中,加100mL NH4OH,混勻。
鉬標准溶液 稱取0.075g 經500~525℃烘1h 的純MoO3溶於少量 NaOH 溶液中,用H2SO4酸化後移入1000mL容量瓶中,以水定容,此溶液含50μg/mL Mo。
分析步驟
(1)氧化物相鉬的測定。稱取0.5~2.0g試樣於 250mL 錐形瓶中,加入70mL NH4OH⁃Na2CO3混合溶液,塞上帶有50cm長的玻璃管的橡皮塞,水浴浸取2h(鉬鎢鈣礦較少時可延長至4h)。過濾於100mL容量瓶中,用水洗錐形瓶2~3次,洗殘渣3~4次。濾液測定Mo,殘渣保留,用於測定下一項。
(2)鐵結合相鉬的測定。將上述不溶殘渣轉入原錐形瓶中,加入50mL HCl(1+1),置於沸水浴上浸取15min,取下。用中速濾紙加紙漿過濾於100mL容量瓶中,用HCl(2+9g)洗錐形瓶2~3次,洗殘渣3~4次。濾液測定Mo,殘渣保留,用於測定下一項。
(3)硫化鉬相鉬的測定。將浸取結合相的殘渣連同濾紙放入剛玉坩堝中,在電熱板上炭化後,置於馬弗爐中,於400~500℃下灼燒20min,取出,加入5g Na2O2,混勻,在馬弗爐中600~700℃熔融2~5min,取出冷卻,放在250mL燒杯中,加30mL熱水浸取,浸出物於電爐上煮沸25~30min,濾入100mL容量瓶中,加1滴酚酞指示劑,以下同分相後Mo的測定。
(4)分相後鉬的測定。濾液定容後,分取部分試液於50mL容量瓶中,加1滴酚酞指示劑,用H2SO4(1+1)中和,從無色經紅色至無色。待溶液冷卻,再加10mL H2SO4(1+1),用水稀釋至25mL左右,加0.5mL10g/LCuSO4溶液、2.5mL 100g/L 硫脲溶液、1.5mL 10g/L抗壞血酸溶液、5mL 500g/LKCNS溶液,以水定容。6min後,在波長460nm處,用1cm或2cm吸收皿測定吸光度。
工作曲線:取含0、20、50、100……250μg Mo標准溶液於50mL容量瓶中,加10mL H2SO4(1+1),用水稀釋至25mL左右,以下同上述進行。
注意事項
(1)存在干擾離子時,可在調整酸度後加入適量掩蔽劑,如W可加入4g檸檬酸,Bi、Sb可加入2g酒石酸,Sn可加入10mL飽和草酸溶液掩蔽。
(2)如Mo含量超過工作曲線時,可分取溶液用試劑空白稀釋再進行比色測定。
(3)低含量Mo可用催化極譜法測定。
❸ 鋼鐵五元素分析方法的國標號是多少
鋼鐵分析方法通常分為化學分析法和儀器分析法。化學分析法有重量法和滴定法。目前使用儀器分析方法有吸光光度計、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、極譜法、原子熒光光譜法、紅外吸收法、X-身線熒光光譜法、電感耦合等離子體-原子發射光譜法(ICP-AES)、輝光放電、發射光譜法(GD、OES)及電感耦合等離子體、質譜法(ICP-MS)等。執行國家標准號碼是一個系列:
GBT2022320鋼鐵及合金化學分析方法合集
GB-T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定 (0.1~5.0%)
GB-T 223.2-1981 鋼鐵及合金中硫量的測定 (0.003%以上)
GB-T 223.3-1988 鋼鐵及合金化學分析方法二安替比林甲烷磷鉬酸重量法測定磷量 (0.01~0.80%)
GB-T 223.4-2008 鋼鐵及合金 錳含量的測定 電位滴定或可視滴定法
GB-T 223.5-2008 鋼鐵 酸溶硅和全硅含量的測定
GB-T 223.6-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 中和滴定法測定硼量 (0.50~2.00%)
GB-T 223.7-2002 鐵粉 鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法 (大於96%)
GB-T 223.8-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 氟化鈉分離—EDTA滴定法測定鋁含量 (0.50~10.00%)
GB-T 223.9-2008 (GB-T 223.10-2000) 鋼鐵及合金 鋁含量的測定鉻天青S分光光度法
GB-T 223.10-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 銅鐵試劑分離—鉻天青S光度法測定鋁含量 (0.015~0.50%)
GB-T 223.11-2008 鋼鐵及合金 鉻含量的測定 可視滴定或電位滴定法
GB-T 223.12-1991 鋼鐵及合金化學分析方法 碳酸鈉分離—二苯碳醯二肼光度法測定鉻量 (0.005~0.500%)
GB-T 223.13-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 硫酸亞鐵銨滴定法測定釩含量 (0.100~3.50%)
GB-T 223.14-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 鉭試劑萃取光度法測定釩含量 (0.0050~0.50%)
GB-T 223.15-1982 鋼鐵及合金化學分析方法 重量法測定鈦 (1.00% 以上)
GB-T 223.16-1991 鋼鐵及合金化學分析方法 變色酸光度法測定鈦量 (0.010~2.50%)
GB-T 223.17-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 二安替比林甲烷光度法測定鈦量 (0.10~2.400%)
GB-T 223.18-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 硫代硫酸鈉分離—碘量法測定銅量 (0.10~5.00%)
GB-T 223.19-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 新亞銅靈—三氯甲烷萃取光度法測定銅量 (0.010~1.00%)
GB-T 223.20-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 電位滴定法測定鈷量 (3.00%以上)
GB-T 223.21-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 5—Cl—PADAB分光光度法測定鈷量 (0.0050~0.50%)
GB-T 223.22-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量 (0.10~3.00%)
GB-T 223.23-2008 (GB-T 223.23-1994 GB-T 223.24-1994) 鋼鐵及合金 鎳含量的測定 丁二酮肟分光光度法
GB-T 223.25-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 丁二酮肟重量法測定鎳量 2%) 以上
GB-T 223.26-2008 (GB-T 223.27-1994) 鋼鐵及合金 鉬含量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
GB-T 223.28-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 α—安息香肟重量法測定鉬量 1.00~9.00%)
GB-T 223.29-2008 鋼鐵及合金 鉛含量的測定 載體沉澱-二甲酚橙分光光度法
GB-T 223.30-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 對—溴苦杏仁酸沉澱分離—偶氮胂Ⅲ分光光度法測定鋯量 (0.0050~0.30%)
GB-T 223.31-2008 鋼鐵及合金 砷含量的測定 蒸餾分離-鉬藍分光光度法
GB-T 223.32-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 次磷酸鈉還原—碘量法測定砷量 (0.010~3.00%)
GB-T 223.33-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離—偶氮氯膦mA光度法測定鈰量 (0.0010~0.20
GB-T 223.34-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 鐵粉中鹽酸不溶物的測定 (0.10~1.00%)
GB-T 223.35-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 脈沖加熱惰氣熔融庫侖滴定法測定氧量 (0.002~0.10%)
GB-T 223.36-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 蒸餾分離—中和滴定法測定氮量 (0.010~0.50%)
GB-T 223.37-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 蒸餾分離—靛酚藍光度法測定氮量 (0.0010~0.050%)
GB-T 223.38-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 離子交換分離—重量法測定鈮量 (1.00%以上)
GB-T 223.40-2007 (GB-T 223.39-1994) 鋼鐵及合金 鈮含量的測定 氯磺酚S分光光度法(0.01~0.50%)
GB-T 223.41-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 離子交換分離—連苯三酚光度法測定鉭量 (0.50~2.00%)
GB-T 223.42-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 離子交換分離—溴鄰苯三酚紅光度法測定鉭量 (0.010~0.50%)
GB-T 223.43-2008 (GB-T 223.44-1985) 鋼鐵及合金 鎢含量的測定 重量法和分光光度法
GB-T 223.45-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 銅試劑分離—二甲苯胺藍Ⅱ光度法測定鎂量 (0.010~0.10%)
GB-T 223.46-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鎂量 (0.002~0.100%)
GB-T 223.47-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 載體沉澱—鉬藍光度法測定銻量 (0.0003~0.10%)
GB-T 223.48-1985 鋼鐵及合金化學分析方法 半二甲酚橙光度法測定鉍量 (0.0002~0.010%)
GB-T 223.49-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離—偶氮氯膦mA分光光度法測定稀土總量 (0.0010~0.20%)
GB-T 223.50-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法測定錫量 (0.0050~0.20%)
GB-T 223.51-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 5—Br—PADAP光度法測定鋅量 (0.0015~0.005%)
GB-T 223.52-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 鹽酸羥胺—碘量法測定硒量 (0.05~1.00%)
GB-T 223.53-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收分光光度法測定銅量 (0.005~0.50%)
GB-T 223.54-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收分光光度法測定鎳量 (0.005~0.50%)
GB-T 223.55-2008 (GB-T 223.56-1987) 鋼鐵及合金 碲含量的測定 示波極譜法
GB-T 223.57-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離—吸附催化極譜法測定鎘量 (0.00005~0.010%)
GB-T 223.58-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 亞砷酸鈉—亞硝酸鈉滴定法測定錳量 (0.10~2.50%)
GB-T 223.59-1987 鋼鐵及合金化學分析方法 銻磷鉬藍光度法測定磷量 (0.01~0.06%)
GB-T 223.59-2008 鋼鐵及合金 磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法
GB-T 223.60-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 高氯酸脫水重量法測定硅含量 (0.10~6.00%)
GB-T 223.61-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 磷鉬酸銨容量法測定磷量 (0.01~1.0%)
GB-T 223.62-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 乙酸丁酯萃取光度法測定磷量 (0.001~0.05%)
GB-T 223.63-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 高碘酸鈉(鉀)光度法測定錳量 (0.010~2.00%)
GB-T 223.64-2008 鋼鐵及合金 錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法
GB-T 223.65-1988 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鈷量 (0.01~0.5%)
GB-T 223.66-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 硫氰酸鹽—鹽酸氯丙嗪—三氯甲烷萃取光度法測定鎢量 (0.0020~0.100%)
GB-T 223.67-2008 鋼鐵及合金 硫含量的測定 次甲基藍分光光度法
GB-T 223.68-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 管式爐內燃燒後碘酸鉀滴定法測定硫含量 (0.0030~0.20%)
GB-T 223.69-2008 鋼鐵及合金 碳含量的測定 管式爐內燃燒後氣體容量法
GB-T 223.70-2008 鋼鐵及合金 鐵含量的測定 鄰二氮雜菲分光光度法
GB-T 223.71-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 管式爐內燃燒後重量法測定碳含量 (0.10~5.00%)
GB-T 223.72-2008 鋼鐵及合金 硫含量的測定 重量法
GB-T 223.73-2008 鋼鐵及合金 鐵含量的測定 三氯化鈦—重鉻酸鉀滴定法
GB-T 223.74-1997 鋼鐵及合金化學分析方法 非化合碳含量的測定 (0.030~5.00%)
GB-T 223.75-2008 鋼鐵及合金 硼含量的測定 甲醇蒸餾-姜黃素光度法
GB-T 223.76-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定釩量 (0.005~1.0%)
GB-T 223.77-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鈣量 (0.0005~0.010%)
GB-T 223.78-2000 鋼鐵及合金化學分析方法 姜黃素直接光度法測定硼含量 (鋼0.0005~0.012%) (非合金鋼0.0001~0.0005%)
GB-T 223.79-2007 鋼鐵 多元素含量的測定 X-射線熒光光譜法(常規法)
GB-T 223.80-2007 鋼鐵及合金 鉍和砷含量的測定 氫化物發生-原子熒光光譜法
GB-T 223.81-2007 鋼鐵及合金 總鋁和總硼含量的測定微波消解-電感耦合等離子體質譜法
GB-T 223.82-2007 鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖熔融熱導法。