飼料級尿素快速測定方法

⑴ 飼料中蛋白氮和非蛋白氮的測定有什麼快速法嗎拜託了各位 謝謝

一、硫酸銅沉澱法 根據非蛋白氮的化學性質來看，大部分溶於水，一部分在常溫下不溶水，但在沸水中溶解。根據此種性質，可以先將樣品煮沸，用硫酸銅將樣品中的蛋白質沉澱下來，由於非蛋白氮已經溶於水，故可用過濾方法將其與樣品中的蛋白質分離。在過濾時，水的溫度一定不能太低，否則象雙縮脲一類的物質會因為不溶於常溫水而不能清仔被過答汪汪濾掉。用此種方法測定出的蛋白質含量稱為樣品的真蛋白質。但實際上，此種方法有很大的局限性。如果非蛋白氮不溶於沸水，或者將一般的非蛋白氮微囊化，此種方法測出的結果會與樣品中的實際真蛋白有很大的差異。 二、氨基酸測定法 為了真正能夠判定樣品中是否摻有非蛋白氮，需測定樣品中的氨基酸含量。無論採用經典的氨基酸自動分析儀分析（柱後衍生），還是採用比較快捷的HPLC分析（往前衍生），將所測定的氨基酸總量相加得到一個總氨基酸數值，然後將此數值乘以6.25為M，和用凱氏定氮法測定的粗蛋白質N相比較，M至少為N的85％（M可能略大於N）。如果低於此數值，則可以判定該樣品中摻有非蛋白氮。 三、水解蒸餾法 1、 原理：非蛋白氮主要包括五類：尿素及其衍生物類、氨態氮類、銨類、肽類及其衍生物、動物糞便及其它廢棄物類。如果在原料中摻有氨態氮類、銨類和糞便比較容易判斷（可採用硫酸銅沉澱法加鏡檢），一般很少將肽類及其衍生物摻入其中，剩下比較難鑒別的就是尿素及其衍生物。尿素和尿素衍生物經過強酸或強鹼水解為氨鹽或氨和其它的物質，在強鹼的條件下可以蒸餾出氨氣，原料中的蛋白質經過水解成氨基酸鹽，氨基酸鹽在強鹼條件下穩定，從而可將非蛋白氮和真蛋白氮進行分離。陵正 2、儀器和設備：酒精噴燈，試管和其它常用的儀器。 3、試劑與溶液：6mol/l的鹽酸溶液和其它常用的試劑。 4、測定方法：本文只列出用酸水解的方法。採集有代表性樣品約100g，混勻後用四分法縮分出209左右，將其粉碎，使其全部通過60目樣品篩。精確稱取0.3000g的樣品，置於容積為60ml的試管底部（注意樣品勿沾在管壁上），加入30ml 6mol/l的鹽酸溶液，將試管在距試管口1～2cm處用噴燈加熱並封口。將封好的試管置於乾燥箱內，於110℃下水解24h。冷卻後打開試管，將水解液過濾至100ml容量瓶中，用蒸餾水反復多次沖洗試管和濾紙，然後定容至刻度。用10ml移液管移取10ml樣液移入半微量式定氮儀的反應室中，加入20ml 1∶1的氫氧化鈉溶液蒸餾10 min，餘下的步驟按照測定粗蛋白的方法進行操作，得出樣品所消耗的鹽酸的體積為V1（ml）。同時作空白滴定可得消耗的鹽酸的體積為V0，設所稱樣品的質量為M（g）。 5、非蛋白氮的粗蛋白質計算公式 CP(%)＝（V1-V0）×C×O.14×6.25/M 蛋白就用 凱氏定氮法 1、 樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗。 2、 按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。 3、 想接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，立即將玻璃蓋塞緊，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。 同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。 計算： X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) +F*100 X：樣品中蛋白質的含量，g； V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，ml； V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積，ml； N：硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度； 0.014：1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數； m：樣品的質量（體積），g（ml）； F：氮換算為蛋白質的系數 。 蛋白質中的氮含量一般為15～17.6%，按16%計算乘以6.25即為蛋白質，乳製品為6.38，麵粉為5.70，玉米、高粱為6.24，花生為5.46，米為5.95，大豆及其製品為5.71，肉與肉製品為6.25，大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83，芝麻、向日葵為 5.30。

⑵ 尿素的測定方法

尿素的測定方法有色譜法、分光光度法、電化學法和儀器分析法。

1、色譜法：色譜法是目前尿素測定的常用方法。將尿素水解後釋放出來的NH3，經過適當的前處理後，用氣相色譜儀進行測定。

2、分光光度法：該方法通過利用尿素和溴酸反應獲得反應產物的吸收值來測量尿素的含量。

3、電化學法：利用尿素的水解即可以產生氨氣的性質，將含尿素的拍岩樣品進行加溫水解，所得的NH3通過導電池中傳導到電極，利用所測量的電流或電勢來計算樣品中尿素的含量。

4、儀器分析法：目前有一些儀器，如自動生化世賀寬儀，能夠通過測定乳酸脫氫酶（LDH）催化尿素水解，生成氨氣並計算尿素的含量。

測量尿素的注意事項

需要注意的是，不同測定方法具有自身的優點和適用范圍，應根據具體情況來選擇合適的測定方法。另外，在進行尿素的測定時，需要根據尿液或者血液樣品進行前處理，避免干擾物質對測定結果的影響。

⑶ 尿素的定性分析方法

正
國內的尿素分析大多採用蒸餾法,此法時間長畢螞襪,准確度和精密度也較差。二乙醯一肟法雖然准確度較高,但測定方法繁瑣,且反應並非專一。甲酚紅法屬於快速手激間接定性分析,適合原料檢驗。國標規物兄定,飼料原料——魚粉中不允許添加魚粉原料的含氮物,尿素屬此.所以,檢驗魚粉中是否摻有尿素時,只要能給予確實的定性分析就可以

⑷ 尿素的測定方法

尿素的測定方法可分為兩大類：一類直接法,尿素直接和某試劑作用,測定其產物,最常見的為二乙醯一肟法；另一類是尿素酶法,用尿 素酶將尿素變成氨,然後用不同的方法測定氨. 1)尿素酶法（直接法）：尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成銨鹽,銨鹽可用納氏試劑直接顯色、酚-次氯酸鹽顯色或酶偶聯反 應顯色.尿素測定目前多採用尿素酶偶聯法：用尿素酶分解尿素產生氨,氨在谷氨酸脫氫酶的作用下使NADH氧化為NAD+時,通過34 0nm吸光度的降低值可計算出尿素含量.此反應是目前自動生化分析儀上常用的測定原理.此外,尿素酶水解尿素產生氨的速率,也可用電導的方法進行測定,其電導的增加 與氨離子濃度有關,反應只需要很短的時間,適用於自動分析儀.2）酚-次氯酸鹽顯色法：尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸鹽,在鹼性環境中作用形成對-醌氯亞胺,亞硝基鐵氰化鈉催化此反 應：對-醌氯亞胺同另一分子的酚作用,形成吲哚酚,它在鹼性溶液中產生藍色的解離型吲哚酚：此反應敏感,血清用量少（10μl）,無需蛋白沉澱,一般用於手工操作測定中.3)納氏試劑顯色法：尿素經尿素酶作用後生成氨,氨可與納氏試劑（HgI2.2KI的強鹼溶液）作用,生成棕黃色的碘化雙汞銨.尿素酶法的優點是反應專一,特異性強,不受尿素類似物的影響,缺點是操作費時,且受體液中氨的影響.⑵二乙醯一肟法（直接法）：尿素可與二乙醯作用,在強酸加熱的條件下,生成粉紅色的二嗪化合物（Fearom反應）,在54 0nm比色,其顏色強度與尿素含量成正比.二乙醯不穩定,用二乙醯一肟代替,後者遇酸水解成二乙醯. 試劑中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲,可提高靈敏度,增加顯色穩定性,其中Fe3+和Cd2+有氧化作用,還能消除羥胺的 干擾作用.提高酸的濃度可增加靈敏度.二乙醯一肟與尿素的反應不是專一的,與瓜氨酸也有顯色.本法靈敏、簡單,產生的顏色穩定, 缺點是加熱時有異味釋放,一般臨床已很少使用此方法.尿素測定用血清或血漿,體液中尿素的濃度常用尿素中含有的氮來表示,稱為尿素氮.如欲換算成尿素,可根據60g 尿素含有28g氮計算,即1g尿素相當於0.467g尿素氮,或是1g尿素氮相當於2.14g尿素.正常參考值：血清尿素氮為2.8-7.1mmol/L,相當於尿素1.8-6.8mmol/L.

⑸ 尿素的測定方法

尿素的測定—中和滴定法。

精密稱取供試品約0.15g，置凱氏燒瓶中，加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL，緩緩加熱至溶液呈澄明的綠色後，繼續加熱30分鍾，放冷，加水100mL，搖勻，沿瓶壁緩緩加20%氫氧化鈉溶液75mL，自成一液層，加鋅粒0.2g，用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連接。

並將冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL錐形瓶的液面下，輕輕擺動凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，俟氨餾盡，停止蒸餾，餾出液中加甲基紅指示液數滴。

用鹽酸滴定液(0.2mol/L)滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當於6.006mg的尿素。

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尿素的用途：

農業需求端來看，農業生產對氮肥的需求占據了60%的尿素消費，復合肥占據18%，尿素是「糧食的糧食」，稻穀、玉米、小麥、棉花用量較大。農業生產使用是我國尿素最主要需求，但增長空間不大。

工業生產，主要應用在人造板的製造，三聚氰胺的合成，三聚氰酸，以及火電脫硝、車用尿素等環保領域。工業領域尿素需求穩定，有增加的趨勢。

⑹ 尿素中含氮量如何測定磷酸二銨中含氮量如何測定含磷量如何測定鉀肥中鉀含量如何測定

1、尿素中含氮量的測定方法2、磷酸二銨中含氮量測定方法現在主要是化學法甲醛法滴定，可參考國家標准，編號：GB 2442-1981

3、鉀肥中鉀含量的測定方法主要是四苯硼酸鈉沉澱法或者用儀器火焰光度計測定

具體只能用現有規范，下面是一個可參考的行業標准：

含氮量的測定方法
5.1 方法提要 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，計算全氮含量（不包括硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。
5.2 適用范圍 本方法適用於全氮含量的測定。
5.3 主要儀器設備
5.3.1 消化管（與消煮爐、定氮儀配套），容積250mL。
5.3.2 定氮儀。
5.3.3 可控溫鋁錠消煮爐（升溫不低於400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精確到0.0001g）。
5.4 試劑
5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；
5.4.2 硫酸標准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或鹽酸標准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配製及標定參見附錄1。
5.4.3 氫氧化鈉溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：稱取400g氫氧化鈉溶於水中，稀釋至1L。
5.4.4 硼酸—指示劑混合液。
硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：稱取硼酸20.00g溶於水中，稀釋至1L。
混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅於專用玻璃研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解後，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示劑，並用稀酸或稀鹼調節至紅紫色（PH約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中PH有變化，需隨時用稀酸或稀鹼調節。
5.4.5 加速劑：稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅（CuSO4•5H2O）,1g硒粉於研缽中研細，必須充分混合均勻。
5.4.6 高錳酸鉀溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：稱取25g高錳酸鉀溶於500mL水，貯於棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
5.4.8 還原鐵粉：磨細通過0.149mm孔徑篩。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步驟
5.5.1 稱樣：稱取通過0.25mm（60號篩）孔徑篩的風干試樣0.3g（含氮約1mg，精確到0.0001g）。
5.5.2 土樣消煮：①不包括硝態和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加入2.0加速劑，加水約2mL濕潤試樣，再加8mL濃硫酸，搖勻。將消化管置於控溫消煮爐上，用小火加熱，約200℃，待管內反應緩和時（約10~15min），加強火力至375℃。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空的試驗，空白試驗除不加 外，其他操作和試樣一樣。
②包括硝態氮和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加1mL高錳酸鉀溶液，輕輕搖動消化管，緩緩加入2mL 1：1硫酸溶液，不斷轉動消化管，放置5 min後，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗0.5g (±0.01g) 還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸漏斗，轉動消化管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將消化管置於控溫消煮爐上緩緩加熱45 min（管內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停止加熱，待消化管冷卻後，加2.0g加速劑和8 mL濃硫酸，搖勻。按「不包括硝態和亞硝態氮的消煮」的步驟，消煮至試液完全變成黃綠色，再繼續消煮1 h，冷卻，蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白試驗。
5.5.3 氨的蒸餾和滴定：蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀，並空蒸0.5 h洗凈管道。待消煮液冷卻後，向消化管內加入約60 mL水和35 mL 400 g•L-1氫氧化鈉溶液，搖勻，置於定氮儀上。於三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示劑混合液，將三角瓶置於定氮儀冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸餾5 min，用少量的水洗滌冷凝管的末端，洗液收入三角瓶內。每測完1個樣後用空試管裝清水清洗約2min。
用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1鹽酸）標准溶液滴定餾出液，由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積。空白測定所用酸標准溶液的體積，一般不得超過0.4 mL。
5.6 結果計算
全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積，mL；
c——酸標准溶液的濃度，mol•L-1；
0．014——氮原子的毫摩爾質量；
m——風干試樣質量，g；
1000——換算成每千克含量。
平行測定結果用算術均值表示，保留小數點後兩位。
5.7 精密度 平行測定結果允許相差：
含氮量（g •kg-1） 允許絕對相差（g •kg-1）
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03

6.1 方法原理 在擴散皿中，用1.0mol/LNaOH水解，使易水解態氮(潛在有效氮)鹼解轉化為NH3，NH3 擴散後為H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用標准酸滴定，由此計算 中鹼解氮的含量。
6.2 主要儀器
擴散皿、半微量滴定管、恆溫箱。
6.3 試劑
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。稱取NaOH （化學純）40.OGg溶於水,冷卻後稀釋至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示劑溶液。同5.4.4。
6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）標准溶液。量取H2SO4（化學純）2.83mL,加蒸餾水稀釋至5000mL，然後用標准鹼或硼酸標定之，此為0.0200mo1/L(1/2H2SO4)標准溶液,再將此標准液准確地稀釋4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)標准液(注1)。
6.3.4 鹼性膠液。取阿拉伯膠40.0g 和水50mL在燒杯中熱溫至70—80 ℃ 攪拌促溶,約1h後放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物，清液貯於具塞玻瓶中備用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。將FeSO4•7H2O（化學純）磨細，裝入密閉瓶中，存於陰涼處。
6.3.6 Ag2SO4飽和溶液。存於避光處。
6.4 操作步驟（注2）
稱取通過18號篩（1mm）風干土樣2.00g，置於潔凈的擴散皿外室，輕輕旋轉擴散皿，使土樣均勻地鋪平。
取H3BO3—指示劑溶液2mL放於擴散皿內室，然後在擴散皿外室邊緣塗鹼性膠液，蓋上毛玻璃（注3），旋轉數次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉開毛玻璃一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即蓋嚴，輕輕旋轉擴散皿，讓鹼溶液蓋住所有 。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨後小心平放在40±1℃恆溫箱中，鹼解擴散24±0.5h後取出（可以觀察到內室應為藍色）內室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)標准液滴定(注4)。
在樣品測定的同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。
6.5 結果計算
鹼解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m
式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)標准溶液的濃度（mol•L－1)；
V——樣品滴定時用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
V0——空白試驗滴定時用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
14．0——氮原子的摩爾質量（g/mol-l)；M—樣品質量（g）；
10³——換算系數。
兩次平行測定結果允許絕對相差為5mg•kg－1。
6.6 注釋
注1：如要配非常准確的0.005mol•L－1/2H2SO4 標准液，則可以吸取—定量的NH4＋－N標准溶液，在樣品測定的同時，用相同條件的擴散法標定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N標准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入擴散皿外室,鹼化後擴散釋放的NH3經H3BO3吸收後，如滴定用去配好的稀標准H2SO4 液3.51mL,則標准H2SO4的農度為:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2：如果要將 中NO3-—N 包括在內,測定時需加FeSO4.7H2 O粉，並以Ag2SO4為催化劑，使NO3-—N還原為NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以測定時所用NaOH溶液的濃度須提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和飽和Ag2SO4溶液0.1mL進行鹼解還原。
注3：由於膠液的鹼性很強，在塗膠液和洗滌擴散時，必須特別細心，慎防污染內室，造成錯誤。
注4：滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液，切不可搖動擴散皿。

有效磷、速效鉀的測定

7.1 方法原理 M3浸提劑中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的強緩沖體系，並可浸提出交換性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等陽離子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提劑可同時提取 中有效的磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種營養元素。
7.2 試劑與儀器
7.2.1 試劑
7.2.1.1 硝酸銨
7.2.1.2 氟化銨
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸銻鉀
7.2.1.7 鉬酸銨
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗壞血酸
7.2.1.10 磷酸二氫鉀
7.2.1.11 M3貯備液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：稱取氟化銨（分析純）138.9g溶於約600mL去離子水中，搖動，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解後用去超純水定容至1000mL，充分混勻後貯存於塑料瓶中（在冰箱內可長期使用），可供5000個樣次使用，如工作量不大，可按比例減少貯備液數量。
7.2.1.12 M3浸提劑：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去離子水，加入5000mL塑料桶中，稱取硝酸銨100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3貯備液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和濃HNO3 （HNO3，68%~70%，分析純）4.1mL，用量筒加水稀釋至5000mL，充分混合均勻，此液pH應為2.5±0.1（貯存於塑料瓶中備用，可供100個樣次使用）。
7.2.1.13 鉬銻抗試劑：稱取酒石酸銻鉀[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析純]0.5g溶於100mL
去離子水，配製成0.5%的溶液。另稱取鉬酸銨[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析純]10.0g溶於450mL水中，慢慢地加入153 mL濃H2SO4（分析純），邊加邊攪動。再將100mL 0.5%酒石酸銻鉀溶液加入鉬酸銨溶液中，最後加水至1000mL，充分搖勻，貯存於棕色瓶中，此為鉬銻貯備液。
臨用前（當天）稱取抗壞血酸（即維生素C，分析純）1.5g溶於100mL鉬銻貯備液中，混勻，此為鉬銻抗試劑，有效期24h，如保存於冰箱中則有效期較長。上述試劑中H2SO4的濃度為5.5 mol/L（1/2 H2SO4），鉬酸銨為1%，酒石酸銻鉀為0.05%，抗壞血酸為1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：稱取105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4，分析純）0.2195g，置於400mL去離子水中，加入濃H2SO45mL（防長黴菌，可使溶液長期保存），轉入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液為50 mg/L P標准溶液。准確吸取此貯備溶液25.00mL，稀釋至250mL，即為5 mg/L P標准溶液（此稀溶液不宜久存）。
7.2.1.15 K貯備液[（K）＝100mg/L]：准確稱取氯化鉀KCl，105~110℃乾燥2h，分析純）01907g，溶於去離子水中，定容至1000 mL，搖勻後待用。
7.2.2 儀器
7.2.2.1 分光光度計。
7.2.2.2 火焰光度計。
7.2.2.3 恆溫振盪機（溫度控制25±℃）。
7.2.2.4 原子吸收分光光度計。
7.3 浸提步驟
用量樣器量取5.00 mL風干 （過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，於100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提劑，蓋嚴後於往復振盪機（振盪強度為180r/min）上振盪5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
另一種方法是：選用攪拌方法代替振盪提的方法：用量樣器量取5.00mL風干 （過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，用加液器加入50.0mL M3浸提劑，用攪拌器攪拌5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效養分的定量
7.4.1 M3有效磷的測定
准確吸取2.00~10.00mL 浸出液（依肥力水平而異）於50mL容量瓶中，加水至約
30mL，加入5.00mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30 min後，在880nm處比色。如冬季氣溫較低時，注意保持顯色時溫度在150C以上，最好在恆溫室內濕色，以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線：准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分別放入50 mL容量瓶中，加水至約30 mL，加入5.00 mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30min後，在880nm處比出色。
結果計算：
M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]
式中：
ρ——待測液中P濃度，μg/mL；
V——顯色液體積，50mL；
D——分取倍數，浸出液體積/吸取濾液體積；
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.4.2 M3速效鉀的測定
M3浸出液中鉀可直接用火焰光度計測定。
工作曲線：准確吸取100 mg/L K標准貯備液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分別放入50 mL容量瓶中，用M3浸提劑定容，搖勻，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K標准系列溶液。
結果計算：
M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中：ρ(K)——待測液中K濃度，μg/mL；
V——浸提劑體積，mL;
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.5 注釋
7.5.1 為了避免F—以CaF2形態沉澱的再吸附，應將浸提液劑的 pH控制在2.9 以下。配製Mehlich3浸提劑時應盡量准確，這樣可不必每次都測定pH。因為溶液中的F容易對玻璃電極或復合電極造成損壞。
7.5.2 玻璃皿不會造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子會嚴重引起Zn的污染，建議最好使用塑料瓶盛試液。如果同時測定大量與微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡過夜,洗凈後備用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的 浸出液常帶顏色，有粉紅色、淡黃色或橙黃色，深淺不一，因土而異。粉紅色可能與Mn含量高或浸提出的某些有機物有關，黃色可能與Fe含量高或有機物質有關。溶液顏色可加入活性C脫色，但會對Zn造成污染，故以不加活性C為宜。
7.5.4 注意浸提溫度的控制。冬季氣溫較低時，可採取一些保溫措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA濃度時對P比色均有干擾，NH4+ 多時生成藍色沉澱，EDTA多時不顯色或生成白色沉澱（EDTA酸）。試驗表時，在一般鉬銻搞比色法的條件下NH4+ 不得大於0.01 mol/L)。
7.5.6 研究發現,若在工作曲線中分別加入一定量的M3浸提劑,顯色後很快會在較高P濃度的各地出現沉澱,從而影響測定結果的准確性.故選用空白校正的方法消答試劑的誤差,即:根據未知樣品所吸取浸出的體積,相應地做空白測定(不加顯色劑),再從未知樣品的結果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中鉀的濃度超出測定范圍，應用M3浸提劑稀釋後再測定。
7.5.8 使用AAS法測定有效Ca, Mg時，浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋1~20倍後方可測定，可根據具體情況確定稀釋倍數。
7.5.9 如果條件具備，可直接用電感耦合等離子發射光譜儀（ICP—AES）進行測定，而不需要稀釋；而且在同一浸出液中可同時測定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多種元素。
7.5.10 使用AAS法測定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn時，浸出液需要M3浸提劑適當稀釋後方可測定。一般測Fe時，可稀釋1~10倍；測Mn時，可稀釋2~10倍；測CU、Zn一般不需要稀釋。可根據具體情況確定稀釋倍數。

⑺ 尿素的檢測方法

1、 從檢測尿素的泳池中取一些樣水（最佳取水深20cm以下檢測），把水倒進量杯至標刻線。 量杯在用前要洗干凈，然後用干凈的布擦乾。

2、取出一根尿素酶紙條（UREASE ），把貼有試劑的一頭放進樣水中，用手攪拌上下晃動30s後取出並丟掉。

3、水樣靜止2分鍾。

4、然後再拿一根尿素氨檢測紙條（AMMONIA），把貼有黃色檢測試劑的一頭放進樣水中約5s

5、取出檢測紙條，並將檢測塊處朝上，不要晃去多餘的水，放置90s。

6、取出測試紙條，保持平衡，與說明書上的比色卡進行比色得出結果。 為取得精確的結果數值，請在熒光燈或白熾燈下讀取反應。

檢測出泳池水中尿素後可以用專門去除水中尿素的葯劑，其中科瑞德尿素降解劑是專門為解決池水尿素超標使用的水處理劑，最快6小時能全部去除水中的尿素為零，並且不用換水。

另外我們可以採用補充新水的方法來降低水中的尿素含量，不過這方法比較慢，可以根據用戶選擇。

(7)飼料級尿素快速測定方法擴展閱讀:

車用尿素溶液濃度測定儀、尿素含量檢測專用折光儀等檢測儀器快速檢測車用尿素的濃度，內置專用曲線可以測試車用尿素濃度、DEF、AUS32和ADBLUE濃度,相比傳統的凱氏定氮法，這類儀器不消耗化學試劑，檢測快速方便，一次加樣0.3ml，3秒鍾即可讀取濃度值，

新標准強制實施之後，每個加油站都需要常備車用尿素液，柴油汽車就是像日常加油一樣,去加油站都得補充車用尿素液，車用尿素DEF濃度計,車用尿素濃度測定儀將在這場變革中發揮出重要的作用。