豬肉沙星檢測方法如何提高回收率

Ⅰ 為什麼要做精密度和回收率試驗

測量方法確認技術分成以下幾類。
(1)正確度試驗(標准物質分析試驗、回收率試驗、不同方法的比對試驗)。
(2)精密度試驗(室內重復性、中間精密度、協同試驗、極差試驗)。
(3)檢出限的確定。
(4)測量范圍試驗。
(5)影響結果因素的系統評價。
(6)結果不確定度的評價。

根據測量方法預期用途的特定要求,選用以上至少兩項確認試驗或評價技術,以便得到與特定要求相關的技術指標。

在沒有系統偏差或系統偏差不顯著時,精密度好,則正確度高。否則精密度好,正確度不一定高。方法精密度好,才可能採用最少的重復測定次數得到准確的結果。從這個意義上說,方法的精密度對正確度有很大影響。因此,測量方法的精密度要優於正確度的限量,才能滿足測量方法正確度的要求。

新制定的標准測量方法應首選實驗室間協同試驗來確定測量方法精密度,擴充和更改的標准測量方法應視情況選擇其他精密度試驗。

實踐中通常把殘留分析檢測方法的精密度試驗簡化為高(略低於檢測方法的最高限量)、中(檢出限的兩倍)、低(略高於檢出限)3個濃度各進行不少於10次的測試。應用線性回歸原理進行測量的方法一般在線性范圍內選擇包括檢測低限、檢測高限在內的6個質量水平樣品分別進行不少於3次的測試。檢測結果經統計應滿足擬確認測量方法精密度的要求。化學分析方法一般採用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c為濃度水平,1,10,100,1000,,)評價方法的精密度。

對於組成不十分清楚的試樣, 常採用加入回收法。在試樣中加入已知量的被測組分與等量的另一份相同的試樣平行進行分析, 求得加入的被測組分的回收率, 由回收率檢查系統誤差的大小。

提高試驗精密度和採用回收試驗，都是為了盡可能減少實驗誤差，使得試驗更准確。

Ⅱ 環丙沙星，微生物檢測怎麼做

環丙沙星(Ciprofloxacin,Cip)是較為常用的氟喹諾酮類葯物(FQs),廣泛用於防治畜禽疾病,其殘留毒性、耐葯性及其代謝產物在人體所引起的不良反應已引起廣泛的關注[1-3]。建立快速、簡便、可靠的方法監測食品動物組織中環丙沙星殘留很有必要。動物組織中FQs殘留的檢測方法很多,高效液相色譜法快速、特異,檢測限高,但要求特殊設備,不易推廣[4-5],薄層色譜法的測定限也高於最高殘留限量,熒光測定法操作復雜,回收率不理想,微生物法樣品處理簡便、回收率高,不需特殊設備,適用於獸葯殘留分析的篩選,逐漸成為許多國家和地區檢測的重要方法[6-9]。本研究選用藤黃微球菌(Micrococcus luteus)為工作菌,建立藤黃微球菌在肉雞組織中殘留的微生物分析法。1材料與方法1.1材料1.1.1儀器冷凍離心機(2k15 Sigma,Germa-ny)。1.1.2葯品與試劑環丙沙星標准品:含量99.7%,批號H010197,中國獸葯監察所。1.1.3菌種藤黃微球菌(標准號28001),購於中國獸醫葯品監察所。

Ⅲ 豬肉中氯黴素殘留的檢測

可參照賽分科技的一個檢測方法
（一）樣品准備
1、 稱取10g待檢豬肉樣品於50mL具塞離心管中；
2、 加入2~3g無水硫酸鈉和30 mL乙酸乙酯，均質1 min，以5000rpm 離心5min後，用吸管吸出上層乙酸乙酯於濃縮瓶中，殘渣用15 mL乙酸乙酯重復提取，合並提取液；
3、 提取液在50℃水浴中旋轉蒸發（或氮氣吹乾）；
4、 加入1mL 甲醇-氯化鈉溶液（20%甲醇：4g/100mL氯化鈉溶液=20 : 80, v/v）和4 mL 正己烷，充分振搖後，轉移至10mL具塞離心管中，用1mL甲醇-氯化鈉溶液清洗濃縮瓶，合並清洗液；
5、 渦旋0.5min，經3000rpm離心3min後，用吸管吸去正己烷，加入4 mL正己烷，重復以上操作；
6、 加入4mL乙酸乙酯提取水相2次，將乙酸乙酯提取液在50oC下濃縮至干（或氮氣吹乾），用10mL水溶解殘渣。
註：本步驟參考《GB/T 9695.32-2009 肉與肉製品 氯黴素含量的測定》
（二）SPE凈化
1. 活化：取固相萃取小柱H2P 60mg/3mL（訂貨號：SSH2P063），用2mL 甲醇，2mL水活化。
2. 上樣：取1mL提取液上樣
3. 淋洗：1mL的20%甲醇
4. 洗脫：2mL甲醇
5. 濃縮：氮氣吹乾，1mL 流動相溶解，0.45μm 濾膜過濾
（三）液相檢測
採用賽分BR-C18，120Å, 5μm，4.6×250mm色譜柱（訂貨號：102185-4625）進行檢測，流動相為50%甲醇，流速為1ml/min，檢測波長為278nm，進樣量為20μL。
H2P固相萃取小柱可除去樣品中大部分的雜質，避免了雜質對實驗結果的干擾，同時延長了色譜柱的使用壽命。回收率測定表明氯黴素的回收率保持在95%-105%的高水平上。

Ⅳ 實驗中樣品的回收率怎麼計算

加入已知濃度A的待測物質，用該方法測定其濃度值B，回收率=（A/B）×100%.註：已知濃度A應在該檢測方法的可以檢測濃度范圍內。

加標回收率，一般是測定樣品中待測物質的濃度為C；再取另一份樣品，加入定量待測物質（定量加入待測物質的理論濃度為E）（加入待測物質的量最好與樣品中待測物質的量一樣）測定其濃度為D，加標回收率=（（D-C）/E）×100%

絕對回收率

絕對回收率因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。

空白加標回收：在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標准物質，按樣品的處理步驟分析，得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。

樣品加標回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標准物質；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果，其差值同加入標准物質的理論值之比即為樣品加標回收率。

Ⅳ 肉製品的檢驗方法

瘦肉精最早原用於治療支氣管哮喘，但是它對人體產生的副作用太大，所以在全球范圍內早就被禁用了。但很多肉品商家將其用於飼料中以降低成本，若人類長期食用有該殘留物質的肉品，對心血管造成不良影響，

從而誘發惡性腫瘤。所以檢測肉品中瘦肉精得從源頭把控，目前檢測方法有如下幾種：

氣相色譜-質譜法(GC-MS)

GC-MS法優點是把色譜高效快速的分離效果和質譜高靈敏度的定性分析有機合起來，能在多種殘留物同時存在的情況下對某種特定的殘留物進行定性、定量分析，而且具更高的檢測極限。FenteC.A等用GC-MS法檢測牛毛中CLB的殘留，最低檢測限為5ng/g;PteerBatioens應用氣相色譜-串聯質譜法(GC-MS-MS)對牛、羊、豬組織中的CLB含量進行檢測，最低檢測限為2ng/g;劉琪等用GC-MS法(EI離子源)檢測豬尿中的CLB，檢測限為0.5ng/mL;VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基嗎啉衍生物檢測尿提取物中的CLB，衍生物用電脈沖方式或化學離子化方式掃描，會產生更高的靈敏度。另外，GC-MS法與HPLC法相比，檢測靈敏度更高，假陽性率更低。因此，我國將GC-MS法定為檢測CLB的確證性方法(NY/T468~2001)。
高效液相色譜法(HPLC)
HPLC適合測定熱不穩定和強極性的β-激動劑及其代謝產物，而且，HPLC可以與柱前提取、純化及柱後熒光衍生化反應和質譜(MS)等系統聯用，容易實現分析過程的自動化。黃士新等(1995)應用紫外檢測器，在λ=243nm，色譜柱:shimpackCLC-ODS150×6.0mn，流速:1mL/min，柱溫:室溫30℃的條件下檢測豬肝臟和豬肉中的CLB殘留，最低檢測限可達2ng/g。國外有人應用HPLC(二極體陣列檢測器)測定動物性食品中CLB殘留，測得最低檢測限為1.26ng/g，回收率達98.9%。目前，我國已將HPLC法作為檢測CLB殘留的半確證性方法，最低檢測限范圍為1~15ng/g，其優點是專屬性好、選擇性強、檢測精確度較高，而且假陽性率低;缺點是樣品處理時間長，檢測過程煩瑣、難於操作，需貴重儀器，在實際應用中受到一定的限制。
酶聯免疫吸附法(ELISA)
利用免疫學抗原抗體特異性結合和酶的高效催化作用，通過化學方法將植物辣根過氧化物酶(HRP)與克倫特羅(CL)結合，形成酶偶聯克倫特羅。將固相載

Ⅵ 豬肉檢測指標

豬肉品質的定義在不同的國家、同一國家不同區域有不同的概念內涵。豬肉品質的評價指標涉及許多方面，其中許多指標尚無確切的定義，而且難以客觀地測定。目前評價肉質的指標有：肉色、肌間脂肪、嫩度、極值pH、蛋白質溶解度、滴水損失、系水力、干物質含量、總脂含量、膽固醇含量、烹調損失、烹調後水分含量、多汁性、口感嫩度、咀嚼性能、風味等。我國標准規定從來測定畜禽肉的肉質。肉色、肉的嫩度、系水力、p H值的測定方法。
（1）肉色
肉的顏色主要決定於其中的肌紅蛋白含量和化學狀態。肌紅蛋白主要有三種狀態：紫色的還原型肌紅蛋白（Mb）、紅色的氧合肌紅蛋白（MbO2）、褐色的高鐵肌紅蛋白（Met-Mb）。當肉接觸到空氣後30 分鍾，切口表面，由於與空氣接觸，肌紅蛋白與氧結合成氧合肌紅蛋白，肉色鮮紅。隨著時間延長，肌紅蛋白的氧化程度加深，形成高鐵肌紅蛋白，這個過程比較緩慢。隨著高鐵肌紅蛋白的逐漸增多，肉的顏色開始褐變。肉的顏色可通過比色板、色度儀、色差計等以及化學方法評定。豬肉顏色的評定需在室內白天正常光照下進行。評定時間為新鮮豬肉宰後1 ～2 小時，冷卻肉樣宰後24 小時。評定部位在胸腰椎接合處背最長肌橫斷面。
（2）嫩度
嫩度是肉的主要食用品質之一，是指肉在食用時口感的老嫩，由肌肉中各種蛋白質結構決定。影響肉嫩度的因素很多，有品種、年齡、性別、肌肉部位、屠宰方法以及宰後處理等。對肉嫩度的主觀評定主要根據其柔軟性、易碎性和可咽性來判定。柔軟性即舌頭和頰接觸肉品時產生觸覺，感覺軟糊則嫩，感覺粗糙、木質化則老；易碎性指牙齒咬斷肌纖維的容易程度，嫩度好的肉對牙齒無多大抵抗力，容易被嚼碎；可咽性用咀嚼後肉渣剩餘量的多少及吞咽的容易程度來衡量。對肉嫩度的客觀評定需藉助於儀器來衡量切斷力、穿透力、咬力、剁碎力、壓縮力、彈力和拉力等指標，而最通用的切斷力又稱剪切力，即用一定鈍度的刀切斷一定粗細的肉樣所需的力量，以牛頓為單位。影響肉嫩度的因素很多，測定程序必須標准化，如取樣時間、取樣部位、加熱方法、測試樣品的大小等，所得結果才有可比性。
（3）系水力
系水力指肉保持原有水分和添加水分的能力。肌肉中通過化學鍵固定的水分很少，大部分是靠肌原纖維結構和毛細血管張力而固定。肌肉系水力是一項重要的肉質性狀參數，它不僅影響肉的色香味、營養價值、多汁性、嫩度等食用品質，而且有著重要的經濟價值。利用肌肉有系水潛能這一特性，在加工過程中可以添加水分，從而提高產品出品率。如果肌肉系水力差，那麼從豬屠宰後到肉被烹調前這一段過程中，肉因為失水而失重，造成經濟損失。pH對系水力影響很大，當pH 降到蛋白質的等電點時，維持肌原纖維結構的電荷斥力最小，此時肌肉系水力最小。
（4）pH值
動物肌肉pH值在宰前為7.2-7.4，宰後由於糖酵解作用使乳酸在肌肉中累積，pH下降。肌肉pH下降的速度和程度對肉的顏色、系水力、蛋白質溶解度以及細菌繁殖速度等均影響。一般pH均速下降，終pH為5.6，肉的顏色正常。若pH偏高（＞6.0），肌肉呈深色（黑色），如DFD肉、黑切牛肉和牛胴體黑色斑紋；若pH偏低（＜5.5），會產生酸肉或RSE肉，這種肉的顏色正常，但質地和保水性較差。