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污水鉻快速測定方法

發布時間:2023-02-23 10:24:44

Ⅰ 總結污水處理中6價鉻的處理方法有哪些

1,投加硫酸亞鐵將六價鉻還原成三價鉻,後加氫氧化鈉,反應生成氫氧化鉻沉澱
2,用膜過濾截流六價鉻離子

Ⅱ 有哪位知道污水中的CODcr具體檢測步驟啊,麻煩講解下!

重鉻酸鹼法.
1.測試步驟:
(1)取20.00ml混合均勻的水樣(若COD值較高則可適量少取,用水稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml K2 Cr2 O7標准溶液及數粒玻璃珠,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸---硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱至沸騰後迴流2h.
(2)冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,溶液總體積不能少於140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
(3)溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量V1(ml).
(4)測定水樣的同時,以20.00ml蒸餾水,按同樣品測定相同的步驟作空白試驗.記錄硫酸亞鐵銨的用量V0(ml).

2.計算.
COD Cr (O2,mg/L) =[(V0-V1)*C*8*1000]/V.
式中,C---硫酸亞鐵銨標准溶液的標定濃度(mol/L).
V---所取水樣的體積(ml).
8---氧(1/2O)的摩爾質量(8/mol).

3.注意事項.
(1)對於化學耗氧量高的廢水,可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑,於15*150mm硬度玻璃試管中,搖勻加熱後觀察是否變成綠色.如顯綠色,則須再適當少量取水樣,直至不變綠色為止,從而確定分析時應取的水樣體積.稀釋時,所取廢水樣體積不得少於5ml,若COD Cr很高,則須經多次稀釋.
(2)COD Cr是一條件性指標,所以每步試劑的加入應嚴格按操作步驟進行,從試劑的加入順序到試劑加入量都不能隨意為之.
(3)當廢水中Cl-含量大於30ml/L時,會使測定結果偏高,故應先在迴流瓶中加入0.4g HsSO4,使其鉻合Cl-,然後再加適量分析水樣,搖勻後同上操作.
(4)當廢水中有易揮發有機物時,加入H2SO4---Ag2SO4溶液時最好在冰水浴中進行.
(5)取樣分析時一定要將樣品搖勻.
(6)水樣經迴流後,溶液中K2Cr2O7剩餘量應為加入量的1/5--4/5為宜.
(7)使用0.4g HgSO4,可鉻合40mgCl-,即HgSO4與C1-的比例為10:1,入取20ml水樣,加入0.4g HgSO4,則可消除2000mg/L Cl-的干擾.加入HgCO4後形成的少量HgCl2沉澱不影響測定.
(8)分析水樣取用體積可在10.00---50.00ml范圍之間,但試劑的用量及濃度需作相應調整(調整表從略).
(9)對於COD Cr小於50mg/L的水樣,應使用0.025mol/L的K2Cr3O7溶液,回滴時用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨標准溶液.

4.質控要求.
(1)COD Cr的測定結果應報三位有效數字.
(2)可用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術:
由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD Cr為1.176g,故溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀於蒸餾水中,轉入1000ml容量瓶內,加水稀釋至標線,所得溶液為500mg/L的COD Cr標准溶液.注意須用時新配.
(3)分析過程中可採用平行雙樣和標准樣品分析兩種方法進行質量控制.
平行雙樣分析.
樣品含量范圍:5-50;50-100;>100(mg/L).
相對標准偏差:≤20;≤15;<10(%).
標准樣品分析.
樣品含量范圍:5-50;50-100;>100(mk/L).
自配標准樣品相對誤差:≤±15%;≤±10%;≤±5%.

5.廢液的處理.
分析COD Cr所產生的廢液為強酸性的,其中含有Ag+,Hg2+,Cr3+,
Cr6+及H+,直接排放會造成二次污染,故應對廢液作無害化處理後方可傾倒.
處理方法可採用銀回收法和酸鹼中和法兩種(略).

Ⅲ 廢水六價鉻的檢測

ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法-比色法
原子吸收分光光度法只能檢測什麼金屬,不能檢測價態,所以不嚴密

一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中,六價鉻與二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,此反應相當靈敏,在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數,產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L,超過檢量線范圍,需稀釋至適當倍數再行檢測。
三、干擾
(一) 六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾,但當鉻含量相對較低時,某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾;在特定之pH值下,此干擾並不太嚴重,鉬及汞的濃度超過200 mg/L,才可能產生干擾效應。釩之干擾較強,但當濃度10倍於鉻時,尚不至造成問題。
(二) 鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色,形成干擾,若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。

四、設備
(一) 比色裝置:可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計;或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二) pH計:能精確測量至 ± 0.2單位者。

五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析試葯級。若須使用其它等級試葯,在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高,使檢測結果的准確度不致降低。 (一) 試劑水:參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定,否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二) 六價鉻儲備溶液:溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中,稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用經確認之市售儲備溶液。
(三) 六價鉻標准溶液:取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取適量試劑水加入10 mL濃硝酸,最後定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 於50 mL丙酮,儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮,否則應經再蒸餾後使用。

六、采樣及保存
(一) 樣品採集均須依照采樣方法執行與保存,參考「事業廢棄物采樣方法」。
(二) 樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應盡速分析,否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2,貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24 小時;惟若萃出液酸化時會產生沉澱,則應取未經酸化萃出液盡速分析。

七、步驟
(一) 顏色形成及測定:取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ± 0.5後,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均勻混合,以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鍾使完全呈色後,移入1 cm樣品槽內,在540 nm測其吸光度,以試劑水為對照樣品,吸光度讀數應扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除,由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。 <注意> 若經上述步驟稀釋至100 mL溶液呈色或混濁,則在加入發色劑前讀取吸光度,並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。

(二) 檢量線之制備: 1、 為了校正六價鉻在分析操作上的漏失,鉻(VI)之標准溶液與樣品相同步驟處理,標准溶液之濃度范圍約在0.05至1.0 mg/L之間。
2、 將標准溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照,扣除試劑空白吸光值後得標准溶液之吸光度,以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖,求得檢量線。

(三) 驗證: 1、 對每一被分析之樣品基質中,是否存在還原條件或化學干擾影響呈色反應,可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量,必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L。回收率必須在85~115 % 之間表示無干擾存在。
2、 添加樣品之濃度若超過檢量線范圍,則以空白液稀釋,使之落入范圍中,並換算求其濃度值。
3、 若驗證結果顯示抑制性干擾存在,則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、 樣品經稀釋後干擾仍存在,則選用螯合萃取或其它方法分析。

(四) 酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1 N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0~8.5),再添加後分析,若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液,其鹼性溶液之回收率在85~115 %之間,則表示此分析方法已經通過驗證。
(五) 所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %,且其濃度未超過溶出標准但為溶出標准之80 %以上,都必須使用標准添加法分析。

八、結果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標准添加法決定六價鉻濃度,所有稀釋倍數必須列入計算。
九、品質管制

十、精密度及准確度

Ⅳ 怎樣測定水樣中六價鉻和三價鉻的含量

六價鉻的測定方法(二苯碳醯二肼分光光度法)
中華人民共和國國家標准
Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 適用范圍
1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2 測定范圍
試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻,最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3 干擾
含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應,生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應不靈敏,鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾,其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min,可自行褪色。
2 原理
在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物,於波長540nm處進行分光光度測定。
3 試劑
測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水,所有試劑應不含鉻。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液
將硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,優級純)緩緩加入到同體積的水中,混勻。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
將磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,優級純)與水等體積混合。
3.4 氫氧化鈉:4g/L氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(NaOH)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5 氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1 硫酸鋅:8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(ZnSO4•7H2O)8g,溶於100ml水中。
3.5.2 氫氧化鈉:2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉,溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6 高錳酸鉀:40g/L溶液。
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g,在加熱和攪拌下溶於水,最後稀釋至100ml。
3.7 鉻標准貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.2829±0.0001g,用水溶解後,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8 鉻標准溶液。
稱取5.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9 鉻標准溶液。
稱取25.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10 尿素:200g/L尿素溶液。
將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11 亞硝酸鈉:20g/L溶液。
將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12 顯色劑(Ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(C13H14N4O)0.2g,溶於50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯於棕色瓶,置冰箱中。色變深後,不能使用。
3.13 顯色劑(Ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g,溶於50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯於棕色瓶,置冰箱中。色變深後,不能使用。
註:顯色劑(Ⅰ)也可按下法配製:稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,攪拌溶解(必要時可用水溶微溫),加入0.5g二苯碳醯二肼,用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻,以免六價鉻被還原。
4 儀器
一般實驗儀器和:
4.1 分光光度計。
註:所有玻璃器皿內壁須光潔,以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌,洗滌後要沖洗干凈。

Ⅳ 水中六價鉻含量的快速測定儀器

使用日本株式會社共立理化學研究所的水質簡易分析製品,可快速簡潔測試廢水、污水等六價鉻的含量:
WAK-Cr6+型六價鉻水質簡易測定器:
測定方法:ジフェニルカルバジド法(比色法)
測定范圍:0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/L
DPM-Cr6+型六價鉻專用單項目水質計:
測定方法:吸光光度法
測定范圍:0.05
~
1
mg/L
DPM-Cr6+D型低含量六價鉻專用單項目水質計:
測定方法:吸光光度法
測定范圍:0.005
~
0.1mg/L
DPM-MT型多項目水質計:
測定方法:吸光光度法
測定范圍:0.05
~
1.4
mg/L
WAP-Cr6+型六價鉻分析用試驗紙:
測定范圍:0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/L
Lambda-9000型多項目水質計:
測定范圍:0.02
~
1.1
mg/L
UV-1240型紫外可見光分光光度計:
測定范圍:0.02
~
1.0
mg/L
LR-Cr6+型六價鉻水質測定用試葯,是配合單項目水質計、多項目水質計、紫外可見光分光光度計使用。
關於六價鉻測試要求、六價鉻測量原理、六價鉻測量方法,請與我們聯系:www.shylyq.com

如何測量污水色度

你好,這個轉自網路:
水樣利用分光光度計在 590 nm、540 nm、38 nm 三個波長測量透光率,由透光率計算三色激值及蒙氏轉換值,最後利用亞當-尼克森色值公式算出 DE 值值與標准品檢量線比對可求得樣品之真色色度值(ADMI值,源自美國染料製造協會)

最後還要問你你准備採用什麼方案檢測,檢測結果送到哪裡

Ⅶ 比較水中鉻的測定中各種測定方法的特點

六價鉻的測定方法(二苯碳醯二肼分光光度法)
中華人民共和國國家標准
Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 適用范圍
1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2 測定范圍
試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻,最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。

怎麼測量污水中鉻的含量

三價鉻是蛋白質的基礎,為動物代謝的必要元素,而六價鉻則被公認為致癌的有害物,長期吸入高濃度的六價鉻,會引起鼻中隔穿孔。它毒性強,如直接接觸身體會引起皮膚炎!
一、六價鉻化合物的主要用途:
1.催化劑、防腐劑、鈍化劑
2.陶瓷用著色劑
3.電池
4.電鍍液、防銹劑
5.塗料、顏料、墨水
6.鞣皮
二、可利用的分析方法:
(一)六價鉻(Cr6+)簡易分析法:
1.EDXRF(台式能量色散X熒光光譜儀)
2.WDXRF(色散X射線熒光分析)
單一材料:表面分析技術。典型的分析范圍為直徑1μm,深度1μm
整個元器件(電容器、電阻器、晶體管等):檢出限約0.1%。不能檢驗氧化態的Cr。
(二 )詳細分析法:
1.預處理:
鹼液提取(EPA3060A&7196A檢測方法)、溫水提取(ISO3613)
3.測定
UV—Vis(分析儀器)

Ⅸ 怎樣檢測廢水中Fe3+和Cr3+的含量

檢測廢水中Fe3+和Cr3+的含量:(根據以下信息可以了解到.)
如果混合溶液中不含二價鐵離子,則三價鐵的測定按測全鐵的方案(重鉻酸鉀容量法)進行,過程中三價鉻離子不幹擾測定。
例:一、全鐵測定方法:
1.移取混合液若干毫升於250三角瓶內,加20毫升1+1鹽酸於電爐上加熱溶解至沸騰,趁熱滴加6%二氯化錫溶液至溶液由黃變剛好無色,過量1滴。加20毫升1+4硫磷混酸,流水冷卻至室溫。加10毫升二氯化汞飽和溶液,20毫升水,搖勻後靜置3到5分鍾,加二苯胺磺酸鈉指示劑4滴,用0.05N重鉻酸鉀標准溶液滴定至紫色,30秒不褪色為終點。
2.計算方法
0.05*0.05585*標液毫升數/試液毫升數*1000=試液Fe3+濃度(g/L)
3.測定原理
在酸性溶液中用二氯化錫溶液把Fe3+還原為Fe2+,用重鉻酸鉀標准溶液滴定。
重鉻酸鉀標准溶液中的6價鉻離子可以氧化2價鐵離子,反過來2價鐵離子可以還原6價鉻離子為3價鉻離子,下一個測定3價鉻就是利用這個原理:把3價鉻氧化為6價,用2價的鐵鹽還原滴定。3價鉻離子、3價鐵離子、2價鐵離子可以共存。
Cr3+的測定採用過硫酸銨氧化,硫酸亞鐵銨滴定的方案。過程中Fe3+不幹擾測定。
在硫酸溶液中,以硝酸銀作催化劑,用過硫酸銨將3價鉻氧化為6價鉻,錳同時被氧化為高錳酸。溶液中出現紫紅色時表示鉻已氧化完全。然後加入少量的氯化鈉,煮沸破壞高錳酸,再用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下:
2Cr3++3S2O82-+7H2O = AgNO3 = Cr2O72-+6SO42-+14H+
Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O
鈰、釩對測定有干擾,釩在0.5%以上的,可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可採用校正數的辦法予以扣除(1.00%的鈰相當於0.124%鉻)。在氧化前應避免氯離子的引入。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶於1L5%(V/V)硫酸中(如混濁須過濾),貯於棕色瓶中。
標定:量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL鹽酸,3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色,即為終點。
移取混合液若干毫升於500mL錐形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在電爐上加熱(300℃左右)溶解,待分解完全後取下冷卻,加入200mL水,搖勻。加2~3g過硫酸銨,1mL10g/L硝酸銀溶液,加熱煮沸至出現高錳酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化鈉飽和溶液,使紅紫色退去,繼續煮沸5~10min,取下,於流水中迅速冷卻,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺黃色,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點。

二、【計算】
Cr(g/L)=TV/U*1000
式中
T——與1.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的鉻的質量,g;
V——滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積,mL;
U——移取試液毫升數,mL。
滴定度T的計算——硫酸亞鐵銨的摩爾濃度*0.017332

三、【注意事項】
(1)硫酸酸度不宜大於5%(v/v),過大時氧化不完全。
(2)當試樣中無錳時,可加入數滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標志。
(3)若粉紅色不消失或出現殘留褐色的沉澱時,可添加少量氯化鈉,並繼續煮沸至還原完全為止。

Ⅹ 六價鉻含量的測定方法

使用日本株式會社共立理化學研究所的水質簡易分析製品,可快速簡潔測試廢水、污水等六價鉻的含量:
wak-cr6+型六價鉻水質簡易測定器:
測定方法:ジフェニルカルバジド法(比色法)
測定范圍:0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/l
dpm-cr6+型六價鉻專用單項目水質計:
測定方法:吸光光度法
測定范圍:0.05

1
mg/l
dpm-cr6+d型低含量六價鉻專用單項目水質計:
測定方法:吸光光度法
測定范圍:0.005

0.1mg/l
dpm-mt型多項目水質計:
測定方法:吸光光度法
測定范圍:0.05

1.4
mg/l
wap-cr6+型六價鉻分析用試驗紙:
測定范圍:0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/l
lambda-9000型多項目水質計:
測定范圍:0.02

1.1
mg/l
uv-1240型紫外可見光分光光度計:
測定范圍:0.02

1.0
mg/l
lr-cr6+型六價鉻水質測定用試葯,是配合單項目水質計、多項目水質計、紫外可見光分光光度計使用。
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