Ⅰ 濕法消解的主要技術有哪些
目前濕法消解的設備主要有兩種：
常規加熱消解設備，主要有：電爐、水浴、電熱板、孔式消解器如hanon的石墨消解儀、重金屬消解儀等;電爐是實驗室的傳統消解設備，簡單實用，但是由於實驗室技術的革新和實驗室管理的要求，電爐屬於明火設備，同時它控溫難、易損壞的缺點，致使現在大多數實驗室均以拋棄這個最早的消解設備。
水浴主要應用於一些低溫消解，例如：污水、化妝品等，水浴的穩定性、安全性相對於電爐來說更高、同時操作起來也更方便，但是它只適合做一些低溫消解處理，應用領域有限。
電熱板是最近10年來，被國內實驗室所認可和接受的一種常規消解設備!無論大、小的分析型的實驗室，都被它的控溫好、穩定性高、安全性強的優勢所打動!很大程度上幫實驗人員解決了電爐消解所面臨的一些問題。據統計我國每年對電熱板的需求量在1.2萬塊以上，並且每年還在以20%一個速度在增長，但是電熱板也存在一些缺點：耗能大，熱能利用率低，加熱的有效面積小、處理樣品量有限、實驗結果的均一性不強。
目前在歐美等發達國家，在電熱板的基礎上創新、革新後，出現了一種稱之為孔式消解器的設備，它以環繞式的加熱方式對樣品進行加熱處理，有效地增加了熱能利用率，同時它以控溫精度更高、孔間的差異性小、整機高效、節能、環保的優勢，佔領著歐美常規消解設備的前端，它比電熱板節能75%以上，消解樣品的速度比電熱板快2-6倍，處理樣品量是電熱板的2-3倍，可以說它是加熱設備的一個技術革新。
目前國內設備廠商也開始開發、生產這類產品，同時我們的實驗室技術人員也開始認知此類產品的優勢和價值。孔式消解器目前國內需求量以每年300%的一個速度在增長。
由於國家在倡導的節能、環保的宗旨，這也將是我們實驗室未來發展的一個方向，我們可以預測此類產品將全面的取代目前實驗室中的電熱板作為常規加熱消解設備的一種新趨勢
第二種是微波消解，80年代開展並應用的一門新的消解技術!常規的加熱消解只能處理一些簡單的樣品，一些難溶樣品只能在高壓、密閉的裝置下才能消解完全。這是微波消解的優勢、它幾乎能夠快速准確的處理所有樣品，最近5年，國內市場微波消解在逐步擴增到各個行業的應用領域!尤其在各個省、市級的質檢中心、分析中心等具有很高的佔有率。這是一個高端的技術應用領域!將成為分析、科研人員的最有力的一種樣品前處理手段。
目前的濕法消解方法很多，可以根據不同樣品選擇不同的消解設備，擬定不同的消解方法，來達到一個准確、高效、快速的檢驗結果。所有的消解都應本著一下幾個方面進行：
1，避免待測組分遭受損失;
2，不得引進干擾物質;
3，要安全、快速，不給後續操作步驟帶來困難;
4，消解後得到的溶液一定要便於檢測。這樣就可以根據實驗要求，選擇上述不同的消解設備和方法!
濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最經濟的一種樣品前處理手段，隨著實驗室設備的技術的創新和發展。孔式消解器和微波技術將是實驗室濕法消解的兩種主流實驗設備產品!
濕法消解的方法有很多種，針對不同樣品、不同儀器設備將會選擇不同方法。目前濕法消解的樣品可分為三大類：有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡單易消解的樣品。針對不同樣品選擇酸體系也不一樣!鹽酸適合在80℃以下的消解體系，硝酸適合在80-120℃的消解體系，硫酸適合在340℃左右的消解體系，鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系，硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系，硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系，硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的，同時要進行准確的溫度控制，才能夠達到理想的消解效果!
隨著儀器設備和實驗方法的發展更新，未來實驗室將向綠色環保型的實驗室發展。試劑的回收、分離、純化再利用，消耗能源的最小化，全自動化的實驗方案、這些都將是實驗室未來的發展方向。下面了解一下把1g肉消解澄清的對比實驗;
消解過程中，所選擇不同儀器設備，加酸量和耗能量都有明顯的差別，儀器設備越先進，實驗過程中所消耗的能源就越少。實驗耗材、電能、操作時間這都屬於能源的消耗。如何避免實驗中的能源浪費，這也是目前所有實驗室都要解決的問題。合理的利用試劑，試劑的回收再利用，提高電能的利用率，提高實驗室人員的工作效率，不僅僅是對實驗方法的一個精選，更重要的是對儀器設備的篩選!
在消解過程中，往往樣品有機物的含量不一樣，它所需求的酸量也不一致;溫度設定的不一樣，酸的揮發損失量也不一致。如何加適量的酸，達到消解完全的目的?自動加酸、補酸系統將會為實驗實現這一步，它的工作原理是通過液位感測器，檢測目前容器中剩的酸液體積，當小於設定值時，它會自動加補一定量的酸液。所帶來的優勢就是：樣品不會燒干、酸液不會大量損失、免除人為操作，減少趕酸時間。同時這也是自動化實驗室的一種體現。
在消解揮發性元素時，例如：砷、汞等，要嚴格控制消解溫度，尤其是非密閉的消解裝置。溫度過高會造成元素的損失，所以這就需要一個實時的溫度監測和控制系統。目前外接溫度感測器對消解液體溫度的實時反饋，是非常好的一個應用前景，它能夠幫主實驗人員掌握測定不同元素時，該如何設定合理的溫度!避免元素損失，同時達到快速處理樣品的目的。
消解徹底後，要把容器中的酸量趕至1-2ml。從消解到趕酸這個過程，將產生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等)，目前國內大多數實驗室都是在通風櫃里做消解實驗，大量的酸氣經通風櫃排到室外大氣中，造成嚴重污染。雖然我國實驗室管理標准沒有明確禁止此類污染的排放規定。但是在歐美一些發達國家的實驗室，通風櫃排風的終端會安裝一個廢氣處理裝置，把通風櫃里的廢氣通過酸鹼中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實驗對大氣造成的污染，實現一個綠色環保的實驗室。並且歐美實驗室的消解裝置，一般都有和儀器設備配套的單獨廢氣回收裝置。
在元素分析實驗室中，如何建立一個准確、高效、快速的檢測實驗室，首先就涉及到的就是樣品前處理問題，處理得快與慢、好與壞都直接影響著樣品的檢測。
綜上所述，目前濕法消解的儀器設備和方法均均有很多種，但是還需要優化它們一些細節。只有選擇合理的設備配套方案、准確便捷的實驗方法、良好的實驗室管理體系，才能滿足新型實驗室的要求——准確、高效、快速、節能、環保!答案來自
Ⅱ 實驗室中都有什麼消解方法
干法消解是通過高溫碳化、灰化除去大量有機物，然後用酸或其它溶劑溶解，製成試樣溶液，最後主要用溶劑萃取、掩蔽、沉澱等方法排除其它離子的干擾。
濕法消解是在樣品中加入強氧化劑（常用：濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等），並加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測組分轉化為無機物狀態（離子態）存在於消化液中。
微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分鹼液以及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化，是近年興起的前處理技術。該方法具有快速、分解完全、元素無揮發損失、酸耗量少等優點，但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小的不足。
結合具體樣品的性質，可以從以下四個方面選擇合適的消解方法：
①分析結果要求的准確度和精密度；
②分析方法的繁簡和速度；
③樣品的組成和特性；
④實驗室條件
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Ⅲ 濕式消解法有哪幾種
濕式消解法主要有以下幾種。
(1)硝酸消解法對於較清潔的水樣，可用硝酸消解。在混勻的水樣中加入適量濃硝酸，在電熱板上加熱煮沸，得到清澈透明，呈淺色或無色的試液。蒸至近干，取下稍冷後加2％硝酸(或鹽酸)20mL，過濾後的濾液冷至室溫備用。
(2)硝酸-高氯酸消解法
兩種酸都是強氧化性酸，聯合使用可消解含難氧化有機物的水樣。取適量水樣加入硝酸，在電熱板上加熱、消解至大部分有機物被分解。取下稍冷後加入高氯酸，繼續加熱至開始冒白煙。待白煙將盡(不可蒸至於涸)，取下樣品冷卻，加入2％硝酸，過濾後濾液冷至室溫定容備用。
(3)硝酸-硫酸消解法
兩種酸都有較強的氧化能力，其中硝酸沸點低，而硫酸沸點高，二者結合使用，可提高消解溫度和消解效果。常用的硝酸與硫酸的比例為5：2。該方法不適用於處理測定易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。
(4)硫酸-磷酸消解法
兩種酸的沸點都比較高，其中，硫酸氧化性較強，磷酸能與一些金屬離子如Fe3+等絡合，故二者結合消解水樣，有利於測定時消除Fe3+等離子的干擾。
(5)硫酸-高錳酸鉀消解法
該方法常用於消解測定汞的水樣。高錳酸鉀是強氧化劑，在中性、鹼性、酸性條件下都可以氧化有機物，其氧化產物多為草酸根，但在酸性介質中還可繼續氧化。
(6)多元消解方法
為提高消解效果，在某些情況下需要採用三元以上酸或氧化劑消解體系。例如，處理測總鉻的水樣時，用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。
(7)鹼分解法
當用酸體系消解水樣造成易揮發組分損失時，可改用鹼分解法，即在水樣中加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液，或者氨水和過氧化氫溶液，加熱煮沸至近干，用水或稀鹼溶液溫熱溶解。
Ⅳ 使用原子熒光測汞用什麼方法消解
消解的方法有很多種，這需要根據樣品的不同而改變。比如土壤樣品中的汞，一般會採用硝酸-高錳酸鉀消解或是沸水浴消解，而對於化妝品、食品等有機物中的汞一般會用到消解罐，為的是防治汞蒸氣的逸出。給你一個用sk-樂析檢測茶葉中的汞的消解過程吧，你可以對比一下。
1.濕法消解
准確稱取粉碎的茶葉樣品0.5 g （精確至0.0001 g ），置於100ml三角瓶中，加入20 mL 混酸( 硝酸：高氯酸=10：1) ，蓋上表面皿，放置過夜。次日置可調式電熱板上加熱消化，若消化不完全，補加少量混合酸，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色且殘留量不超過1 mL，冷卻。用超純水少量多次洗入50mL容量瓶中並定容至刻度，混勻待測，取與消化試樣相同量的混合酸消化液按上述操作作試劑空白試驗。若溶液不能及時測定，可將其轉移到50 ml聚乙烯瓶中，於4℃保存待測。
2.微波消解法
准確稱取粉碎的茶葉樣品0.5 g （精確至0.0001 g ）至干凈消解罐中。然後加入6mL 硝酸，靜置30min.，再加2mL過氧化氫，靜置2min.，將消解罐蓋上內塞，旋緊外蓋，依次放入消解轉盤。消解罐的位置盡量對稱分布。消解完成待自然冷卻，用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉移到40 mL小燒杯中，並於可調電熱板上趕酸至溶液呈無色透明或略帶黃色且殘留量不超過1 mL，冷卻。用超純水少量多次洗入50mL容量瓶中並定容至刻度，混勻待測，取與消化試樣相同量的混合酸消化液按上述操作作試劑空白試驗。若溶液不能及時測定，可將其轉移到50 mL聚乙烯瓶中，於4℃保存待測。
Ⅳ 通常樣品消解的方法有哪些種
消化也稱消解，是將樣品與酸、氧化劑、催化劑等共置於迴流裝置或密閉裝置中，加熱分解並破壞有機物的一種方法。通常見到比較多的是：微波消解，酸融，鹼融，密閉溶樣。
Ⅵ 消解方法匯總
一、土壤的消解
儀器：ED36 聚四氟乙烯消解管
試劑：1. 鹽酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，優級純 2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 3. 氫氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，優級純 步驟：
1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g於聚四氟乙烯消解管中，加入10mL鹽酸HCl，插入消解孔中。
2. 設定消解儀溫度為140℃，時間60min。加熱至樣品剩餘少量後取下冷卻。 3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氫氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，搖勻。 4. 設定消解儀溫度為160℃，升溫加熱約1h，冷卻。
5. 繼續加熱揮硅，升溫到160℃，待冒濃白煙蒸至少量後，時間60min，取下冷卻，定容後液體呈透明。 污水的消解
儀器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管 試劑：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析純 3. 高錳酸鉀(KMnO4 )：5% 步驟：
1. 取20mL樣品(或適量)於聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均勻混合樣品。
3. 加3mL5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鍾，如果樣品由紫色或者褐色褪色，則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。
4. 把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在，但是不要讓太多的煙霧留出。
5. 95℃加熱迴流2小時，保持不沸騰。 6. 冷卻後樣品消解完畢。
二、蔬菜的消解 化妝品的消解
儀器：ED36 玻璃消解管 試劑：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，優級純 步驟：
1. 取新鮮蔬菜的可食用部分，依次用自來水、二次蒸餾水洗凈，將其表面水晾乾，置烘箱內100-105℃恆溫烘乾，取出後研細，置於乾燥器中。 2. 稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g 於消解管中, 塞上帶孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置過夜。
3. 設置消解儀溫度為65℃，將消解管插入消解孔中，使酸迴流清洗試管內壁，使樣品與酸完全混合，保持10min。
4. 升溫到100℃，此時，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min消解樣品，如果樣品沒有完全消解，冷卻後補加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新設置溫度，繼續消解到樣品溶液透明，呈淡黃色。
三、茶葉的消解
儀器：ED36 玻璃消解管 試劑： 1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優級純 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，優級純
3. 過氧化氫(H2O2 )：30%，分析純
步驟：
1. 稱取已粉碎並通過120 目篩下的茶葉樣本0. 5g 於消解管(硬質玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ，（塞上帶孔管塞），放置過夜。
2. 插入消解儀消解孔中，設置消解儀溫度為65℃，緩慢加熱使樣品起泡混合，保持65℃恆溫15min。共30min。 3. 升溫到135℃，保持2h，消解樣品。
4. 如消解不完全，冷卻後補加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加過氧化氫H2O2，升溫並保持溫度，至溶液透明。 5. 升溫到160℃，趕酸至2mL左右。 儀器：EHD36 玻璃消解管 化妝品的消解 試劑：
1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析純 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析純 步驟：
1. 化妝品一般含有乙醇、甘油等有機成分，需要預先將溶劑揮發。取1.0g樣品，置於消解管中，設定溫度為90℃，加熱5-10min，驅走有機溶劑。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻後，繼續加熱5min，取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4，設定溫度為350℃，加熱至產生白煙，取下定容。