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如何選擇樣品合適的檢測水分方法

發布時間:2023-01-31 13:05:48

⑴ 測定食品中的水分含量有哪些方法

第一法直接乾燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下,所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2試劑
2.16N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
2.26N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100ml。
2.3海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。
3操作方法
3.1固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至恆量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量後,置95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆量。
3.2半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發皿,內加10.0g海砂及一根小玻棒,置於95~105℃乾燥箱中,乾燥0.5~1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5~10g樣品,置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3計算

式中:X1——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
第二法減壓乾燥法
4原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用於含糖、味精等易分解的食品。
5儀器
真空乾燥箱。
6操作方法
按第3章要求稱取樣品,放入真空乾燥箱內,將乾燥箱連接水泵,抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),並同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至恆量。
7計算
同3.3。
第三法蒸餾法
8原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液於接收管內,根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
9試劑
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。
10儀器
水分測定器:如圖所示。
11操作方法
稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。
(圖略)
12計算

式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管內水的體積,ml;
m4——樣品的質量,g。
附加說明:
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。

⑵ 測定食品中水分通常有幾種方法它們的適用范圍有哪些

如果是在線加測,在線測定被定義為生長線上實時的檢測。主要的方法有兩種:近紅外測量法和微波測量法。其原理都是利用電磁波同水分之間的能量轉換關系來進行測量的方法。德國默斯測MOSYE,專業從事水分在線測量。

⑶ 水分測定方法中哪些方法適合痕量樣品測量

水分測定方法中哪些方法適合痕量樣品測量
包括:卡爾·費休水分測定、庫侖水分測定、露點水分測定等
一.卡爾費休水分測定:
卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水最為專一、最為准確的方法。經過不斷改進,提高了准確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
二.庫侖水分測定:
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
三.露點水分測定:
露點水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
四.微波水分儀測定:
微波水分測定利用微波場乾燥樣品,加速了乾燥過程,具有測量時間短,操作方便,准確度高、適用范圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
五.紅外水分測定:
紅外線加熱機理:當遠紅外線輻射到一個物體上時,可發生吸收、反射和透過。但是,不是所有的分子都能吸收遠紅外線的,只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水,有機物質和高分子物質具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當這些物質吸收遠紅外線輻射能量並使其分子,原子固有的振動和轉動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時,極容易發生分子、原子的共振或轉動,導致運動大大加劇,所轉換成的熱能使內部升高溫度,從而使得物質迅速得到軟化或乾燥。

⑷ 實驗室和在線式測定物質中水分含量的方法有幾種各自有什麼特點

在線式水分測定方法,主要應用於生產實時連續動態測定物料水分,適用於卡車、皮帶、輸送帶、烘乾機、攪拌機、燒結機、料斗、儲料倉、管道、螺旋輸送機、溜槽、礦槽等各種工況下的原料水分檢測、生產過程水分檢測及產品質量控制。實驗室水分測定方法,主要應用於快速測定樣品的水分,適用於學校、科研院所和檢測單位的實驗室中樣品水分測量。

一、在線式水分測定方法

在線式水分測定方法,包括MOSYE在線微波水分測定儀、MS-580在線近紅外水分測定儀、在線紅外水分測定儀和在線中子水分測定儀。

1、在線微波水分測定儀

在線微波水分測定儀,又分為接觸式和非接觸式在線微波水分測定儀。接觸式在線微波水分測定儀MS-100系列,採用獨特的微波時差法技術,內置了多種研發的專利軟體演算法,結合德國先進的製造工藝,從而形成了獨有的技術優勢。非接觸式在線微波水分測定儀MS-590,採用當今全球最新的多頻譜硬體技術和獨特模糊數據分析的專利演算法結合數據模型結構,可實現含水率與密度完全獨立測量,互不影響,是目前全球最新最先進的穿透式多譜頻微波水分儀。

2、在線近紅外水分測定儀

在線近紅外水分測定儀MS-580,採用最新的多頻譜近紅外硬體技術和獨特的專利演算法結合數據模型結構實現在線含水率測量,是目前全球最新最先進的近紅外水分儀。

3、在線紅外水分測定儀

在線紅外水分測定儀,基於水吸收特定波長紅外線的原理,對多組分物料有很好的測水選擇性,非常適宜連續在線、非接觸的水分測量。採用紅外技術可以從根本上避免傳統水分儀接觸式探頭的磨損或放射源探頭的核輻射,確保安全穩定、快速准確、持久可靠。

4、在線中子水分測定儀

在線中子水分測定儀的檢測原理是基於中子對水分中的H元素敏感,H元素可以使中子發生慢化,而其它物質則是幾乎沒有這一過程。由於在線中子水分測定儀使用的是放射源的,所以現在逐漸被淘汰,並淡出市場。

二、實驗室水分測定方法

實驗室水分測定方法,包括卡爾·費休水分測定儀、庫侖水分儀、露點水分儀。

1、卡爾·費休法。屬經典方法,又稱為微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍。

2、露點水分測定儀。操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。

3、庫侖水分測定儀。常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

4、鹵素水分測定儀,是一種新型快速的水分檢測儀器。採用環形鹵素燈加熱,智能化操作。能快速均勻地乾燥樣品,獲得准確的水份測定結果清晰的水份測定信息顯示能實現直觀、簡單、方便地儀器操作。

⑸ 食品中水分怎麼測定,食品中水分有什麼測定方法

食品工廠可按原料中的水分含量進行物料衡算。如鮮奶含水量87.5%,用這種奶生產奶粉(是2.5%含水量)需要多少牛奶才能生產一噸奶粉(7︰1出奶粉率)。像這樣類似的物料衡算,均可以用水分測定的依據進行。這也可對生產進行指導管理。
食品中水分的測定方法,包括以下幾種:1、常壓乾燥法;2、蒸餾法;3、真空乾燥法;4、MOSYE在線微波水分儀。前三種用於實驗室樣品水分測定。最後一種主要用於生產過程中水分在線實時連續測定,可以得出食品中水分含量的變化值。

⑹ 食品中水分的測定有哪些方法直接乾燥法測定水分的原理是什麼

直接乾燥法測定水分的原理乾燥失重前後重量的對比,這個本身就是一種標准,常用 的標準是紅外冠亞水分儀檢測法。

⑺ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀,以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單,耗時少,測量結果准確,故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法,又稱為 微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品,加速了乾燥過程,具有測量時間短,操作方便,准確度高、適用范圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

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