『壹』 高效液相色譜儀重現性差是什麼原因
你確定說的是重現性嗎?
不同實驗室由不同分析人員測定結果之間的精密度,稱為重現性。
狹義來說,同一實驗室,相同或不同的人,用不同的儀器做的結果也可以說是重現性。
重現性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型號柱子也會有差別。還有和流動相配製的溶劑、水有關。還有和儀器本身的性能,比如說死體積不同,不同廠家的檢測器的檢測限不同等多方面原因。還有可能是操作有關,比如外標分析時用的自動進樣小瓶裝樣過多,導致進樣量有偏差。
不過,我覺得你說的應該不是重現性,應該是重復性差吧?
呵呵,如果重復笥差的話,主要和泵有關,還有就是進樣量,上面已經說過 了,還有就是你系統沒有平衡好,還有可能是流動相不均勻,沒過濾好,還可能是有氣泡,再就是柱效差,或是方法不合適導致的峰型不好,還有可能就是樣品檢測線性不好。排除以上可能就是你儀器的性能不好了。
『貳』 利用內標標准曲線法測定實驗方法的重現性
目的建立氣相色譜內標曲線法檢 測血中乙醇含量,探討該方法的優勢。方法用6%高氯酸沉澱分離全血樣品,然後分別用內標曲線和標准曲線法計算其乙醇含量,並進行對比。結果內標曲線法的相 關系數0.999 9,高低濃度待測樣品檢測結果的RSD分別為1.3%和0.8%,回收率為98.2%~103.6%;標准曲線法的相關系數0.998 5,檢測結果的RSD分別為4.9%和2.4%,回收率為108.7%~126.5%。結論內標曲線法比傳統的標准曲線法樣品處理更簡單,數據重現性好, 結果准確、可靠,是一種理想的分析方法。
『叄』 液相色譜法測定混合物中的笨和甲苯實驗中,怎麼樣才能得到重復性較好的結果
要得到重復性較好的結果要注意以下方面:
1、儀器要好:儀器重現性較好,注意燈的能量;
2、試劑要好:流動相純度很重要;
3、操作要好:手法要熟練;
4、環境要好:避免震動、溫度較大波動。
液相色譜法原理:
液相色譜法的分離機理是基於混合物中各組分對兩相親和力的差別。根據固定相的不同,液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。
應用最廣的是以硅膠為填料的液固色譜和以微硅膠為基質的鍵合相色譜。根據固定相的形式,液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。
按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。近年來,在液相柱色譜系統中加上高壓液流系統,使流動相在高壓下快速流動,以提高分離效果,因此出現了高效(又稱高壓)液相色譜法。
(3)如何確定色譜方法的重現性擴展閱讀:
液相色譜法分類:
液固吸附色譜
高效液相色譜中的一種,是基於物質吸附作用的不同而實現分離。其固定相是一些具有吸附活性的物質如硅膠、氧化鋁、分子篩、聚醯胺等。
液液分配色譜法
基於被測物質在固定相和流動相之間的相對溶解度的差異,通過溶質在兩相之間進行分配以實現分離。根據固定相與流動相的極性不同,分為正相色譜和反相色譜。前者是用硅膠或極性鍵合相為固定相,非極性溶劑為流動相;後者是硅膠為基質的烷基鍵合相為固定相,極性溶劑為流動相,適用於非極性化合物的分離。
離子交換色譜法
基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換,依據這些離子對離子交換基具有不同的親和力而實現分離。薄殼型離子交換樹脂柱效高,主要用來分離簡單的混合物;多孔性樹脂進樣容量大,主要用來分離復雜混合物。
『肆』 高效液相色譜法,兩人平行試驗,對結果的重現性有什麼要求
這么大的RSD肯不不行的了,我們一向控制在0.5超過0.5你的結果差的就太大了.,對於氣液相一般成品線性指標在1.0以下,那是最大值,如果不行的話那就是你的機子和方法不行了
『伍』 氣相色譜的重復性如何計算
儀器的重復性是通過同一個樣品檢測6次計算標准差和平均值即可。
『陸』 怎樣看色譜重現性好不好
在相同條件下連續進樣5-10次,統計待測組分的保留時間和峰面積(或峰高)的相對標准偏差(RSD) 分析測試網路網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,基本上問題都能得到解答,有問題可找我,網路上搜下就有。
評價重現性好不好就是以數據的精密度來衡量,就是樓上說的,連續進幾針,計算RSD。數值越小越好
『柒』 化學品hplc檢測准確性怎麼判斷
在高效液相色譜法系統適用性試驗中,有常用的四個參數:分離度、柱效、重復性和拖尾因子。 其中分離度和柱效是二個最重要、也更具有實用意義的參數。分離度是判斷兩物質在一個方法中分離的程度,雖然與柱效相關,但在衡量系統適用性時,首先強調的應該是分離度,只有當色譜圖中僅有一個色譜峰或測定微量成分時,規定柱效才有其特殊重要性。重復性和拖尾因子,分別對重現性和色譜峰的峰形做出了要求。重現性保證了方法的可重復性,對柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子則難以達到要求