如何對檢驗方法驗證

『壹』 求助：檢驗方法驗證或確認的風險評估

對於生產工藝而言，採取有效手段監測日常生產中有可能發生的，與經過驗證的產品注冊工藝的偏離，並評估是否有必要採取措施加以預防或糾正，確保工藝處於監控中；持續收集和分析日常生產中與產品質量相關的工藝數據以判斷產品的關鍵質量屬性在整個工藝過程中受控狀況；通過產品質量年度回顧對質量缺陷投訴、OOS數據、偏差、收率波動等變化情況進行趨勢分析並評估工藝過程是否處於受控狀態。
對於廠房、設施、設備而言，通過日常例行監測、維護與校驗程序及計劃與實施來保持確認狀態；通過對日常獲得數據與設施及設備確認數據的定期評估確定是否需要再確認或再確認的程度。
對於清潔而言，驗證狀態的維護應包括環境監測數據趨勢分析；必要時對與物料直接接觸的設備表面進行殘留物檢測（新版GMP第197條-六）；設備（包括被清潔設備和用於清潔的設備）的預防性維護和校準等。
總之，應採用風險管理的原則，根據實際需要選擇驗證狀態維護工具。
新版GMP第一百四十條特別強調了確認與驗證的實施要有文件、有記錄、有目標。明確要求廠房、設施、設備的設計要符合預定用途及GMP要求，建造安裝要符合設計標准，運行符合設計標准，在正常操作方法和工藝條件下其性能可持續符合標准；生產工藝按規定參數能持續生產出符合預定用途和注冊要求的產品。
設計確認（DQ）是新的或改造的廠房、設施、設備驗證工作的第一步，內容主要包括為了確認設施、系統和設備的設計方案符合期望目標所作的各種查證工作及文件記錄。
按照新版GMP《確認與驗證》附錄規定，企業首先需要以文件的形式向供方提供「用戶需求說明（即URS）」。
通俗地說，客戶需求文件（URS）就是設計確認的檢查標准。它是驗證工作獲得成功基礎，有了URS才能有目標地展開驗證活動。
在給供應商提供的URS中，企業要立足於產品與工藝需要，明確提出自己對廠房、設施、設備等的使用要求（預定用途）以及其它相關法律法規符合性要求。盡而對供方所「提供」的廠房、設施、設備設計方案及說明性資料進行預審查，避免設計失誤造成無法彌補的先天性缺陷。
經生產質量等相關負責人審核、批準的用戶需求說明（URS）應盡可能做到：每一個需求都有具體的標准；每一個需求都能夠通過測試或確認來證實供方提供的實物是否滿足自己的需要；每一個需求都清楚明確而且是能夠實現的；每一個需求都通過設計和測試進行追蹤。
在進行設計確認時，要重點關注與質量相關的關鍵點。如材料材質、安全評估、環保問題、空間要求、使用要求；設計是否易於清洗/清潔與檢查；是否引入有害的物料及需要更換的部件等。
目前，還沒有一個行業內普遍認可的設計確認模式。實際工作中，如果從項目實施開始就按照國家關於醫葯建築、設備等的相關規定操作，將滿足這些規定的全套資料保存下來，就基本符合了新版GMP對設計確認的檢查要求。如果設備是定製的話，則更需要加強設計確認。
另外，在設計確認階段應強化變更管理，對原設計的任何變更都要進行記錄，並對相關因素作出適應性調整。
安裝確認（IQ）是為了證明新的或改造的廠房、設施、設備達到設計要求而進行的各種系統檢查及將技術資料文件化的工作。
企業應當根據用戶需求和設計確認中的技術要求對廠房、設施、設備進行驗收並記錄。安裝確認至少包括：根據最新的工程圖紙和技術要求，檢查設備、管道、公用設施和儀器的安裝是否符合設計標准；收集及整理（歸檔）由供應商提供的圖紙、設備清單、各類證書及材質證明、說明書或操作與維護保養手冊；對相應的儀器儀表進行必要的校準；工程技術人員根據供方提供的技術資料結合本企業實際情況，起草操作、清潔、校準和維護保養等標准操作規程。
運行確認（OQ）是為了證明新的或改造後的廠房、設施、設備能在設計要求預期的范圍內正常運行而作的試車、查證及文件化工作。
運行確認至少包括：根據設施、設備的設計標准制定運行測試項目；試驗/測試應在一種或一組運行條件之下進行，包括設備運行的上下限，必要時採用「最差條件」進行確認，而且測試要重復足夠的次數以確保結果可靠；操作、清潔、校準和預防性維護保養等操作規程應在運行確認過程中進行修改和完善，並對相關人員培訓。
安裝確認與運行確認一般可以由供應商與企業共同完成。完成了運行確認相當於允許廠房、設施、設備正式「放行」使用。
性能確認（PQ）是為了證明已安裝連接的廠房、設施、設備能夠根據批準的生產方法和產品的技術要求有效穩定（重現性好）運行所作的試車、查證及文件化工作。
性能確認是使用生產物料、經確認的替代品或模擬產品，對每一個關鍵控制系統（如溫度控制、壓力控制和攪拌控制等）和所有影響產品質量的關鍵參數（如溫度、壓力和攪拌速度等）進行的測試。性能確認方案內容包括參數介紹、測試條件和方法、測試的頻率及其標准等，應當評估測試過程中所需的取樣頻率。
在性能確認階段，對於制劑產品而言，為了證實設備能夠滿足商業化生產的能力，會在正式生產之前生產一些空白產品。而對於原料葯來講，很難在生產中使用所謂的空白物料。有些公司會運行溶劑或水來模仿原料葯工藝（以水代物料，與試車工作相結合）。也可以採用投入正規生產時所用物料進行性能確認，將該批次產品同時定義為工藝驗證批和設備性能確認批（企業承擔批次失敗所帶來的經濟損失風險）。
確認工作過程要有邏輯性和系統性，一般均為先向供方提出URS，然後是DQ、IQ、OQ、PQ。在某些情況下，可以考慮採用性能確認和運行確認或工藝驗證結合進行的方式，但應有充分的說明，性能確認過程的取樣頻率需要評估。
廠房與設施（含空氣凈化系統，壓縮空氣系統、制水系統等）應先於設備進行確認，設備確認應在投入正常生產前完成，因為生產設備應當在確認的參數范圍內使用（見新版GMP第八十三條）。與確認相關的文件記錄包括標准操作規程、可接受標准、操作手冊等。確認應按照已批準的方案進行，確認結果應記錄並反映在確認報告中。
如果確認對象是已經在使用的，應針對實際現狀予以確認：進行安裝現狀檢查（IQ）、設備運行參數檢查測試（OQ）、與工藝匹配性測試評估（PQ）即可。
確認是工藝驗證的先決條件，廠房、設施、設備的確認應列入驗證總計劃中。
工藝驗證（PV）的主要目標是認定所設計的生產工藝按照規定的工藝參數能夠持續生產出符合預定用途和注冊要求的產品。
葯品上市銷售前必須完成並達到設定要求的工藝驗證。新版GMP特別強調採用新的產品處方或生產工藝前應當驗證其常規生產的適用性，以確保「能夠始終生產出符合預定用途和注冊要求的產品」（見第一百四十一條）。這里的「預定用途和注冊要求」，即指葯品療效、安全性和質量標準的符合性。
工藝驗證首先基於從研發過程中獲得的對產品和工藝知識的理解，以重點識別和關注產品的關鍵質量屬性（可從鑒別、理化性質、性狀、含量、純度、粒度、微生物限度、晶型等方面考慮）、關鍵工藝參數、常規生產和工藝控制中的關鍵工藝參數范圍。採用新的生產處方或生產工藝進行首次工藝驗證應當涵蓋該產品的所有規格。

『貳』 驗證方法學有哪些

所謂方法驗證，就是對分析方法進行驗證，以證明其符合檢測的目的和要求。再解釋得直白些，就是根據檢測項目的要求，先設置好驗證內容，通過設計合理的試驗以驗證所採用的的分析方法符合檢測項目的要求。

要保證控制產品質量，那麼方法驗證必不可少。只有經過驗證的分析方法才能用於葯品生產的分析檢測，可以說，方法驗證是指定質量標準的基礎。

那麼方法驗證內容包括哪些方面呢？其驗證要求又是什麼呢？

1、線性。線性是指在設定的范圍內，檢測結果與樣品中原料或產品濃度呈線性關系的程度。線性是定量檢測的基礎，需要進行定量檢測的項目都要驗證線性。一般用貯備液經過精密稀釋，或者分別精密稱樣，制備得到一系列被測物質的濃度（5個以上），按濃度從小到大運行序列，用峰面積和濃度的函數作圖，用最小二乘法進行線性回歸計算，考察分析方法的線性。

2、准確度 。准確度是指測定的結果與真實值之間的差距程度，也可以叫做真實度，需要定量的分析方法都需要驗證准確度。准確度必須在規定的范圍內建立，對於原料葯可用已知純度的標准品或符合要求的原料葯進行測定，必要時還可以和另一個已建立准確度的方法比較結果。

3、檢出限。檢出限是指樣品中的被分析物能夠被檢測到的最低量，不需要准確定量。檢出限代表分析方法的靈敏度。檢出限的測定可以通過對一系列已知濃度被測物的試樣進行檢測，以能准確、可靠檢出被測物的最小濃度來確定，也可把已知濃度樣品的信號與雜訊信號進行比較，以信噪比為3：1時的濃度確定檢出限，一般要求能夠達到進樣濃度的0.05%。

4、耐用性 。耐用性是指測定條件發生小的變動時，測定結果的穩定程度。耐用性主要表明方法的抗干擾能力，主要的變動因素包括：流動相的組成、流速和pH值、色譜柱、 柱溫等 。經試驗，應說明小的變動能否符合系統適用性試驗要求，從而確保方法有效。

5、專屬性。專屬性是指分析方法能夠將產品和雜質分開的特性，也稱作選擇性。對於純度檢測，可在標准品中加入已知雜質，或者直接用粗品，考察產品峰值是否受到雜質的干擾，對於過程跟蹤，可用反應體系樣品來考察有沒有其它的雜質干擾。必要時可以使用二極體陣列檢測器或者質譜檢測器進行色譜峰純度檢查。一般來說，要求產品和雜質之間的分離度大於2.0。

6、范 圍。范圍指在能夠達到一定的准確度、精密度和線性時，樣品中被分析物的濃度區間。簡單的說，范圍就是分析方法適用的樣品中待測物的濃度最大值和最小值。需要定量檢測的分析方法都需要對范圍進行驗證，純度檢測時，范圍應為測試濃度的80％～120％。

7、精確度。精確度是指在規定條件下，同一均勻樣品經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度。精密度一般用相對標准偏差表示，取樣檢測次數至少6次。 精密度從這三方面考察：重復性、中間精確度、重現性。
a、重復性：是在相同的操作條件下、較短時間間隔內，由同一分析人員測定所得結果的精密度。一般是用100％濃度水平的樣品測定6次的結果進行評價。
b、中間精確度：同一實驗室，在日期、分析人員、儀器等內部條件改變時，測定結果的精確度。
c、重現性：指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。

8、定 量 限。定量限是指 樣品中的被分析物能夠被定量檢測的最低量，其測定結果需要一定的准確度和精密度，定量 限體現 了分析方法靈敏定量檢測的能力。檢測需要嚴格控制含量的雜質，必須考察方法的定量限，以保證雜質能夠被准確定量。一般以信噪比為10：1時相應的濃度或進樣量來確定定量限。

一般來說，方法驗證在分析方法開發的時候就要同步進行，但並非驗證所有內容，只要注意驗證內容充分，足以證明分析方法的合理性即可。中科檢測具有豐富檢測經驗，可以幫助廣大客戶進行方法驗證，從而保證產品中的高質量生產。如果有這方面的需求，不妨聯系我們。

『叄』 檢驗方法驗證和確認方案如何制定哪裡有參考的模板

首先可以參考國家標准。其次要按照分析化學的原則進行方案設計。比如取樣均一、處理過程不要有損失、選擇合適的光譜儀器等。浙大哲博檢測幫助您！

『肆』 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些

方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼：

非標准方法確認目的：
該非標准方法能否合理、合法使用；

標准方法證實目的：
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。

接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做：

標准方法證實：
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求，有能力開展檢測、校準活動。

證實的內容要從七方面去做：
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價，即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力；必要時應進行人員培訓，經考核後上崗；

(2) 對現有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標准、參考物質，必要時應予補充。

(3) 對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。

(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。

(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。

(6) 對新舊標准進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

(7) 按標准要求進行完整模擬檢測，出具完整結果報告。

標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄，標准方法變更後應重新證實。

非標准方法確認：

一個非標方法的確認，在文件中要包括以下內容：

a) 方法適當的標識；
b) 方法所適用的范圍；
c) 檢測或校準樣品是什麼類型，以及對樣品的描述；
d) 被測參數的范圍；
e) 方法對儀器、設備的要求，包括儀器設備關鍵技術性能的要求；
f) 需要用到的的標准物質；
g) 方法對環境條件的要求，對環境穩定周期的要求；
h) 操作步驟，包括：
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備；
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查；
—檢查設備工作是否正常，需要時，使用前之前對設備進行校準和調整；
—結果的記錄方法；
—安全注意事項；
i) 結果接受（或拒絕）的准則、要求；
j) 需記錄的分析數據；
k) 不確定度評定。

非標方法的技術確認，需要從五個方面確認：

(1)使用參考標准或標准物質進行比較；
(2)與其他方法所得的結果進行比較；
(3)實驗室間比對；
(4)對影響結果的因素作系統性評審；
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面，並需有確認記錄。

『伍』 葯物分析方法的驗證-2020醫療衛生葯學知識

---

葯品質量標准分析方法驗證的目的是證明採用的方法適用於相應檢測要求，包括原料葯及制劑的性狀、鑒別、檢查、含量測定等有關項目。通常需要驗證的檢測項目：鑒別、雜質檢查(限度試驗、定量試驗)、定量測定(含量測定、溶出度、釋放度等)。方法驗證的內容包括專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性等。

(1)准確度

准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。具有一定的准確度是進行定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證方法的准確度，如含量測定、雜質定量試驗。

(2)專屬性

專屬性系指在其他成分可能存在下，採用的方法能正確鑒定、檢出被測物的特性。通常，鑒別、雜質檢查、含量測定均應驗證方法的專屬性，排除非主葯成分的干擾。

(3)線性

線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被測物的濃度(量)直接呈線性關系的程度，是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要

(4)范圍

范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的樣品中被測物高低限濃度或量的區間。通常用與分析方法的測試結果相同的單位(如百分濃度)表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證范圍，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。

(5)精密度

精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度(離散程度)。一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

(6)檢測限

檢測限系指樣品中的被測物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此，對雜質限度試驗，需驗證並證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。

(7)定量限

定量限系指試樣中的被測物能夠被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度和精密度。它體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需驗證方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測定。

(8)耐用性

耐用性系指測定條件發生小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。主要考察方法本身對於可變因素的抗干擾能力。典型的變動因素包括：液相色譜法中流動相的組成、流速和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫等。

練習題：

1.驗證雜質限量檢查方法需考察的指標有()

A.准確度 B.專屬性

C.檢測限 D.定量限

答案：ABCD。解析：雜質限量檢查方法需考察的指標有準確度、專屬性、檢測限、定量限。

『陸』 三種中介效應檢驗方法及操作步驟

介紹三種常見中介效應檢驗方法，分別是因果逐步回歸檢驗法、系數乘積法、改良後的因果逐步回歸法，以及如果使用SPSSAU進行操作。

中介效應： 如果自變數X通過影響變數M而對因變數Y產生影響，則稱M為中介變數。

例如，上司的歸因研究：下屬的表現→上司對下屬表現的歸因→上司對下屬表現的反應， 其中的「上司對下屬表現的歸因」為中介變數。

中介作用的檢驗模型可以用以下路徑圖來描述：

方程(1)的系數c 為自變數X對因變數Y的總效應；

方程(2)的系數a為自變數X對中介變數M的效應；

方程(3)的系數b是在控制了自變數X的影響後，中介變數M對因變數Y的效應；

方程(3)的系數c′是在控制了中介變數M 的影響後，自變數X對因變數Y的直接效應；

系數乘積a*b即為中介效應等於間接效應

因果逐步回歸法由Baron和Kenny(1986)提出，其檢驗步驟分為三步：

第一，分析X對Y的回歸，檢驗 回歸系數c 的顯著性(即檢驗H0:c=0)；

第二，分析X對M的回歸，檢驗 回歸系數a 的顯著性(即檢驗H0:a=0)；

第三，分析加入中介變數M後X對Y的回歸，檢驗 回歸系數b和c' 的顯著性(即檢驗H0:b=0、H0:c』=0)。

根據檢驗結果按下圖進行判斷：

基於SPSSAU的操作

（1）第一步，登錄SPSSAU，上傳數據；

（2）第二步，選擇【問卷研究】--【中介作用】；

（3）第三步，選擇變數拖拽到右側對應分析框內，點擊開始分析。

結果分析

SPSSAU的「中介作用」可直接將中介作用的檢驗過程自動化，一鍵提供出上述提及模型結果。

本次結果中共包含三個模型：

①模型1：X對Y的回歸模型，結果顯示x與y存在顯著影響關系，回歸系數c=0.130.

②模型2：x對m的回歸模型，結果顯示x與y存在顯著影響關系，回歸系數a=0.175.

③模型3：加入中介變數m後x對y的回歸模型，結果顯示回歸系數b、c』均呈現顯著性，系數a、b均顯著，說明存在中介效應。

第一種因果逐步回歸檢驗法簡單易懂、容易理解和解釋，因而受到廣泛的應用，但有學者認為其檢驗效能較低，有時候本身有中介作用但卻顯示沒有中介作用。有學者提出乘積系數法的統計功效優於因果逐步回歸法，因此，系數乘積法逐漸受到研究者的青睞。

其原理是 檢驗a*b是否呈現出顯著性。 系數乘積法分為兩類，一類是基於中介效應的抽樣分布為正態分布的 Sobel 檢驗法 ，另一類是基於中介效應的抽樣分布為非正態分布的 Bootstrap抽樣法 。

① Sobel中介效應檢驗法

Sobel檢驗的前提假設是中介效應^a^b是 正態分布且需要大樣本。

使用Sobel系數乘積檢驗法存在的主要問題是，檢驗統計量依據的正態分布前提很難滿足，特別是樣本量較少時。因為即使a，b分別服從正態分布，ab的乘積也可能與正態分布存在較大差異。

當前較為流行的檢驗方法為Bootstrap抽樣法，SPSSAU系統里暫未提供Sobel檢驗，需要使用Sobel檢驗可參考此鏈接進行分析：http://quantpsy.org/sobel/sobel.htm

② Bootstrap抽樣法

Bootstrap法能適用於中、小樣本和各種中介效應模型，當前SPSSAU【問卷研究】--【中介作用】也使用Bootstrap抽樣法進行檢驗。並且支持一次性放置多個自變數X、中介變數M及控制變數等。

檢驗方法： Bootstrap抽樣法檢驗是指回歸系數a和回歸系數b的乘積項（a*b）的95%置信區間是否包括數字0；如果95%置信區間不包括數字0，則說明具有中介作用；如果說95%置信區間包括數字0，即說明沒有中介作用。

基於SPSSAU的操作

（1）第一步，登錄SPSSAU，上傳數據；

（2）第二步，選擇【問卷研究】--【中介作用】；

（3）第三步，選擇變數拖拽到右側對應分析框內，點擊開始分析。

使用SPSSAU【中介作用】Bootstrap抽樣法檢驗與第一種因果逐步回歸檢驗法在操作上沒有任何區別，只是在解讀結果時有區分。

結果分析

由上圖兩項結果指標可知，乘積項結果顯著，95%區間並不包括數字0，說明中介變數在x影響y的關系中具有中介效應。

在a*b系數呈現出顯著性時，可具體進一步得到中介作用的效應量。

由上圖可知，直接效應為0.085，間接效應為0.045，總效應為0.130。間接效應在總效應中佔比為34.403%。

因果逐步檢驗法便於理解和操作而受到歡迎，但也有人研究認為逐步檢驗會比較不容易得到中介效應顯著的結論，檢驗功效較低。因此，有學者在逐步檢驗流程上進行相應的修改，得到如下檢驗步驟：

基於SPSSAU的操作

與上述bootstrap檢驗法操作方法一致，選擇SPSSAU【問卷研究】--【中介作用】，放入對應變數，點擊開始分析即可。

結果分析

第一步，檢驗方程(1)的系數c，如果顯著，按中介效應立論，否則按遮掩效應立論。 但無論是否顯著，都進行後續檢驗。

第二步，依次檢驗方程(2)的系數a和方程(3)的系數b，如果兩個都顯著，則間接效應顯著，轉到第四步；如果至少有一個不顯著，進行第三步。

第三步，用Bootstrap法檢驗。如果顯著，則間接效應顯著，進行第四步；否則間接效應不顯著，停止分析。

如果第二步中，系數a、b有一個不顯著，則查看a*b中介效應是否顯著（a*b95%BootCI是否包括數字0）

第三步：間接效應顯著

第四步，檢驗方程(3)的系數c′，如果不顯著，即直接效應不顯著，說明只有中介效應。如果顯著，即直接效應顯著，進行第五步。

第五步，比較ab和c′的符號，如果同號，屬於部分中介效應，報告中介效應占總效應的比例ab/c。如果異號，屬於遮掩效應，報告間接效應與直接效應的比例的絕對值|ab/c|。

本次研究，自變數x對因變數y的總效應是0.130，影響顯著；其中直接效應為0.085，間接效應0.045，具有顯著性；最終以有部分中介作用作為結論，中介效應在總效應佔比為34.403%。

（1） 中介作用前需要標准化處理嗎？

一般情況下，在進行中介作用前需要標准化或中心化處理，可使用數據處理->生成變數功能批量完成標准化或中心化處理；SPSSAU提供的中介作用檢驗默認不會對數據進行處理。

（2）SPSSAU分析結果中有對檢驗結果的自動化判斷，用戶可以直接使用。智能分析中也有相應解讀，如果有不了解的地方，可以點擊右側的「燈泡」按鈕查看幫助手冊。

（3）spssau也支持鏈式中介檢驗，操作方法是點擊【問卷研究】--【中介效應】，[中介類型]選擇「鏈式中介」。提供中介效應分析方法為非參數百分位Bootstrap法。

（4）如果數據是顯變數如何處理？

如果數據是顯變數，此時可轉換成潛變數再處理即可。使用【生成變數】--【平均值】功能。當然如果是使用結構方程模型進行研究分析中介作用時，建議使用因果逐步回歸檢驗法進行中介效應驗證。SPSSAU提供的結構方程模型暫不提供Bootstrap抽樣法檢驗。

『柒』 新版GMP要求對檢驗方法進行驗證或確認，具體如何做

具體可依據中國葯典2010版附錄--<分析方法驗證>指導原則 來做.
具體項目有專屬性,耐受性,靈敏度,重復性/精密度,准確度,線形等.
檢驗方法驗證中,每項檢查所需樣品量根據檢驗項目性質不同而不一樣,不一定是三批. 但一般像定量檢查項目, 每個項目需要的樣品數據最少為三批.