❶ 哈希氨氮檢測方法
「氨氮的測定方法:通常有納氏試劑比色法、水楊酸-次氯酸鹽,比色法和電極法。氨氮含量較高時,可採用蒸餾-酸滴定法。
氨氮分析系統使用水楊酸或納氏法進行測定,操作過程簡單、快速、准確、經濟,測定結果和傳統方法具有良好的比對性,該方案包括哈希分光光度計以及配套的哈希試劑完成。
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。氨氮是水體中主要的營養素,可導致水體富營養化現象產生。氨氮在水中轉化成亞硝酸鹽和硝酸鹽時要消耗水中的溶解氧,是水體中主要的耗氧污染物,也是污水中主要的氮的存在形式。「十二五」將氨氮參數列為水質檢測的一項重要指標。
傳統方法的缺點:
傳統方法納氏試劑的配製過程繁瑣,水楊酸法中用到的試劑也較多,且容易造成對實驗人員的健康損害以及環境污染
校準曲線需要自行繪制
❷ 講解一下納氏試劑比色法測氨氮的具體步驟謝謝!
空白樣:取50ml蒸餾水,加酒石酸鉀鈉(1ml)和納氏試劑(1.5ml)靜置10min,420nm波長比色
水樣:取100ml水樣於250ml錐形瓶,加1ml硫酸鋅,再加1ml氫氧化鈉,PH調至7左右,過濾到50ml比色管中,取過濾後的水樣(一般取25ml,濃度過高的可以量少取於比色管中,最後安稀釋倍數計算)稀釋至50ml,加酒石酸鉀鈉(1ml)和納氏試劑(1.5ml)靜置10min,420nm波長比色
❸ 納氏試劑分光光度法測定氨氮的具體方法
1、石酸鉀鈉溶液稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100 mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100 mL。
2、銨標准貯備溶液稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000 mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
3、銨標准使用溶液稱取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。
法原則碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長范圍內具較強烈吸收。常測量用波長在410-425nm范圍。
干擾及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。
為此需經絮凝沉澱過濾稱蒸餾預處理,易揮發的還原性干擾物質,還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。
本方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2 mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02 mg/L。水樣做適當的預處理後,本法可適用於地面水、地下水、工業廢水和生活污水。
❹ 氨氮納氏試劑測試方法
首先所需試劑:納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液。
步驟:
1.標准曲線的繪制
1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0銨標准使用也於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長為420nm處,用光程20nm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
1.2 由測得的吸光度,減去另濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制標准曲線。
2.水樣的測定:分取適量預處理後的水樣(最好使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,以下同標線的繪制。
3.以無氨水代替水樣,做空白測定。
最後,帶入標曲即可
❺ 納氏試劑法測氨氮的詳細步驟
一、原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。
二、儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計。
4.pH計。
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2.標准曲線的繪制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。
❻ 氨氮納氏試劑測試方法
首先所需試劑:納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液.
步驟:
1.標准曲線的繪制
1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0銨標准使用也於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長為420nm處,用光程20nm比色皿,以水為參比,測量吸光度.
1.2 由測得的吸光度,減去另濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制標准曲線.
2.水樣的測定:分取適量預處理後的水樣(最好使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,以下同標線的繪制.
3.以無氨水代替水樣,做空白測定.
最後,帶入標曲即可
❼ 納氏試劑測氨氮的反應原理是什麼呢
納氏試劑測氨氮的反應原理是什麼
感覺你的納氏試劑顏色挺淺的,而且沉澱偏多.納氏試劑常溫下略顯淡黃綠色的透明溶液,隨著暴光時間增加逐漸生成黃棕色沉澱,溶液會漸漸變黃.
納氏試劑的配製方法是:稱取16g氫氧化鈉,溶於50ml無氨水中,充分冷卻至室溫;另稱取10g碘化汞和7g碘化鉀溶於水,然後將該溶液在充分攪拌的條件下緩慢注入上述的氫氧化鈉溶液中,並用無氨水釋釋至100ml,貯於聚乙烯塑料瓶中,常溫避光保存.納氏試劑配製時加葯順序不一樣經常顏色會有些不同.
快速檢測試劑盒的方法一般也是納氏試劑法或者水楊酸法,會與實驗室的結果有些偏差,但是不應該好、偏差這么大.
❽ 實驗室測定氨氮最簡方法
最簡方法:
①水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定:
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液,以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
❾ 微藻氨氮含量檢測方法
微藻氨氮含量檢測方法步驟如下:
1、通過聚乙烯瓶或玻璃瓶進行污水采樣。
2、取100毫升杯子中的水樣於具塞量筒或比色管中,加入硫酸鋅溶液和零點一毫升氫氧化鈉溶液,混勻,放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液。
3、測量吸光度,然後記錄下來。
4、繪制標准曲線:由測的的吸光度,減去零濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量對校正吸光度的標准曲線。
5、水樣的測定,分取預處理後的水樣加入50毫升比色管中,稀釋至標線,加1毫升酒石酸鉀鈉溶液混勻,加一點五毫升納氏試劑混勻放置10分鍾後,在波長420納米處,用光程10毫米的比色皿,測定吸光度。
6、空白試驗,以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
7、由水樣測的的吸光度減去空白試驗的吸光度後,從校準曲線上查出氨氮含量。
❿ 氨氮的測試方法
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類,一種是氨水形成的氨氮,一種是無機氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。共分四種:有機氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。