氣相色譜柱連接方法

⑴ 安捷倫氣相色譜柱怎麼安裝的，能幫我安裝下嗎

氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。安裝過程如下：
1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等，檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，並將色譜柱兩端要小心切平。
3.將色譜柱連接於進樣口上。色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態。將色譜柱正確插入進樣口後，用手把連接螺母擰上，擰緊後（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。
4.當色譜柱與進樣口接好後，通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱埠無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
5.將色譜柱出口端連接於檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那麼在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩定。
6.通載氣，再對色譜柱的安裝進行檢查。注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。
7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後，就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恆定溫度，可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後，記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降，並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。當柱子分離過含有高水分樣品後，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結束後，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度後保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。（比如：如果在正常的使用狀態下，基線的信號值增高，那麼可能色譜柱的性能開始下降。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大於初始值，那麼有可能是色譜柱和GC系統有污染。）

⑵ 氣相色譜原理

如果哪天有人問氣相色譜原理？氣相色譜是用來做什麼？如果你告訴他氣相色譜儀可以用來分離混合物並確定物質的量，它主要功能是分離和測試樣品中的不同組分。你肯定會收到第二個問題。為什麼氣相色譜儀可以分離混合物並確定物質的含量？.....如果你再次回答，那將成為《十萬為什麼》的生活版本。您如何輕松描述關於氣相色譜的這些問題的？不如就直接發這個文檔給他吧！

原 理：

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。

它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。並對混合物中的各組份進行定量、定性分析。

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器後由載氣攜帶進入色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然後由接在柱後的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

1氣相色譜是什麼？它分幾類？

凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按固定相聚集態分類：

（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（2）氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類：

（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類：

（1）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

（2）紙色譜：以濾紙為載體，

（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

2氣相色譜的分離原理是什麼？

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。

3氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？

1、相、固定相和流動相：

一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰：

物質通過色譜柱進到鑒定器後，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線：

在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬：

由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1／2表示。

5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用A表示。

6、死時間、保留時間：

從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。

7、死體積，保留體積：

死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值：

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標准，而求出其他物質的保留值對此標准物的比值，稱為相對保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。

4一般選擇載氣的依據是什麼？氣相色譜常用的載氣有哪些？

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；

純度高；

價格便宜並易取得；

能適合於所用的檢測器。

常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

5載氣為什麼要凈化？應如何凈化？

所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經過凈化。

一般均採用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；採用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

6試樣的進樣方法有哪些？

色譜分離要求在最短的時間內，以「塞子」形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：

1.氣體試樣：大致進樣方法有四種：

（1）注射器進樣

（2）量管進樣

（3）定體積進樣

（4）氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。

2.液體試樣：

一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可採用定量自動進樣，此法進行重復性良好。

3.固體試樣：

通常用溶劑將試樣溶解，然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

7簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？

操作條件對於色譜分離有很大影響。

1、柱長，柱內徑：

一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；

柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。

2、柱溫：

是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；

降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。

一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品採用高柱溫。

3、載氣流速：

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

4、固定相：

固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。

當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損於分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣：

一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。

8什麼叫擔體？對擔體有哪些要求？

擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：

1.表面積較大；

2.具有化學惰性和熱穩定性；

3.有一定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；

4.有適當的孔隙結構，利於兩相間快速傳質；

5.能製成均勻的球狀顆粒，利於氣相滲透和填充均勻性好；

6.有很好的浸潤性，便於固定液的均勻分布。

完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。

9擔體分幾類？其特點如何？

通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。

1、硅藻土類型：

（1）白色的：表面積小，疏鬆，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；

（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類型：

（1）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但塗漬困難，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。

（4）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。

（5）活性炭：可以單獨做為固定相。

（6）沙：主要用於分離金屬。

10常用的擔體怎樣選擇？

各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中：

紅色擔體（如6201、201），可用於非極性或弱極性物質的分離。

白色擔體（如101）可用於極性物質或鹼性物質。

釉化紅色擔體（如301）可用於中等極性物質。

硅烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。

分離酸性物質，如酚類，要用酸洗處理的擔體。

分離鹼性物質，如乙醇胺，要用鹼洗處理的擔體。

有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。

但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何謂固體固定相？大體可分為幾類？

指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類：

第一類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；

第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球，國外Porapak系列等；

第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液塗敷在載體表面上。

採用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。

12什麼是固定液？對固定液有哪些要求？

一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點要求：

1.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產生不可逆反應；

2.在操作溫度下呈液態，而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；

3.能牢固地附著在載體上，並形成均勻和結構穩定的薄層；

4.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配；

5.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

13固定液的選擇原則有哪些？

根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系，固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」，即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等，性質相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配系數小，因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進行討論：

a、分離極性化合物，採用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；

b、分離非極性化合物，應用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰，沸點低的先出峰。對於沸點相近的異構物的分離，效率很低；

c、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；

d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。

「相似相容性原則」是選擇固定液的一般原則，有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時，往往採用「混合固定液」，應用兩種或兩種以上性質各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時間延長。

14色譜柱失效後有哪些表現？其失敗原因是什麼？

色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

15毛細管柱的老化操作

老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對於一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和雜訊升高，為了避免這一現象發生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱的固定相揮發出去，從而使後面的分析不受干擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

將色譜柱柱溫升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。

當達到老化溫度後，記錄並觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10 分鍾開始下降，並且會持續30-90 分鍾。當達到一個固定的值後，基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或污染。

遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那麼老化後，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低於色譜柱的溫度下限，那麼分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麼損害。

溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恆溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於十分鍾。高於溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

16基線漂移問題排查

在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？

色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留，那麼在程序升溫時就容易產生基線漂移，因為這些物質的保留較強，在柱中移動緩慢，可以採用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；

也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口，維護完畢之後，用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣，以確認進樣器已經干凈。

18如何降低檢測器帶來的基線漂移？

由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

19如何降低柱子流失帶來的基線漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高於實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來老化，長時間低溫老化相對於短時間高溫老化有利於降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。

一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小時，才有可能使基線趨於水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到水平。因此，在實驗過程中，應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

20無峰

1.FID檢測器火焰熄滅；

2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

4.進樣口漏氣；

5.色譜柱入口漏氣或堵塞；

6.進樣針的問題，取不上樣品。

21所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1.進樣針缺陷，使用新針；

2.進樣後漏液，判斷漏液點；

3.分流比過大；

4.分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠；

6.NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；

7.檢測器與樣品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ溫度；

3.增大載氣流速；

4.掌握進樣技巧；

5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

6.試樣與固定相載體有反應。

23峰高、峰面積不重復

1.進樣不重復，偏差大；

2.其他峰型變化引起的峰錯位；

3.基線的干擾；

4.儀器系統參數設定的改變，參數標准化，規范化；

5.色譜柱性能改變。

24連續進樣時靈敏度重復性差

在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1.進樣技術差；

2.載氣泄漏或流速不穩；

3.檢測器沾污；

4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

25峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

2.進樣器溫度過高；

3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；

4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

7. 進樣時間過長；

8.分流比低，增大分流比(至少大於20/1)；

9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

26分離度下降

1.色譜柱被污染；

2.固定相被破壞(柱流失)；

3. 進樣失敗，檢查泄露；

4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；

5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

27溶劑峰拉寬

1.色譜柱安裝失敗；

2.進樣滲漏；

3.進樣量高 提高汽化溫度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱溫低；

6.分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；

7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

28基線向下漂移

1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾，繼續老化；

2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；

3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

29基線向上漂移

1.色譜柱固定相被破壞；

2.載氣流速下降，調整載氣壓力。

30噪音

1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；

2.使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音，檢查，維修氣路；

3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；

4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6.檢測器發生故障。

31提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度；

2.減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3.提高進樣技術防止造成兩次進樣；

4.降低載氣流速；

5.降低色譜柱溫度；

6.提高汽化室溫度；

7.減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；

8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

32如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測器最適合用於檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然後基線下降逐漸平穩，此時可以認為色譜柱老化完成。

當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今後空白對比。

如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由於載氣中含有氧氣，也可能是由於樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。

一般認為柱流失能引起雜訊和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同雜訊狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

由於字數超了發布不了，所以刪了後面，想看完整的網路冉盛網查看，好吧！希望有幫到您！

⑶ 氣相色譜安裝色譜柱需要注意什麼

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安 裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。 3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱採用不分流， 汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。 氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。 氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出「砰」的一聲，隨後就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨後又滅是氫氣量不足。 ……………… …………………… 詳細資料請參考：

⑷ 氣相色譜儀的操作規程

氣相色譜儀要遵守「先通氣、後開電，先關電、後關氣」的基本操作原則。

1. 開啟載氣（氮氣）鋼瓶總閥，觀察其壓力應大於1Mpa以上，否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間，觀察凈化器內填料是否變色、失效，要及時處理或更換。

2. 當柱前壓力指示穩定，後方可通電開機。嚴格按照「分析方法」中規定的要求，設定檢測器溫度，氣化室溫度，毛細管進樣口溫度，柱箱溫度，並設定相應的保護溫度。

3. 根據「分析方法」中規定要求，嚴格設定調節載氣流量，分流比流量，清洗氣流量以及尾吹氣流量，為了確保樣品檢測的重復性，各氣路流量調節盡可能和前次一致。

4. 氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高於150℃以上，點火時將氫氣流量調至0.15MPa 以上，點燃後緩慢調至0.1Mpa.

5. 電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350℃以上，否則會造成檢測器損壞，在未知樣品濃度情況下進樣檢測時，應嚴格控制濃度在1ppm以下，樣品在確保其回收率情況下，嚴格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。

6. 氮磷檢測器銣珠在老化過程中，不要設定氣化室，柱箱溫度，避免污染流出污染檢測器，為了延長銣珠的使用壽命，盡量減少氫氣的使用流量(最大8ml/min)，分析工作結束後，及時關閉銣珠加熱電流，待檢測器溫度降至150℃以下後，方可關機。

7. 毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規定的要求，每次使用時老化1小時，確保做空白實驗時無干擾峰出現，要及時清洗毛細管進樣口內襯管，截取污染的毛細管柱頭，避免出現鬼峰效應。色譜柱長時間用後要充分老化，老化過程：50℃保持2分鍾，以5℃/min升至色譜柱最高使用溫度低20℃，保持30min。重復2次。恆溫保持2小時以上。

8. 關機：先關閉銣珠加熱電流，再關閉氫氣、空氣氣源，降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度，待整機溫度降至150℃以下後，方可斷電停機，最後關閉載氣。

⑸ 請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟

氣相色譜儀使用方法及實驗操作步驟：

A、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整）。

B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

C、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;(b)進樣器和檢測器：都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件：(b)柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;(b)進樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。

D、點火：待檢測器（按「顯示、換檔、檢測器」可查看檢測器溫度）溫度升到150℃以上後，打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關（每次點火時間不能超過6~8秒鍾）點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃，要松開點火開關，再重新點火。在點火操作的過程中，如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著後的電壓值應高於點火之前。

E、打開電腦及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打開一個方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為通路(轉動「粗調」旋鈕時，基線應隨著變化)。待基線穩定後進樣品並同時點擊「啟動」按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進行色譜數據分析。分析結束時，點擊「停止」按鈕，數據即自動保存。

F、關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅後再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫（20-30℃），待溫度降至設置溫度後，關閉色譜儀電源。最後再關閉氮氣。

⑹ 氣相色譜柱老化步驟是怎樣的要詳細步驟，謝謝

1、首先使所有加熱部位（如進樣口和檢測器）降溫。

⑺ 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍

氣相色譜儀使用方法怎樣？

1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關（或氮氣瓶總閥），調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時調整，無需調整）。

2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置：（a）烤箱：烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾； （b）注射器和檢測器：均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件：（a）烘箱：烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾； （b）進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。

4 、點火：待測試（按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上後，將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關（無點火時間為6~8秒）進行點火。同時，明亮的金屬片靠近探測器出口，當火開啟時，金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火，則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間，如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝，則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法：觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。

5 、打開電腦和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打開方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字，以顯示當前的電壓值和時間。然後，您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為路徑（當您轉動「粗調」旋鈕時，基線應該會改變）。在基線穩定後，輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時，單擊「停止」按鈕，數據將自動保存。

6 、關閉程序：首先關閉氫氣和空氣源，使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後，將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫（20-30°C）。溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。

⑻ 氣相色譜的使用方法

氣相色譜儀的使用方法

操作規程

一、開機前准備

1、根據實驗要求，選擇合適的色譜柱;

2、氣路連接應正確無誤，並打開載氣檢漏;

3、信號線接所對應的信號輸入埠。

二、開機

1、打開所需載氣氣源開關，穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調節氣體流量至實驗要求;

2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設定程序升溫速率，確認無誤後保存參數，開始升溫;

3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大於100℃時，按《點火》按鈕點火，並檢查點火是否成功，點火成功後，待基線走穩，即可進樣;

三、關機

關閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關閉主機電源，關閉載氣氣源。

關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零後，關閉穩壓表開關，方可離開。

四、 注意事項

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低於2Mpa;

2、必須嚴格檢漏;

3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。

氣相色譜的儀器保養

1、儀器內部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機後，打開儀器的側面和後面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。

吹掃完成後，對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，

對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀准備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。

操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的.部分元件造成影響。

吹掃工作完成後，應仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。

對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板介面和插槽部分也要進行擦拭。

3、進樣口的清洗在檢修時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。

玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質，移取過程不要劃傷襯管表面。

如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘乾後使用。

也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成後經過乾燥即可使用。

分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘乾後使用。

也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板後，首先採用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘乾後使用。

分流管線的清洗：氣相色譜儀用於有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。

氣相色譜儀經過長時間的使用後，分流管線的內徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。

分流管線被堵塞後，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結果異常。

在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象，都需要對分流管線進行清洗。

分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要採取一些其他輔助的機械方法來完成。

可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然後再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。

由於事先不容易對分流部分的情況作出准確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。

對於EPC控制分流的氣相色譜儀，由於長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線介面處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。

所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，並用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然後烘乾處理。

由於進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然後對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。

將凝固的有機物去除後，然後用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。

4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。

TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現抖動、雜訊增加。

有必要對檢測器進行清洗。

HP的TCD檢測器可以採用熱清洗的方法，具體方法如下：關閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死，將參考氣的流量設置到20～30ml/min，設置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫後即可使用。

國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。

儀器停機後，將TCD的氣路進口拆下，用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯，可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5～10次，用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣，吹出雜質和殘余液體，然後重新安裝好進氣接頭，開機後將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩定為止。

對於嚴重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進氣口注滿丙酮(或甲苯，可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)，保持8h左右，排出廢液，然後按上述方法處理。

FID檢測器的清洗：FID檢測器在使用中穩定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。

對FID積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。

當積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。

注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。

初步打磨完成後，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最後進行清洗，一般即可消除。

⑼ 氣象色譜的使用及各種注意事項

安裝色譜柱：

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱採用不分流，汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出「砰」的一聲，隨後就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨後又滅是氫氣量不足。

使用TCD檢測器：

1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

2.氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。

3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。如何判斷FID檢測器是否點著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結。如何判斷進樣口密封墊是否該換進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高後會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。

怎樣防止進樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹後會更緊，這時注射器很難扎進去。

2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

4.因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。

5.進樣時一定要穩重，急於求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。

提高分離度的幾種方法：

1．增加柱長可以增加分離度．

2．減少進樣量(固體樣品加大溶劑量)．

3. 提高進樣技術防止造成兩次進樣．

4．降低載氣流速．

5．降低色譜柱溫度．

6．提高汽化室溫度．

7．減少系統的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。

8．毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比．綜上所訴要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因。現代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們去判斷。為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調試的要求，並定時進時檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾。 為了能安全使用和獲得正確的實驗結果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。 氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時對環境有一定的要求，具體如下：
1)環境環境溫度應在+5~+350C相對濕度<85%。
2)室內應無腐蝕性氣體，離儀器及氣瓶3m以內不得有電爐和火種。
3)室內不應有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強磁場和放射源。
4)電網電源應為220V(進口儀器必須根據說明書的要求提供合適的電壓)，電源電壓的變化應在5%~10%范圍內，電網電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1%(進口儀器必須根據說明書的要求提供合適的電頻率)。採用穩壓器時，其功率必須大於使用功率的1.5倍。
5)儀器應平放在穩定可靠的工作台上，周圍不得有強震動源及放射源，工作台應有1m以上的空間位置。
6)有的氣相色譜儀要求有良好的接地，接地電阻必須滿足說明書的要求(美國規定綠色是地線，黑色是火線，白色是零線;英國規定綠/黃色是地線，褐色是火線，藍色是零線)。
7)氣源採用氣瓶時，氣瓶不宜放在室內，放室外必須防太陽直射和雨淋。 氣相色譜儀故障和操作失誤的排除氣相色譜儀由六大單元組成，任一單元出現問題最終都會反映到色譜圖上。現代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能，不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此，許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以採用逐個單元檢查排除法，本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當引起問題的排除。
2.1氣路氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效，主要是檢查：
1、氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);
2、閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏(採用分段憋壓試漏或用皂液試漏);
3、凈化器是否失效(看凈化器的顏色及色譜基流穩定情況);
4、閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出口流量);
5、汽化室內襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物(看色譜基流穩定情況);
6、噴口是否堵塞(看點火是否正常);
7、對敏感化合物的分析，氣化室的襯管和石英玻璃毛還必須經過失活處理。在使用毛細管柱時，其柱頭壓力見表1。這可以作為柱前壓力控制的參考。表1柱頭壓力近似值表柱溫20℃;載氣(氦氣)線速30cm/s;液膜厚度0.25um 註：psig指每平方英寸磅表壓，換算為標准單位近似為1psig=6894.76pa 以上所有值載系指載氣為氦時，氫與之相近;採用氮氣時柱前壓明顯增高。液膜厚度增加或載氣流速增大時柱前壓也明顯增高，反之亦然。
2.2色譜柱系統色譜柱是分析的心臟部分，往往色譜圖上的許多問題都與色譜柱系統密切相關，為此必須按以下步驟檢查柱系統。
2.2.1色譜柱的連接檢查柱後是否有載氣;柱子連接是否有問題;尤其是毛細管柱的柱頭是否堵塞;切割是否平整;是否有聚醯亞胺塗層伸過柱端;毛細管柱兩頭插入汽化室和檢測器的位置是否正確;柱子是否超溫運行或未老化好;密封圈選擇是否合理。毛細管柱在選用密封圈時必須考慮：石墨墊易變形，有極好的再密封性，其上限溫度是4500C;VespelTM很堅硬，再密封性受影響，其上限溫度為3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM組成，改善了再密封性，可重復使用，上限溫度為4000C。不銹鋼填充柱在高於2000C時，可選用石墨、不銹鋼或紫銅作封圈;在低於2000C時，可選用硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根據使用溫度分別選用石墨、硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。
2.2.2色譜柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義是：在色譜峰不發生畸變的條件下，允放注入色譜柱的單個組分的最大量(以ng計)。當注入色譜柱的單個組分的量超出柱容量，則出現前伸峰(或前沿峰)。前伸峰使色譜峰展寬，從而造成可能的積分誤差及共洗脫問題，並出現保留時間的變化。 典型的例子是採用0.25mm內徑,液膜厚度為0.25μm的毛細管柱,分析組分濃度約為1%~2%，進樣1ml時,其分流比就必須控制在1:100,這時被分析組分的量大約為125～175ng，若分析組分濃度高於1%～2%，就必須減少進樣量或增加流比，否則就會出現前沿峰，其他類推。
載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現在載氣速度影響溶質分子沿柱的移動速度;而且溶質擴散會通過載氣影響色譜峰的擴張，通常表現在對理論塔板高度的影響。在維持柱效降低不大於20%的情況，氫氣、氦氣、氮氣的線速分別可採用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s。從而可能看出採用不同的載氣，可適用的線速范圍有很大的不同。 對不同的檢測器可以用不同化合物作為死時間性tM(s)計算的基礎，FID：甲烷或丁烷ECD：二氯甲烷或二氯二氟甲烷(柱溫高於500C)NPD：乙腈(柱溫高於900C)TCD：MS：甲烷、丁烷和空氣PID、ELCD：氯乙烯載氣的線速u可以從tM計算。
2.2.4色譜柱的流失柱流失一直是色譜工作者關心的課題，當系統泄漏進入氧氣或有樣品污染，都會導致色譜柱內固定相分解，最後表現在基線上，其現象與處理分別如下：1基線急劇上升，形成峰後呈下降趨勢，這可能是因為系統曾泄漏進入氧氣，這時色譜柱需老化至基線正常。 2、基線急劇上升，伴有假峰持續出現，基線到達最高處後成持續下降趨勢，這可能是有非揮發性樣品污染色譜柱，導致過量柱流失，解決的方法是先截取色譜柱柱頭0.5m,而後在高溫下老化色譜柱至基線正常。 3、基線急劇上升，一直維持在某一水平，這可能是一個未知因素未被排除，必須想法排除。

⑽ 氣相色譜儀，填充柱是怎樣填裝，製作的，求交流，

在填充柱的一段用乳膠管連接一個普通的玻璃漏斗，另一端用多層紗布包裹後插入真空泵的進氣管，防止填料吸入真空泵。開啟真空泵，在漏斗端加入填料，填料被吸入填充柱內，期間用橡膠棒或木棒敲打填充柱，使填料填充緊密，填滿即可。