① 離子色譜法測定鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、銨
方法提要
水樣中陽離子Li+、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+，隨鹽酸淋洗液進入陽離子分離柱，根據離子交換樹脂對各陽離子的不同親和程度進行分離。經分離後的各組分流經抑制系統，將強電解質的淋洗液轉換為弱電解溶液，降低了背景電導。流經電導檢測器系統，測量各離子組分的電導率。以相對保留時間和色譜峰(面積)定性和定量。
本法用電導檢測器，在3～300μS測量量程，可達到線性范圍分別為:Li+0.02～27mg/L;Na+0.06～90mg/L;K+0.16～225mg/L。10～300μS量程為:Mg2+1.2～35mg/L;Ca2+1.7～360mg/L。
儀器和裝置
離子色譜儀(電導檢測器)。
陽離子分離柱/保護柱(IopacCS12，CS14或同類產品)。
抑制器系統(抑制柱、膜抑制器或自動再生電解抑制器)。
濾膜(0.2μm)和過濾器。
試劑
本法需用電導率小於1μS/cm的純水配製標准溶液和淋洗液。
淋洗液 鹽酸c(HCl)=20mmol/L。
再生液 四甲基氫氧化銨c(CH3)4NOH=100mmol/L稱取36.5g四甲基氫氧化銨，置於100mL容量瓶中，加水至刻度。
鈉(Na+) 標准儲備溶液ρ(Na+)=1.00mg/mL稱取0.5084g經500℃灼燒1h，並在乾燥器中冷卻0.5h的NaCl，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。
鉀(K+) 標准儲備溶液ρ(K+)=1.00mg/mL稱取0.4457g經500℃灼燒1h並在乾燥器中冷卻0.5h的K2SO4，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。
鋰(Li+) 標准儲備溶液ρ(Li+)=1.00mg/mL稱取1.0648gLi2CO3置於200mL容量瓶中，加少量水濕潤，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸鋰完全溶解，再過量2滴。加入水至刻度，搖勻。
圖81.65 種陽離子的色譜圖
鈣(Ca2+)標准儲備溶液ρ(Ca2+)=1.00mg/mL稱取0.4994g經105℃乾燥的CaCO3置於200mL燒杯中，加入少量純水，逐漸加入(1+1)HCl，待完全溶解後，再加入過量(1+1)HCl。煮沸驅除二氧化碳，定量地轉移至200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。
鎂(Mg2+)標准儲備溶液ρ(Mg2+)=1.00mg/mL稱取0.7836g氯化鎂(MgCl2)置於200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。
陽離子混合標准溶液根據選定的測量范圍，分別吸取適量各組分的標准儲備溶液，定容至一定體積，以mg/L表示各組分濃度。
分析步驟
開啟離子色譜儀，調節淋洗液和再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。
校準。根據所選擇的量程，將陽離子混合標准溶液和兩次等比稀釋的三種不同濃度的陽離子混合標准溶液依次進樣。記錄峰高或峰面積，繪制校準曲線。
將水樣經0.2μm濾膜過濾注入進樣系統，記錄色譜峰高或峰面積。各種陽離子的質量濃度(mg/L)在標准曲線上直接查得。
各種陽離子的測定范圍(mg/L)見表81.8及色譜圖81.6。
表81.8 各種陽離子在不同量程的參考測定濃度
續表
② 離子色譜的原理
離子色譜 是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。 狹義而言,離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種色譜方法。《離子色譜原理與應用》中對離子色譜法的定義是：利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
基本原理
離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜（MPIC）。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。
離子交換色譜
高效離子交換色譜[1]，應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。
硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應，形成化學鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高，缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。
離子交換色譜是最常用的離子色譜。
檢測方法
離子色譜的檢測器分為兩大類，即電化學檢測器和光學檢測器。電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培；光化學檢測器包括紫外-可見和熒光。
隨著離子色譜的廣泛應用，離子色譜的檢測技術已由單一的化學抑制型電導法發展為包括電化學光化學和與其他多種分析儀器聯用的方法。 1、抑制電導檢測法；2、直接電導檢測法；3、紫外吸收光度法；4、柱後衍生光度法；5、電化學法；6、與元素選擇性檢測器聯用法。
③ 離子色譜方法檢出限怎麼做
檢出限：是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標,
是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出,
在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。
儀器檢出限：指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗，求得其背景響應的標准差，將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S／N＝2或S／N＝3時的樣品最低濃度為LOD（Limit
of
Detection）。如用非儀器分析方法時，通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為：1.最低檢出濃度：滿足最低檢出限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量，常見單位：ng，pg，fg等。
方法檢出限：方法檢出限不僅與儀器的噪音有關，還取決於樣品測定的整個環節，如取樣量，提取分離以及測定條件的優化等，實際工作中應註明具體實驗條件。例如：檢測某化合物XY時，方法中規定取樣100mg，經提取處理後定容為10ml分析，此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg/g。
檢出限主要取決於3個方面:
1.分析方法的選擇性和專一性。2。分析方法的靈敏度。3.分析方法的精密度。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,一般以溶劑空白測定檢出限,因此其值總是比方法檢出限低。
一般以空白測量的3倍標准差為檢出限,
10倍標准差為定量測定下限（LOD，Limit
of
Determination）。當測定結果不大於檢出限時報告為未檢出；當測定結果大於檢出限且不大於定量測定下限時,報告為定性檢出；當測定結果大於定量測定下限時，報告定量結果。
樣品的定量結果應在標准曲線范圍內，不準外推計算，外推結果沒有經過方法學驗證，無法確定其准確性。樣品太濃應稀釋，太稀則應濃縮，使之落在標准曲線范圍內，故准確地說定量下限應指標准曲線的最低濃度點。
④ 離子色譜法測定水中氨氮含量的標准檢驗方法
請參考這篇文獻《離子色譜法測定水中氨氮含量》
【題名】離子色譜法測定水中氨氮含量
【作者】楊文英 王艷春
【機構】北京市通州區疾病預防控制中心,北京101100
【刊名】《中國衛生檢驗雜志》 2005年第15卷第11期,1338-1339頁
【關鍵詞】離子色譜法 氨氮 水
【文摘】目的：用離子色譜法測定水中的氨氮含量。方法：採用DX-120型離子色譜儀，選用IonPac CS12A分離柱，淋洗液為20mmol／L甲烷磺酸，流速為0．60ml／min，電導檢測器。結果：氨氮濃度在0．04—2．0mg／L范圍內具有較好的線性關系，相關系數為0．9997，檢出限為0．010mg／L。測定方法具有較好的精密度和准確度，相對標准偏差為0．82％，加標回收率在 95．2％-107．0％之間。在Na^＋離子濃度不影響氨氮測定的條件下，與納氏試劑分光光度法做對比實驗，兩種方法測定結果無顯著性差異。結論：該方法操作簡便、快速、無污染，可用於水中氨氮含量的分析。
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⑤ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽
方法提要
水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成)，根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。
本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。
本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下，進樣50μL，電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1～1.5mg/L(以F-計)，0.15～2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N計)，0.75～12mg/L(以SO2-4計)。
儀器和裝置
離子色譜儀包括進樣系統，分離柱及保護柱，抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。
過濾器及濾膜0.2μm。
陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。
試劑
圖81.3 離子交換柱
純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限，並經0.2μm濾膜過濾。
淋洗液［碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液］稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO3)和0.7632g碳酸鈉(Na2CO3)溶於純水中，稀釋至4000mL。
再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介質。
再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介質。
氟化物(F-)標准儲備溶液ρ(F-)=1mg/mL見81.14.1。
圖81.4 離子色譜圖
氯化物(Cl-)標准儲備溶液ρ(Cl-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中，稀釋至1000mL。
硝酸鹽(NO-3)標准儲備溶液ρ(NO-3)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO3)溶於純水中，稀釋至1000mL。
硫酸鹽(SO24-)標准儲備溶液ρ(SO24-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K2SO4)溶於純水中，稀釋至1000mL。
混合陰離子標准溶液(含F-5mg/L，Cl-8mg/L，NO-3-N8mg/L，SO2-440mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加純水至刻度，混勻。此溶液適合進樣50μL，檢測器為30μS量程圖81.4)。
分析步驟
開啟離子色譜儀，調節淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。
根據所用的量程，將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液，依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。
將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣，必要時可先經過陽離子交換樹脂柱，然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C18柱過濾除去。
將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積，直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。
注意事項
1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時，由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定，用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時，影響其他被測離子的分析，稀釋可以減弱此類干擾。
2)由於進樣量很少，操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染，以確保分析的准確性。
3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞，水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱，可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。
4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾，但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。
⑥ 求助離子色譜分析檢測
離子色譜（Ion Chromatography，簡稱IC）是近年來分析化學領域中發展最快的分析方法之一，可測定各種類陰離子和陽離子，離子色譜對陰離子的分析是分析化學中一項新的突破。離子色譜是高效液相色譜（HPLC）技術的一種，主要分離和檢測離子型、極性和部分弱極性的化合物。IC操作簡單，樣品分析重現性好；經過稀釋、過濾後即可以測定多種樣品，如：多價態可氧化元素（NO2- 、 NO3-、SO32-、SO42-) 等；淋洗液體系簡單，對環境污染小；離子色譜的檢測方法較多，有電導、電化學(安培法)、紫外、熒光等檢測器；此外，還具有高選擇性、靈敏、快速且多種離子同時測定的優點。 檢測對象和內容： 離子色譜技術現已逐步向多功能、多用途方面發展，從分析常見的陰、陽離子，發展到分析多種復雜有機分子。可測定各類陰離子和陽離子，尤其在陰離子測定方面獨具優勢，並能分析部分醇、醛、芳香胺、氨基酸、酚、有機酸、糖類和蛋白質等。 主要應用領域： 能源、環境、食品、醫療衛生、農業、水文地質、化工冶金、半導體、電鍍、造紙、紡織和生產質量控制等方面。 是測陰離子的.
⑦ 離子色譜儀的使用
轉載：《分析測試網路網》離子色譜儀操作規程
一、開機
1．確認淋洗液和再生液的儲量是否滿足需要；
2．將壓縮氣瓶的輸出壓力調節至0.2Mpa，淋洗液瓶的壓力調節至5psi；
3．打開ICS-90後面板的電源開關。接通電源後，ICS-90的泵處於OFF狀態，進樣閥處於LOAD狀態，DS5顯示當前讀數；
二、啟動Peaknet 6.4工作站
1．點擊Start > Programs > PeakNet > PeakNet，進入以上界面；
2．在瀏覽器中，點擊Dionex Templates > Panel > Dionex IC > Dionex ICS-90 System；
3．點擊Control > Connect to Timebase
三、運行前的准備工作
1．在ICS-90的控制面板中開泵；
2．清洗泵頭；
3．平衡系統約30分鍾，點擊Autozero，補償背景電導，調節零點。 注意：如果ICS-90開機後6小時未進行采樣，泵將進入低流速模式。
4．在瀏覽器中，點擊File > New，選擇Program File，按OK鍵，根據提示編輯程序文件；
5．在瀏覽器中，點擊File > New，選擇Sequence(Using wizard)，按OK鍵，根據提示編輯樣品表；
6．在瀏覽器中，點擊Batch > Start > Add，選擇需要運行的樣品表，按Start鍵； 四、進樣 注射器進樣
五、注意事項及維護
1．未經培訓不能私自上機操作。
2．對於含有高濃度干擾基體的樣品，進樣前要用0.45um的過慮膜過慮；再用C柱過慮。
3．檢查各組件連接處有無泄漏並及時清洗。
4．檢查廢液桶的含量並及時倒空。
5．檢查泵頭與泵體連接處有無泄漏。正常操作造成的磨損會導致柱塞密封圈的泄漏，嚴重時可能污染泵的內部，影響正常操作。
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⑧ 離子色譜的基本原理
基本原理：
離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜 （MPIC）。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。
離子交換色譜
高效離子交換色譜，應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。
硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應，形成化學鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高，缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。
離子排斥色譜
它主要根據Donnon膜排斥效應，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成，對離子是指其電荷與待測離子相反，並能與之生成疏水性離子，對化合物的表面活性劑離子，用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強，在極性流動相中，往往加入一些有機溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離，至於其分離機理則有3種不同的假說，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。
⑨ 離子色譜方法檢出限怎麼做
檢出限：是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標, 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出, 在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。
儀器檢出限：指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗，求得其背景響應的標准差，將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S／N＝2或S／N＝3時的樣品最低濃度為LOD（Limit of Detection）。如用非儀器分析方法時，通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為：1.最低檢出濃度：滿足最低檢出限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量，常見單位：ng，pg，fg等。
方法檢出限：方法檢出限不僅與儀器的噪音有關，還取決於樣品測定的整個環節，如取樣量，提取分離以及測定條件的優化等，實際工作中應註明具體實驗條件。例如：檢測某化合物XY時，方法中規定取樣100mg，經提取處理後定容為10ml分析，此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg/g。
檢出限主要取決於3個方面: 1.分析方法的選擇性和專一性。2。分析方法的靈敏度。3.分析方法的精密度。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,一般以溶劑空白測定檢出限,因此其值總是比方法檢出限低。
一般以空白測量的3倍標准差為檢出限, 10倍標准差為定量測定下限（LOD，Limit of Determination）。當測定結果不大於檢出限時報告為未檢出；當測定結果大於檢出限且不大於定量測定下限時,報告為定性檢出；當測定結果大於定量測定下限時，報告定量結果。
樣品的定量結果應在標准曲線范圍內，不準外推計算，外推結果沒有經過方法學驗證，無法確定其准確性。樣品太濃應稀釋，太稀則應濃縮，使之落在標准曲線范圍內，故准確地說定量下限應指標准曲線的最低濃度點。
⑩ 碘量的測定 高效離子色譜法
1 范圍
本方法規定了地球化學勘查試樣中碘含量的測定方法。
本方法適用於水系沉積物及土壤試料中碘量的測定。
本方法檢出限（3S）：0.2μg／g碘。
本方法測定范圍：0.6μg／g～500μg／g碘。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。
GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。
GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。
GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。
GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。
3 方法提要
試料用（Na2CO3∶ZnO=3∶2）混合試劑混勻，經燒結後用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體（陽離子）後，用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子，將試液注入儀器，在［c（NaNO3）=0.015mol/L］硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5）。在分離柱中，經洗提與交換使碘離子與其他陰離子分離，然後經過電化學檢測器，測定碘離子在銀工作電極上產生氧化反應而產生的電流值。由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值，同時測定工作曲線上各個碘離子濃度的峰高值，並在相應的工作曲線上，分別查得試液中碘含量以計算碘量。
4 試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和去離子水（電導率＜1μS／cm）。
4.1 無水乙醇
4.2 碳酸鈉和氧化鋅混合試劑
碳酸鈉（優級純）和氧化鋅（優級純）按3∶2的比例充分混勻後備用。
4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）
4.4 硫酸溶液［c（1/2H2SO4）=2mo1／L］
移取42mL硫酸（4.3）緩慢地加到700mL水中，攪勻備用。
4.5 732型陽離子交換樹脂（50～100網目）
先用水浸泡，清洗數遍。然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。於分液漏斗中加入150mL硫酸溶液（4.4），以約 1.5mL／min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。
4.6 抗壞血酸溶液［ρ（C6H8O）=15g/L］
稱取0.15g抗壞血酸溶於10mL水中。用時配製。
4.7 氫氧化鈉溶液［c（NaOH）=0.1mol/L］
稱取4.0g氫氧化鈉溶於100mL水中。用時配製。
4.8 硝酸鈉溶液［c（NaNO3）=0.015 mol/L］
稱取1.275g硝酸鈉［含Ag＜100ng］溶於1000mL水中。用時配製。
4.9 碘標准溶液
4.9.1 碘標准溶液Ⅰ［ρ（I-）=100μg／mL］稱取0.1308g已於105℃乾燥1h的高純碘化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解，並加入2mL氫氧化鈉溶液（4.7），用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。
4.9.2 碘標准溶液Ⅱ［ρ（I-）=10μg／mL］移取10.0mL碘標准溶液Ⅰ（4.9.1），置於100mL容量瓶中，加入1.0mL氫氧化鈉溶液（4.7），用水稀釋至刻度，搖勻。
4.9.3 碘標准溶液Ⅲ［ρ（I-）=1.0μg／mL］移取10.0mL碘標准溶液Ⅱ（4.9.2），置於100mL容量瓶中，加入1.0mL氫氧化鈉溶液（4.7），用水稀釋至刻度，搖勻。用時配製。
5 儀器及材料
5.1 DIONEX-2020i離子色譜儀
5.2 DIONEX分離柱
HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）
5.3 安培檢測器
5.4 銀工作電極
5.5 記錄器
量程1mV～10mV
6 分析步驟
6.1 試料
試料粒徑應小於0.097mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中，備用。
試料量 稱取0.1g～0.5g試料，精確至0.0002g。
6.2 空白實驗
隨同試料分析全過程做兩份空白試驗。
6.3 質量控制
選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。
6.4 測定
6.4.1 稱取試料（6.1）置於預先盛有1.5g碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑（4.2）的瓷坩堝中，攪勻並均勻覆蓋1.5g碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑（4.2），置於馬弗爐中，自低溫升溫至750℃，保持750℃0.5h後取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加幾滴無水乙醇及20mL水，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。
6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置於50mL干燒杯中，加入0.1mL抗壞血酸溶液（4.6）搖勻，加5g陽離子交換樹脂（4.5）。在靜態交換過程中需搖動2次～3次，直至溶液呈微酸性後再放置30min（總共約需2h）。
6.4.3 用注射器吸出3mL經靜態交換後的制備溶液（6.4.2），置於10mL乾的小燒杯中，用氫氧化鈉溶液（4.7）將試液調至pH 7～8之間（約需用氫氧化鈉（4.7）0.15mL）。
6.4.4 按儀器工作條件（見附錄A），將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.3），注入儀器（進樣閥），經交換柱並流經安培檢測器，由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值，同時測量工作曲線上各個碘離子濃度的峰高值。從工作曲線上查得相應的碘量。
註：每測試5個試液後，應校對檢查測量工作曲線上某一碘濃度的峰高值是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測量的准確性。
6.4.5 工作曲線的繪制。分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘離子標准溶液（4.9.3），置於一組50mL容量瓶中，加入0.20mL氫氧化鈉溶液（4.7），用水稀釋至刻度，搖勻。以下操作按（6.4.4）節進行。測量完畢，以碘離子濃度為橫坐標，峰高值為縱坐標，繪制碘的工作曲線。
7 分析結果的計算
按下列公式計算碘的含量：
區域地球化學勘查樣品分析方法
式中：ρ——從工作曲線上查得試料溶液中碘的濃度，ng／mL；ρ0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中碘的濃度，ng／mL；V——制備溶液總體積，mL；m——試料質量，g；1.07——稀釋因子（由6.4.2和6.4.3步驟中加入的抗壞血酸和氫氧化鈉所引起測量液的體積變化）。
8 精密度
碘量的精密度見表1。
表1 精密度［w（I-），10-6］
附 錄 A
（資料性附錄）
A.1 儀器工作條件
見表 A.1。
表A.1 儀器工作條件
A.2 電極活化步驟
首先將分離柱從色譜儀上取下，再用一個聯接器把淋洗液出口管與電化學池進口管連接，然後用注射器取5mL碘離子標准溶液ρ（I）=10.00 mg/L分兩次注入儀器，由淋洗液帶入電化學池。兩次時間間隔為5min。
註：電極活化只是在電極拋光後才需要。
附 錄 B
（資料性附錄）
B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據
如表B.1。
本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。
表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。
B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。
B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x0為一級標准物質的標准值。
B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。
B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。
表B.1 I統計結果表
附加說明
本方法由中國地質調查局提出。
本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。
本方法由安徽省地質實驗研究所負責起草。
本方法主要起草人：佘小林。
本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。