簡單說9個字「出得來」、「分得開」、「跑得快」
出得來:所要檢測的物質要能被檢測到。要針對物質的特性要考慮檢測器的選用及參數設定,以及流動洗脫力的強弱。
分得開:所有的檢測組份要能完全分離,之間不相互干擾。要考慮流動相溶劑的選擇;比例的優化;流動相PH的控制,是否要加離子對試劑;色譜柱的選型等凡是影響色譜分離因素都要考慮到。以進行優化。
跑得快:在滿足可檢測性與完全分離的條件下,進一步優化各項條件,以達到快速檢測,降低分析運行時間,提高檢測效率。
你所說的「10——90,
5——35,60——100,45——95等」應該是指的梯度洗脫吧?
㈡ LC-2010A液相色譜儀提示使用了不同的樣品架故障並提示219F是怎麼回事
島津LC2010A操作說明書
記得以前出現這個問題是樣品盤沒有放好或者放錯的。可以檢查一下軟體,進樣器部門會有一個樣片架的選擇,如果選擇錯了也會報錯,還會發生進樣針扎到樣品架上的情況,一定要檢查好了再使用。如果不好排查,可以更換一個以前的方法進行測試。這樣可以排除是不是軟體設置的緣故。上面分享給你一個操作說明。
僅供參考
ps:如果還沒有解決可以追問我,我們實驗室也有這個設備,我可以幫你問問工程師
㈢ 高效液相色譜的使用方法
高效液相色譜儀操作步驟如下:
1).
過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜.
2).
對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。
3).
打開hplc工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。
4).
進入hplc控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。
5).
有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。
6).
調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。
7).
設計走樣方法。
8).
進樣和進樣後操作。
9).
關機時,先關計算機,再關液相色譜。
10).
填寫登記本,由負責人簽字。
11).
流動相均需色譜純度,水用20m的去離子水。
12).
柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。
13).
所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
14).
壓力不能太大,最好不要超過2000
psi。
高效液相色譜法(HPLC)又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。它是在生化和分析化學中常用的柱層析儀。
高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
該方法有效方便快捷地解決化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中得出想要的數據,成為重要的分離分析技術。
㈣ 氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項應用范圍
氣相色譜儀使用方法怎樣?
1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關(或氮氣瓶總閥),調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時調整,無需調整)。
2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾; (b)注射器和檢測器:均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾; (b)進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4 、點火:待測試(按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度)溫度升至150°C以上後,將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關(無點火時間為6~8秒)進行點火。同時,明亮的金屬片靠近探測器出口,當火開啟時,金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火,則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間,如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法:觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。
5 、打開電腦和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打開方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字,以顯示當前的電壓值和時間。然後,您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕,檢查信號是否為路徑(當您轉動「粗調」旋鈕時,基線應該會改變)。在基線穩定後,輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時,單擊「停止」按鈕,數據將自動保存。
6 、關閉程序:首先關閉氫氣和空氣源,使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後,將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫(20-30°C)。溫度降至設定溫度後,關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。
㈤ 液相色譜柱怎麼換
先用95%乙腈+5%水沖洗舊柱子(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分),關掉流速,待流速降至0後,把柱子兩邊的PEAK頭擰下來,用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上,密封保存更換新的色譜柱時,應先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開。
確定好柱子標示的方向後,先接柱子入口端,並使柱子出口端略高於入口端,這樣就使流動相流過柱子時能將其中的氣泡排出,待氣泡排盡後,再接上柱子的出口端,用純的乙腈小流速沖洗半小時,再用流動相按0.2, 0.5, 1.0逐漸加大流速來沖洗。
(5)色譜2010如何換檢測方法擴展閱讀:
操作注意事項:
為使柱外效應減至最小,使檢測結果更加准確,液相色譜儀各裝備的管路連接非常重要一般而言,液相色譜儀的第一次安裝都是由色譜儀廠家技術員安裝完成的,整個液相色譜儀及其配套裝備都是安裝的很完美的客戶後期在更換色譜柱要注意的問題是接頭的處理。
一般柱子入口和出口接頭為不銹鋼卡套接頭,當完成第一次安裝後,不銹鋼卡套已固定死,因此,早更換色譜柱時應當注意的問題是柱子接頭處的形狀和長度,否則會產生一個非常大的死體積
㈥ 島津色譜gc2010如何建立外標法
一、准備工作(請參閱相關文獻和《分析化學手冊》第5卷)
(一)、待測樣品准備:熱穩定氣體試樣或易汽化液體試樣(難汽化或熱不穩定物質不適於氣相色譜法);標樣,用於樣品中各組分的定性與定量。
(二)、色譜條件確立:色譜柱及柱溫;進樣方式及溫度;載氣類型及流速;檢測器及溫度等。
(三)、定量方法選擇:mi=fi×Ai (hi) fi—校正因子,Ai—峰面積,hi—峰高
1. 歸一化法,要求樣品中所有物質都能從色譜柱流出並被檢測器檢出。
mi Ai×fi Ai
pi%=———×100%=——————————————×100% …(1) pi%=————————×100%… (2)
m (A1×f1+ A2×f2+…+ An×fn) A1+ A2+…+ An
優點:a、不必知道准確進樣量。b、儀器操作條件變動影響不大。c、當f值相近或相同時,可不必求出f值,因此特別適合同系物、同分異構體等的分析,此時式(1)可簡化為式(2)。
2. 外標法(標准曲線法),配製一系列不同濃度的標樣進行色譜分析,作出峰面積對濃度的工作曲線;在嚴格相同的色譜條件下,對未知樣進行色譜分析,根據峰面積和工作曲線求出被測組分的含量.
3. 內標法,將一種與樣品互溶但不起反應的純物質加入到待測樣品中作內標進行色譜定量。此時:
Ai×fi×ms
pi%=———————×100% …(3)
As×fs×m
該法具有歸一化法的優點,但必須事先測得相對校正因子,且要求內標物與樣品各組分很好分離。
二、上機操作
(一)、確保氣源處於工作壓力范圍內:載氣0.5~0.9 MPa;使用FID檢測器時打開空氣壓縮機和氫氣發生器電源。
(二)、打開GC-2010和工作站電源。
(三)、點擊工作站桌面→,長聲蜂鳴表示聯機成功。
(四)、打開原有方法文件或重新設定新的參數,包括色譜柱、進樣口、柱溫、檢測器等。
(五)、點擊→,待檢測器達到設定溫度後,Flame (FID檢測器,點火之前檢查空氣和氫氣是否已達到需要壓力)或Current (TCD檢測器)。
(六)、系統穩定(Ready)且基線平穩後,點擊→,編輯樣品信息,點擊→進樣→按GC上[Start]鍵,進行色譜分析及數據獲取。
(七)、點擊進行數據處理。
(八)、分析結束後,點擊,待檢測器、進樣口、柱箱溫度均降至至少80℃以下時,方可關閉工作站、GC電源和載氣氣源。
三、注意事項
(一)、實驗前做好所有準備工作,開機前先開氣源。
(二)、保證氫氣發生器液面高度在1.2~1.8刻度之間,處於中間刻度。
(三)、使用TCD檢測器時注意載氣類型的選擇和相應zui高電流的限制。
(四)、新的或放置一段時間的色譜柱需在高於zui高檢測溫度30℃左右老化幾小時使基線平穩,老化時不接檢測器。色譜柱實際使用溫度不得超過其溫度上限。
(五)、進樣口密封墊應及時更換;進樣時必須採用正確的進樣手法。
(六)、不得擅自改動GC及色譜工作站上與實驗無關的參數。
(七)、GC任一單元部件溫度高於80℃情況下,不得關閉載氣。
(八)、實驗完畢離開實驗室之前必須關閉所有儀器用氣源和電源。
㈦ 請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟
氣相色譜儀使用方法及實驗操作步驟:
A、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
C、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;(b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(b)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;(b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
D、點火:待檢測器(按「顯示、換檔、檢測器」可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上後,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鍾)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著後的電壓值應高於點火之前。
E、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的「粗調」旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動「粗調」旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩定後進樣品並同時點擊「啟動」按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數據分析。分析結束時,點擊「停止」按鈕,數據即自動保存。
F、關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅後再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度後,關閉色譜儀電源。最後再關閉氮氣。
㈧ 使用氣相色譜儀分析檢測的方法是什麼
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流,汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
㈨ 有誰有島津LC-2010液相色譜儀氘燈的安裝步驟和方法
1、關掉電源 准備中號螺絲刀和手套。
2、打開燈室。
3.、斷開D2燈接頭後,將原燈用螺絲刀拆下。
4、戴好手套將新燈裝回。只有一種位置,不會裝錯,但是安裝的時候注意不要將燈打碎或者留下手印。
液相色譜儀根據固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。與經典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。
㈩ 同樣的檢測方法,換台液相色譜儀,需要做什麼方面的驗證需要全項驗證么
如果換台液相就需要重新驗證一次方法,每個方法不就需要驗證無數次。僅僅是換台液相不需要驗證。方法的「耐受性試驗」或「方法轉移」是另外一回事。耐受性需要根據色譜的特性和方法特性確定驗證項目,方法轉移需要進行全面的比對,而不是驗證。