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定性測定的方法驗證報告如何做

發布時間:2022-09-21 23:22:23

Ⅰ 拉姆技術:未知化學品的成分進行定性和定量分析如何

怎麼做產品檢測報告

質檢報告系檢驗機構應申請檢驗人要求,對產品進行檢測後出具的一份客觀的書面證明文件,主要運用商品出售和一些京東天貓拼多多等電商平台的入駐,質檢報告對產品質量是否達標起到重要的參考意義。那一份合格並具權威的質檢報告應該是怎麼樣的了?可參考以下:

1、質檢報告測試標准

什麼是測試標准?測試標準是為了在一定范圍內獲得秩序,經協商一致制定並由公認機構批准,為各種活動或其結果提供規則、指南或特性,供共同使用和重復使用的一種文件。主要測試標准有:GB(國家標准),QB(行業標准),企業標准,特標等。另外如果產品特殊,沒有相對應的測試標准,申請人可自己提供檢驗依據進行產品檢測。

2、檢測機構資質

常見的質檢報告檢測資質有CMA和CNAS:

CMA:中國計量認證 簡稱「CMA」,是 China Metrology Accreditation 的英文縮寫。是根據中華人民共和國計量法的規定,由省級以上人民計量行政部門對檢測機構的檢測能力及可靠性進行的一種全面的認證及評價。 取得計量認證合格證書的檢測機構,允許其在檢驗報告上使用CMA標記;有CMA標記的檢驗報告可用於產品質量評價、成果及司法鑒定,具有法律效力。

國家目前正在推行強制性的"計量認證"、"審查認可"和實驗室自願參加的"實驗室認可"等制度,來保證檢測機構為社會提供服務的公正性、科學性和權威性,這些認證都是以國家《計量法》、《標准化法》及《質量法》等法律為依據。

3、質檢報告有沒有實驗室檢測章

一份合格的測試報告應該是要有測試實驗室的檢測章

百檢(上海)信息科技有限公司專業提供襯衣檢測、披肩、圍巾、領帶、絲綢、休閑服裝、連衣裙、牛仔服裝、單夾服裝、襪子等淘寶熱賣產品檢測。還涉及紡織品物理性能測試、紡織品成分分析檢測(化學成分分析、成分分析)、Reach+svhc檢測、防火阻燃測試、AZO檢測、PH檢測、重金屬檢測,致癌染料檢測、有機錫檢測、色牢度檢測、甲醛檢測、尺寸穩定性、外觀持久性等檢測服務。

檢測報告相關問題:

1、做一份質檢報告多少錢?

答:關於這個問題,主要是看測試產品,測試項目,測試資質。不同的測試產品對應的測試標准不同,所檢測的也不同,有沒有測試資質,因而測試費用不會不一樣。另外測試標准全項檢驗和部分檢驗的測試費用也是不一樣的,所以在測試之前,這些問題一定要了解清楚。

2、質檢報告的有效期多久?

答:關於這個問題,主要看測試產品和檢驗標准。常規來說只要測試沒更新,測試不變檢測報告一直有效。不過有特別情況,如果是用於過電商平台,一般他們只認可一年內的。所以這個要看平台或買家的要求。

3、質檢報告測試要多長時間?

答:看測試項目。測試項目多,時間就長。測試項目復雜的,時間就長。一般檢測項目時間7個工作日。

Ⅲ 蛋白質的定性測定方法

蛋白質定性方法茚三酮反應
1.范圍

本方法採用茚三酮試劑與蛋白質中a-氨基酸反應生成藍紫色化合物最大吸收值的波長為570nm
本方法適用於各類蛋白質測定范圍0.5 g 50 g 蛋白質

2.原理

茚三酮是使氨基酸和多肽顯色的重要試劑當茚三酮在弱酸性條件下和-氨基酸反應時氨基酸被氧化分解生成醛放出NH3 和C02 水合茚三酮則變成還原型茚三酮然後還原型茚三酮與NH3 及另一分子茚三酮進一步縮合生成藍紫色化合物最大吸收值的波長為570nm此反應為一切a-氨基酸所共有反應靈敏因而本法是氨基酸定量測定應用最廣泛的方法之一脯氨酸和羥脯氨酸與茚三酮反應生成黃色化合物最大吸收值的波長在44Onm 多肽和蛋白質雖然具有茚三酮反應但肽鏈越大靈敏度也越來越差故不宜作定量測定之用在多肽合成中常用來檢驗有無自由氨基的肽類存在

3 .試劑

茚三酮無水乙醇95%乙醇甘氨酸

4.試樣制備

4.1 蛋白質溶液箱保存備用
4.2 1mg mL-1的茚三酮乙醇溶液,0.1g 茚三酮溶於100mL 95%乙醇新鮮配置
4.3 5mg mL-1的甘氨酸溶液

5.參考文獻

1.陳曾燮劉兢羅丹 編.生物化學實驗.合肥中國科學技術大學出版社1994.1-6
2.李建武等 合編.生物化學實驗原理和方法.北京北京大學出版社1994.150-174
3.寧正祥 編.食品成分分析手冊.北京中國輕工業出版社1998.62-80

Ⅳ 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些

方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼:

非標准方法確認目的:
該非標准方法能否合理、合法使用;

標准方法證實目的:
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。

接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做:

標准方法證實:
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求,有能力開展檢測、校準活動。

證實的內容要從七方面去做:
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價,即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力;必要時應進行人員培訓,經考核後上崗;

(2) 對現有設備適用性的評價,諸如是否具有所需的標准、參考物質,必要時應予補充。

(3) 對設施和環境條件的評價,必要時進行驗證。

(4) 對物品制備,包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。

(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。

(6) 對新舊標准進行比較,尤其是差異分析與比對的評價。

(7) 按標准要求進行完整模擬檢測,出具完整結果報告。

標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄,標准方法變更後應重新證實。

非標准方法確認:

一個非標方法的確認,在文件中要包括以下內容:

a) 方法適當的標識;
b) 方法所適用的范圍;
c) 檢測或校準樣品是什麼類型,以及對樣品的描述;
d) 被測參數的范圍;
e) 方法對儀器、設備的要求,包括儀器設備關鍵技術性能的要求;
f) 需要用到的的標准物質;
g) 方法對環境條件的要求,對環境穩定周期的要求;
h) 操作步驟,包括:
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備;
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查;
—檢查設備工作是否正常,需要時,使用前之前對設備進行校準和調整;
—結果的記錄方法;
—安全注意事項;
i) 結果接受(或拒絕)的准則、要求;
j) 需記錄的分析數據;
k) 不確定度評定。

非標方法的技術確認,需要從五個方面確認:

(1)使用參考標准或標准物質進行比較;
(2)與其他方法所得的結果進行比較;
(3)實驗室間比對;
(4)對影響結果的因素作系統性評審;
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解,對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面,並需有確認記錄。

Ⅳ 什麼是定性檢測

定性檢測就是對研究對象進行「質」的方面的檢測。
定性檢測的主要任務是識別和鑒定物質有哪些元素、原子團、官能團或化合物組成,解決物質由什麼組成的問題。定性檢測是檢測方法(按功能分)的一種,檢測方法還包括定量檢測和結構檢測。定量檢測是測量物質中有關組分的含量、解決物質各組分多少的問題;結構檢測是研究物質分子結構和晶體結構,解決元素、原子團、官能團是怎樣組成物質,從而具有不同性質。定性檢測常在定量檢測之前進行,它為設計或選擇定量方法提供有用的信息;但並非所有的定量檢測都必須事先進行定性檢測,因為有時檢測對象中含有哪些組分是已知的 。
如果有足夠的特效試劑,或者能夠較簡便地創造出特效條件而使選擇試劑具有特效性,那麼便可以在其他離子共存的條件下檢測某種離子或元素是否存在,為分別檢測;如果需要經過一系列反應去除其他干擾離子、元素或要求了解有哪些其他離子、元素存在,為系統檢測。
組分存在與否的根據是:
①物質的物理特性,如顏色、臭味、比重、硬度、焰色、熔點、沸點、溶解度、光譜、折射率、旋光性、磁性、導電性能、放射性、晶形等,有時可利用放大鏡或顯微鏡獲得物質組分的重要線索;
②物質在起化學反應時,特徵顏色、熒光、磷光的出現或消失,沉澱的生成或溶解,特徵氣體和特徵臭味的出現,光和熱的產生等;
③生物學現象,例如只要存在痕量的某些重金屬元素,就能促進或抑止某些微生物的生長;也可以利用酶的特殊選擇性去檢出物質,如尿素酶能使尿素分解為二氧化碳和氨,但不與硫脲、胍、甲基脲作用。

Ⅵ 如何對未知樣品進行定性分析檢測

咨詢記錄 · 回答於2021-10-04

Ⅶ 什麼是定量測定和定性測定

定量測定:用化學分析方法准確測定物質中各成分(元素或基團)的含量或物質純度的過程。

通過適當的實驗或其他手段對"被判定"的對象的性質做分析,定性.
通過適當的實驗或其他手段對"被判定"的對象的數量做分析,定量.

簡單點說,定性分析就是分析物質的成份,定量分析就是分析物質的數量.

Ⅷ 如何對一種分析方法做驗證試驗

1. 緒論
本指南旨在為申請者提供建議,以幫助其提交分析方法,方法驗證資料和樣品用於支持原料葯和制劑的認定,劑量,質量,純度和效力方面的文件。
本指南旨在幫助申請者收集資料,遞交樣品並資料以支持分析方法。這些建議適用於NDA,ANDA,BLA,PLA及其它們的補充中所涉及的原料葯和制劑。
這些原則同樣適用於二類DMF所涉及的原料葯和制劑。如果使用了其它方法,鼓勵申請者事先和FDA葯品評審中心的官員進行討論,以免出現這種情況,那就是花了人力物力所准備起來的遞交資料後來發現是不可用的。
本指南中所述的分析方法驗證的原則適用於各種類型的分析方法。但是,本指南中特定的建議可能不適用於有些產品所用的特殊分析方法,如生物葯,生物技術葯,植物葯或放射性葯物等。
比如說,許多生物分析是建立在動物挑戰模式,免疫原性評估或其它有著獨特特性的免疫分析基礎上的,在遞交分析方法和分析方法驗證資料時需考慮這些獨特的性質。
而且,許多原料葯和制劑的界定和質量控制所需的生物和免疫化學檢測並不在本指南的范圍之內。
盡管本指南並不專門敘述原料,中間體,賦形劑,包裝材料及原料葯和制劑生產中所用的其它物料的分析方法及分析方法驗證資料的遞交,但是應該應用驗證過的分析方法來分析檢測這些物質。
對於本指南中未提及的關於分析方法驗證和資料提交方面的問題,請向FDA相關的化學評審人員咨詢。
本指南,一旦定稿,將取代FDA於1987年2月份發布的工業指南:分析方法驗證所需提交的樣品和分析資料。
II. 背景
每個NDA和ANDA都必需包括必要的分析方法以確保原料葯和制劑的認定,劑量,質量,純度和效力,還包括制劑的生物利用度(21 CFR 314.50(d)(1) 和314.94(a)(9)(i))。
FDA驗證文件現場備查,可以不與DMF一起交。
必須要有資料來論證所用的分析方法是符合一定的准確度和可靠性標準的。
分析方法驗證是論證某一分析方法適用於其用途的過程。分析方法的驗證過程是從申請者有計劃地系統性收集驗證資料以支持分析方法開始的。
審評化學家會對NDA或ANDA中的分析方法和驗證資料進行評審。
一旦FDA有要求,則NDA或ANDA的申請者必須提交制劑,原料葯,非葯典對照品和空白以使FDA實驗室能對申請者所用分析方法進行評審(21 CFR 314.50(e) and 314.94(a)(10))。
FDA實驗室的分析會論證該分析方法在實驗室內是可以重現的。審評化學家和實驗室分析家會從法規的角度確定該分析方法的適用性。
FDA檢查官會對分析實驗室進行檢查確保用於放行和穩定性實驗的分析方法符合現行的GMP(21CFR part 211)和GLP (21 CFR part 58)。
每個BLA和PLA都必須要有詳細的生產工藝描述,包括分析方法,以說明所生產的產品是符合規定睥安全,純充和效力標準的(21 CFR 601.2(a) and 601.2(c)(1)(iv))。
必須要有資料證明所用的分析方法是符合一定的准確度和可靠性要求的(21 CFR 81211.194(a)(2))。對於BLA,PLA及它們的補充,在所提交的許可證申請中應當要有分析方法和方法驗證這部分的資料,審評委員會會對這部分資料進行評審。
需提供代表性樣品及該樣品所代表批號的檢測結果總結(21 CFR 601.2(a) and 601.2(c)(1)(vi))。評審委員會主席會要求CBER實驗室的分析人員進行分析實驗對申請者的分析方法進行評估,並確認其分析結果。
從驗證的角度來看,所有的分析方法有著同樣的重要性。一般來說,應當要應用已驗證過的分析方法,而不論其是被用於過程式控制制,放行,合格或穩定性實驗。高等每個定量分析方法時都應當要減少其分析誤差。
分析方法和驗證資料應當擺在申請的分析方法和控制章節中提交。本指南的第III到IX章和XI章給出了所需提供資料方面的建議。向FDA實驗室提供樣品和遞交NDA和ANDA中的分析方法驗證資料的信息見第X章。
III分析方法的類型
A. 法定分析方法
法定分析方法是被用來評估原料葯或制劑的特定性質的。USP/NF中的分析方法是法定的用於葯典項目檢測的分析方法。為了確認符合法規,需使用法定分析方法。
B. 替代分析方法
替代分析方法是申請者提出用於代替法定分析方法的分析方法。只有當一替代分析方法相當於或優於法定分析方法時,才可以應用驗證過的替代分析方法。
I如果提交了替代分析方法,申請者還應當提供其理由,並標明其用途(如,放行,穩定性實驗),驗證資料及其與法定分析方法的對比資料。
C. 穩定性指示分析
穩定性指示分析是能檢測出原料葯或制劑的某些性質隨著時間的延長而出現的變化的定量分析方法。
穩定性指示分析能不受降解產物,工藝雜質,賦形劑或其它潛在雜質的影響而准確測定其中的活性成分。
如果申請者遞交了用於放行檢測的非穩定性指示分析方法,則應當要有能定性和定量地監測雜質,包括降解產物,的分析方法對其進行補充。穩定性試驗中所用的含量分析方法應當要有穩定性指示能力,除非有科學的理由能證明其合理性。
IV 標准品
A.標准品的類型
可以從USP/NF處或其它官方(比如說,CBER,21CFR 610.20)獲得標准品 (也就是一級對照品)。如果不能確定一標准品的來源是否會被FDA認為是官方來源,申請者應當要向適當的化學評審人員咨詢。如果沒有官方來源,則被用來作標准品的物質應當要有盡可能高的純度,並得到充分界定。
工作對照品 (也就是內部標准品或二級標准品)是根據一級對照品標定的,並用來代替一級對照品的。
B.分析報告單
對於非官方標准品,在申請的分析方法和控制章節中應當要提供該標准品的分析報告單。對於從官方獲得的標准品,用戶應當要確保標准品的適用性。應當正確儲存標准品並在已確定的時間段內使用該標准品。
C.標准品的界定
從USP/NF及其它官方來源獲得的標准品是不需要進一步界定的。非官方對照品要有盡可能高的純度,並進行充分地界定以確保其結構,劑量,質量,純度和效力。
T用於界定標准品的定性和定量分析方法應當要不同於用於控制原料葯或制劑的結構,劑量,質量,純度和效力的分析方法,要比它們更深入。用於標准品界定的分析方法不應僅僅是和先前的指定標准品進行比較實驗。
一般來說,界定資料應當要包括:
標准品的簡單工藝描述,如果其生產工藝是否於其相應的原料葯的話。應當要敘述制備標准品時所用的補充精製過程。
相關光譜圖,色譜圖,TLC照片及其它儀器輸出的清晰復印件。建立純度的資料。應當要應用適當的檢測方法來獲得這些資料,比如說TLC,GC,HPLC,相溶解分析,適當的熱分析方法及其它必要的分析方法。
適當的化學性質資料,比如結構式,經驗式和分子量等。結構確證資料應當要包括適當的分析測試,比如元素分析,IR,UV,NMR和MS,及適用的官能團分析。還應當要提供具體的結構解析資料。
物理性質的描述,包括顏色和物理形態。 適當的物理常數,比如說熔程,沸程,折射率,離解常數(pK值)和旋光度。用於界定標准品的分析程序的詳細敘述。
至於生物技術/生物產品的標准品,應當要考慮上述建議,可能可以應用。然而,其它確定物理化學性質,結構特性,生物活性和/或免疫化學活性的補充檢測和/或其它檢測將是非常重要的。
物理化學性質包括異構體,電泳和液相色譜行為及光譜性質等。結構界定可能包括氨基酸序列,氨基酸組成,縮氨酸圖和碳水結構。確定生物和/或免疫化學活性的分析方法應當要和用來確定產品效力的分析方法一樣。
Th這些分析方法可以包括基於動物的,細胞培養的,生物化學的或配位體/接受體螯合的分析方法。如果這些檢測需用於某些標准品的界定,生物和免疫化學檢測的分析方法驗證方面的特殊建議並不在本指南的范圍之內。
V.IND中的分析方法驗證
對於IND而言,每個階段的研究都需要有足夠的資料以確保合適的認定,質量,純度,劑量和/或效力。所需的分析方法和方法驗證方面的資料會隨著研究的階段變化而變化(21CFR312.23(a)(7))。
N關於在第1階段研究所需提交的分析方法和方法驗證資料方面的指南,發起人可以參考FDA的指南:葯品(包括結構確定的,有療效的,生物技術產品)第1階段研究的IND申請的內容和格式(1995年11月)。
第2和第3階段研究所需提交的分析方法和方法驗證資料方面的指南,發起人將可以參考FDA的指南:葯品(包括結構確定的,有療效的,生物技術產品)第1階段研究的IND申請的CMC內容和格式(草案,1999年4月)。
在遞交NDA,ANDA,BLA或PLA時,所有的分析方法都應當要開發出來,並得到驗證。
VI.NDA,ANDA,BLA和PLA中分析方法的內容和格式
NDA,ANDA,BLA和PLA中所提交的任一分析方法都應當要有詳細的描述,以使合格的分析人員能重現出所需的實驗條件並獲得和申請者相當的實驗結果。應當要敘述分析方法中需要特殊注意的地方。
如果所用的分析方法是USP/NF或其它FDA認可參考文獻(如,<>)中且所參考的分析方法未經過修改的話,則需提供該分析方法的參引,而不用提供該分析方法的描述(21 CFR 211.194)。
對於從其它公開發表的文獻上獲得的分析方法,應當要對其進行敘述,因為評審官可能並不能很方便的獲得這些文獻。
分析方法描述中需要包括的典型內容如下所示:
A.基本方法
HPLC進行分離的,檢測器為UV檢測器。
B.取樣
需要敘述的有:所選樣品的數目(比如,瓶,片等),它們是如何使用的(也就是,單獨的或是混合樣品),每個樣品分析的重復次數。
C.儀器和儀器參數
需要敘述的有:儀器列表(比如,儀器類型,檢測器,柱子類型,尺寸等)和儀器參數(比如,流速,溫度,運行時間和設定波長等)。如果必要的話,還要提供實驗結構示意圖(比如,闡述噴灑式分析方法的位置)。
D.試劑
需要敘述的有:試劑列表及其相應的規格(比如:USP/NF,美國化學社(ACS)分析試劑)。如果使用的是自製試劑或更改過的商業試劑,則應當要有其制備方法。對於不穩定的或有潛在危險的試劑,應標明其儲存條件,安全使用說明和使用周期。
E.系統適應性實驗
系統適應性實驗參數和合格標準是建立基礎是:儀器,電子元件,分析操作和待測樣品是個不可分割的整體。系統適應性實驗確保系統在樣品分析的時候能很好地運行。在分析方法中應當要包括適當的系統適應性合格標准。
所有的色譜分析方法都應當要有系統適應性實驗及相應的合格標准。CDER評審官指南<<色譜分析方法的驗證>>(1994年11月)對用於評估系統適應性的典型參數進行了定義和討論。
建議系統適應性實驗應成為所有分析方法的一部分,而不僅僅是色譜分析方法。無論是哪類分析方法,都要採用實驗來證實該系統能不受環境條件的影響而正確地運行。比如說,滴定法一般來說需要進行空白實驗。
F.標准品的制備
要有所有標准品溶液(比如,儲備液,工作對照品溶液,內部對照品溶液)的配製方法。
G.操作過程
應當要按操作步驟對操作過程進行逐步敘述。敘述應當要適當包括如下信息:平衡時間,樣品進樣順序和系統適應性或啟動參數。需標明不常見的危險。

Ⅸ 酵母rna的提取及組分鑒定實驗報告怎麼寫

目的和要求。

了解核糖核酸(RNA)的提取方法及其組成成分的定性測定。

原理。

核酸在機體生命活動中具有重要意義,核酸可分為核糖核酸和脫氧核糖核酸兩類。酵母中富含的核糖核酸在鹼處理下成為可溶性的鈉鹽與蛋白質等其它成分分開,然後用乙醇提取。加酸水解核酸,可鑒定其組成成分。‍用硫酸水解RNA時,可以生成磷酸、戊糖和鹼基。

各種成分以下列反應鑒定:

1、磷酸與鉬酸銨試劑作用能產生黃色的磷鉬酸銨沉澱。

2、核糖與地衣酚試劑反應呈鮮綠色。

3、嘌呤鹼與硝酸銀能產生白色的嘌呤銀化物沉澱。

用硫酸水解RNA時,可以生成磷酸、戊糖和鹼基。各種成分以下列反應鑒定:

1、磷酸與鉬酸銨試劑作用能產生黃色的磷鉬酸銨沉澱。

2、核糖與地衣酚試劑反應呈鮮綠色。

3、嘌呤鹼與硝酸銀能產生白色的嘌呤銀化物沉澱。

以上內容參考:網路-RNA研究方法——分離鑒定RNA的實驗指導

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