❶ 測定某種物質的相對分子質量
1.粘度法測相對分子量(粘均分子量Mη)
用烏式粘度計,測高分子稀釋溶液的特性粘數[η],根據Mark-Houwink公式[η]=kMα,從文獻或有關手冊查出k、α值,計算出高分子的分子量。其中,k、α值因所用溶劑的不同及實驗溫度的不同而具有不同數值。
2.小角激光光散射法測重均分子量(Mw)
當入射光電磁波通過介質時,使介質中的小粒子(如高分子)中的電子產生強迫振動,從而產生二次波源向各方向發射與振盪電場(入射光電磁波)同樣頻率的散射光波。這種散射波的強弱和小粒子(高分子)中的偶極子數量相關,即和該高分子的質量或摩爾質量有關。根據上述原理,使用激光光散射儀對高分子稀溶液測定和入射光呈小角度(2℃-7℃)時的散射光強度,從而計算出稀溶液中高分子的絕對重均分子量(MW) 值。採用動態光散射的測定可以測定粒子(高分子)的流體力學半徑的分布,進而計算得到高分子分子量的分布曲線。
3.體積排除色譜法(SES)(也稱凝膠滲透色譜法(GPC))
當高分子溶液通過填充有特種多孔性填料的柱子時,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈現不同大小的流體力學體積。柱子的填充料表面和內部存在著各種大小不同的孔洞和通道,當被檢測的高分子溶液隨著淋洗液引入柱子後,高分子溶質即向填料內部孔洞滲透,滲透的程度和高分子體積的大小有關。大於填料孔洞直徑的高分子只能穿行於填料的顆粒之間,因此將首先被淋洗液帶出柱子,而其他分子體積小於填料孔洞的高分子,則可以在填料孔洞內滯留,分子體積越小,則在填料內可滯留的孔洞越多,因此被淋洗出來的時間越長。按此原理,用相關凝膠滲透色譜儀,可以得到聚合物中分子量分布曲線。配合不同組分高分子的質譜分析,可得到不同組分高分子的絕對分子量。用已知分子量的高分子對上述分子量分布曲線進行分子量標定,可得到各組分的相對分子量。由於不同高分子在溶劑中的溶解溫度不同,有時需在較高溫度下才能製成高分子溶液,這時GPC柱子需在較高溫度下工作。
4.質譜法
質譜法是精確測定物質分子量的一種方法,質譜測定的分子量給出的是分子質量m對電荷數Z之比,即質荷比(m/Z)過去的質譜難於測定高分子的分子量,但近20餘年由於我的離子化技術的發展,使得質譜可用於測定分子量高達百萬的高分子化合物。這些新的離子化技術包括場解吸技術(FD),快離子或原子轟擊技術(FIB或FAB),基質輔助激光解吸技術(MALDI-TOF MS)和電噴霧離子化技術(ESI-MS)。由激光解吸電離技術和離子化飛行時間質譜相結合而構成的儀器稱為「基質輔助激光解吸-離子化飛行時間質譜」(MALDI-TOF MS 激光質譜)可測量分子量分布比較窄的高分子的重均分子量(Mw)。由電噴霧電離技術和離子阱質譜相結合而構成的儀器稱為「電噴霧離子阱質譜」(ESI-ITMS 電噴霧質譜)。可測量高分子的重均分子量(Mw)。
5.其他方法
測定高分子分子量的其他方法還有:端基測定法,沸點升高法,冰點降低法,膜滲透壓法,蒸汽壓滲透法,小角X-光散射法,小角中子散射法,超速離心沉降法等。
❷ 高分子測分子量的方法都有哪些
分子測分子量的方法:
高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本數據之一。它涉及到高分子材料及其製品的力學性能,高聚物的流變性質,聚合物加工性能和加工條件的選擇。也是在高分子化學、高分子物理領域對具體聚合反應,具體聚合物的結構研究所需的基本數據之一。
分子量檢測方法:GPC 凝膠滲透色譜,飛行質譜法(Maldi-tof)
分子量測定儀器參數
GPC 流動相 :THF(四氫呋喃),H2O(水相),DMF( N,N-二甲基甲醯胺), 二氯甲烷,TCB(三氯苯)
檢測方法:端基滴定法 冰點降低法 蒸汽壓下降法(VPO) 膜滲透壓法 。
檢測儀器:核磁共振 流動分析儀/流動注射分析儀(FIA SFA CFA)
電容水分測定儀 電阻水分測定儀
紅外水分測定儀 紫外可見分光光度計
紅外光譜(IR、傅立葉) 氣相分子吸收光譜儀(GMA)
❸ 測試聚合物相對分子質量的方法
方法很多,最常用的是方法7,凝膠色譜,GPC
測定高分子 的分子量有很多方法,最常見的就是如下8種方法
1,端基分析法。通過化學分析的方法測特定的端基含量從而推導出分子量,前提是必須對高分子結構有充分的了解,它還可以用於支鏈數目的測定。使用這種方法分子量不一般不能太大。
2,沸點升高和冰點降低。這是利用稀溶液的依數性測定溶質分子量的方法,是經典的物理化學方法。溶劑中加入不揮發性的溶質後,溶液的蒸氣壓下降,導致溶液的沸點比純溶劑的高,溶液的冰點比溶劑的低。這種方法沒用過,對溫差的測量精度要求很高。
3,膜滲透壓。用半透膜通過滲透壓測定的方法,也應該是一種物理化學方法。好像挺麻煩,也沒用過。
4,氣相滲透法(VPO)。利用純溶劑與加入溶質的溶液飽和蒸氣壓不同來測定分子量。測出的是數均分子量。沒用過。
5,光散射/小角激光光散射(LALLS)。這兩個方法只是儀器,數據處理和所用光源等方面有差異,原理差不多的。這種方法比較常用,而且儀器現在也發展到了一定水平,是測試高分子絕對分子量最有效的方法。
6,超速離心沉降。很復雜,最先用於蛋白質分子的測量。是一種相對方法。沒用過。
7,凝膠色譜法(GPC)。很常用,根據不同大小的分子在介質中的停留時間不同來測量分子量。是一種相對方法,須結合其它方法的配合。
8,粘度法。太常見了,利用玻璃粘度計(烏式粘度計,奧式粘度計)增比粘度,然後外推特性粘數,根據Mark-Houwink方程算出分子量,是最經濟的方法吧,而且重新度很好。水溶性高分子一般都用這種方法測量分子量,也是一種相對方法
❹ 測定相對分子質量的方法有哪些
1,
端基分析法
。通過
化學分析
的方法測特定的端基含量從而推導出分子量,前提是必須對
高分子結構
有充分的了解,它還可以用於
支鏈
數目的測定。使用這種方法分子量不一般不能太大。
2,沸點升高和冰點降低。這是利用
稀溶液
的
依數性
測定溶質分子量的方法,是經典的
物理化學方法
。溶劑中加入不揮發性的溶質後,溶液的
蒸氣壓
下降,導致溶液的沸點比純溶劑的高,溶液的冰點比溶劑的低。這種方法沒用過,對溫差的
測量精度
要求很高。
3,膜
滲透壓
。用
半透膜
通過滲透壓測定的方法,也應該是一種物理化學方法。
4,氣相滲透法(VPO)。利用純溶劑與加入溶質的溶液
飽和蒸氣壓
不同來測定分子量。測出的是數均分子量。
5,光散射/
小角
激光光散射
(LALLS)。這兩個方法只是儀器,數據處理和所用光源等方面有差異,原理差不多的。這種方法比較常用,而且儀器現在也發展到了一定水平,是測試高分子絕對分子量最有效的方法。
6,
超速離心
沉降。很復雜,最先用於蛋白質分子的測量。是一種相對方法。
7,
凝膠色譜法
(GPC)。很常用,根據不同大小的分子在介質中的停留時間不同來測量分子量。是一種相對方法,須結合其它方法的配合。
8,粘度法。利用玻璃
粘度計
(烏式粘度計,奧式粘度計)增比粘度,然後外推
特性粘數
,根據Mark-Houwink方程算出分子量,是最經濟的方法吧,而且重新度很好。
水溶性高分子
一般都用這種方法測量分子量,也是一種相對方法。
❺ 【求助】 分子量的測定方法有哪些
最簡單的粘度法,不過需要查到α,K等相關的參數。 可以試一試GPC(SEC),可得到數均、質均分子量及分子量分布male7151(站內聯系TA)高聚物分子量的測定一般有下面幾種方法:端基分析沸點升高和冰點降低膜滲透壓光散射(絕對) 小角激光光散射(LALLS)(絕對) 超速離心沉降(絕對)粘度凝膠色譜(如與光散射連用則絕對)sui422(站內聯系TA)我也在找這個方面的內容,苦於沒有人能給我指條明路hyw.2006(站內聯系TA)做個GPC嘛!皇甫功凱(站內聯系TA)高吸收性樹脂(SAP)也可以用GPC測分子量分布嗎?yingram(站內聯系TA)PI?溶解性好的話可以做GPC,不過 肯定是相對的啊,再說GPC的標樣一般都 是PS,所以也是做個參考吧提豐之災(站內聯系TA)三樓的兄弟厲害! 我就補充一點,有點班門弄斧了 還有核磁共振(NMR)也可以測量分子量 三樓的兄弟厲害! 我就補充一點,有點班門弄斧了 還有核磁共振(NMR)也可以測量分子量 可以說的具體點么
❻ 可以用什麼方法測無機高分子的分子量
1.粘度法測相對分子量(粘均分子量Mη)
用烏式粘度計,測高分子稀釋溶液的特性粘數[η],根據Mark-Houwink公式[η]=kMα,從文獻或有關手冊查出k、α值,計算出高分子的分子量。其中,k、α值因所用溶劑的不同及實驗溫度的不同而具有不同數值。
2.小角激光光散射法測重均分子量(Mw)
當入射光電磁波通過介質時,使介質中的小粒子(如高分子)中的電子產生強迫振動,從而產生二次波源向各方向發射與振盪電場(入射光電磁波)同樣頻率的 散射光波。這種散射波的強弱和小粒子(高分子)中的偶極子數量相關,即和該高分子的質量或摩爾質量有關。根據上述原理,使用激光光散射儀對高分子稀溶液測 定和入射光呈小角度(2℃-7℃)時的散射光強度,從而計算出稀溶液中高分子的絕對重均分子量(MW) 值。採用動態光散射的測定可以測定粒子(高分子)的流體力學半徑的分布,進而計算得到高分子分子量的分布曲線。
3.體積排除色譜法(SES)(也稱凝膠滲透色譜法(GPC))
當高分子溶液通過填充有特種多孔性填料的柱子時,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈現不同大小的流體力學體積。柱子的填充料表面和內部存在著各種大 小不同的孔洞和通道,當被檢測的高分子溶液隨著淋洗液引入柱子後,高分子溶質即向填料內部孔洞滲透,滲透的程度和高分子體積的大小有關。大於填料孔洞直徑 的高分子只能穿行於填料的顆粒之間,因此將首先被淋洗液帶出柱子,而其他分子體積小於填料孔洞的高分子,則可以在填料孔洞內滯留,分子體積越小,則在填料 內可滯留的孔洞越多,因此被淋洗出來的時間越長。按此原理,用相關凝膠滲透色譜儀,可以得到聚合物中分子量分布曲線。配合不同組分高分子的質譜分析,可得 到不同組分高分子的絕對分子量。用已知分子量的高分子對上述分子量分布曲線進行分子量標定,可得到各組分的相對分子量。由於不同高分子在溶劑中的溶解溫度 不同,有時需在較高溫度下才能製成高分子溶液,這時GPC柱子需在較高溫度下工作。
4.質譜法
質譜法是精確測定物質分子量的一種方法,質譜測定的分子量給出的是分子質量m對電荷數Z之比,即質荷比(m/Z)過去的質譜難於測定高分子的分子量, 但近20餘年由於我的離子化技術的發展,使得質譜可用於測定分子量高達百萬的高分子化合物。這些新的離子化1.粘度法測相對分子量(粘均分子量Mη)
用烏式粘度計,測高分子稀釋溶液的特性粘數[η],根據Mark-Houwink公式[η]=kMα,從文獻或有關手冊查出k、α值,計算出高分子的分子量。其中,k、α值因所用溶劑的不同及實驗溫度的不同而具有不同數值。
2.小角激光光散射法測重均分子量(Mw)
當入射光電磁波通過介質時,使介質中的小粒子(如高分子)中的電子產生強迫振動,從而產生二次波源向各方向發射與振盪電場(入射光電磁波)同樣頻率的 散射光波。這種散射波的強弱和小粒子(高分子)中的偶極子數量相關,即和該高分子的質量或摩爾質量有關。根據上述原理,使用激光光散射儀對高分子稀溶液測 定和入射光呈小角度(2℃-7℃)時的散射光強度,從而計算出稀溶液中高分子的絕對重均分子量(MW) 值。採用動態光散射的測定可以測定粒子(高分子)的流體力學半徑的分布,進而計算得到高分子分子量的分布曲線。
3.體積排除色譜法(SES)(也稱凝膠滲透色譜法(GPC))
當高分子溶液通過填充有特種多孔性填料的柱子時,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈現不同大小的流體力學體積。柱子的填充料表面和內部存在著各種大 小不同的孔洞和通道,當被檢測的高分子溶液隨著淋洗液引入柱子後,高分子溶質即向填料內部孔洞滲透,滲透的程度和高分子體積的大小有關。大於填料孔洞直徑 的高分子只能穿行於填料的顆粒之間,因此將首先被淋洗液帶出柱子,而其他分子體積小於填料孔洞的高分子,則可以在填料孔洞內滯留,分子體積越小,則在填料 內可滯留的孔洞越多,因此被淋洗出來的時間越長。按此原理,用相關凝膠滲透色譜儀,可以得到聚合物中分子量分布曲線。配合不同組分高分子的質譜分析,可得 到不同組分高分子的絕對分子量。用已知分子量的高分子對上述分子量分布曲線進行分子量標定,可得到各組分的相對分子量。由於不同高分子在溶劑中的溶解溫度 不同,有時需在較高溫度下才能製成高分子溶液,這時GPC柱子需在較高溫度下工作。
4.質譜法
質譜法是精確測定物質分子量的一種方法,質譜測定的分子量給出的是分子質量m對電荷數Z之比,即質荷比(m/Z)過去的質譜難於測定高分子的分子量, 但近20餘年由於我的離子化技術的發展,使得質譜可用於測定分子量高達百萬的高分子化合物。這些新的離子化技術包括場解吸技術(FD),快離子或原子轟擊 技術(FIB或FAB),基質輔助激光解吸技術(MALDI-TOF MS)和電噴霧離子化技術(ESI-MS)。由激光解吸電離技術和離子化飛行時間質譜相結合而構成的儀器稱為「基質輔助激光解吸-離子化飛行時間質譜」 (MALDI-TOF MS 激光質譜)可測量分子量分布比較窄的高分子的重均分子量(Mw)。由電噴霧電離技術和離子阱質譜相結合而構成的儀器稱為「電噴霧離子阱質譜」(ESI- ITMS 電噴霧質譜)。可測量高分子的重均分子量(Mw)。
5.其他方法
測定高分子分子量的其他方法還有:端基測定法,沸點升高法,冰點降低法,膜滲透壓法,蒸汽壓滲透法,小角X-光散射法,小角中子散射法,超速離心沉降法等。
❼ 總結一下測定分子量的大小,哪些是絕對方法哪些是間接方法其優缺點如何
聚合物平均分子量為平均聚合度與聚合單元分子量的乘積。
測定聚合物分子量的方法很多,例如:化學方法—端基分析法;熱力學方法—沸點升高法、冰點降低法、蒸汽壓下降法、滲透壓法;光學方法—光散射法;動力學方法—粘度法;超速離心沉澱及擴散法;其他方法—電子顯微鏡及凝膠滲透色譜法。
測定數均分子量的方法有冰點下降法、沸點升高法、蒸氣壓下降法、滲透壓法以及端基分析法等。 重均分子量的測定方法有光散射法、超速離心沉降速度法以及凝膠色譜法等。 粘均分子量通常用粘度法測得。
各種方法都有各自優缺點和適用的分子量范圍,各種方法得到的分子量的統計平均值也不相同,如下表所示。
不同平均分子量測定方法及其適用范圍 平均分子量 方法 類型 分子量范圍(g/mol) Mn
❽ 凝固點降低法測定分子量的方法有什麼局限性
凝固點降低法測分子量實驗是物理化學和無機化學實驗教學中的經典實驗,在整個實驗過程中,需要手動攪拌使體系溫度均勻。由於是手動,在操作過程中,不可避免造成攪拌棒與溫度計的摩擦,可使溫度計產生0.03℃左右的波動,這已超出了溫度絕對誤差
凝固點降低法測定分子量的結果還比較粗略,測量的是平均分子量。
如果用該方法來直接測定葯物分子的分子量,也不是很實用。
現在先進的分析手段很多,比如質譜就可以很精確的測量分子量。所以在科研上已不會用凝固點降低法了。
但另一方面,可以用它來研究葯物分子在溶液中的狀態,是否發生離解、締合、溶劑化等。因為溶劑的凝固點降低只與溶質在溶劑中的質點數目有關。