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生鐵的快速化驗方法

發布時間:2022-08-16 03:16:10

『壹』 鐵離子的檢驗方法及原理

一、初中化學常見物質的顏色 (一)、固體的顏色 1、紅色固體:銅,氧化鐵 2、綠色固體:鹼式碳酸銅 3、藍色固體:氫氧化銅,硫酸銅晶體 4、紫黑色固體:高錳酸鉀 5、淡黃色固體:硫磺 6、無色固體:冰,乾冰,金剛石 7、銀白色固體:銀,鐵,鎂,鋁,汞等金屬 8、黑色固體:鐵粉,木炭,氧化銅,二氧化錳,四氧化三鐵,(碳黑,活性炭) 9、紅褐色固體:氫氧化鐵 10、白色固體:氯化鈉,碳酸鈉,氫氧化鈉,氫氧化鈣,碳酸鈣,氧化鈣,硫酸銅,五氧化二磷,氧化鎂 (二)、液體的顏色 11、無色液體:水,雙氧水 12、藍色溶液:硫酸銅溶液,氯化銅溶液,硝酸銅溶液 13、淺綠色溶液:硫酸亞鐵溶液,氯化亞鐵溶液,硝酸亞鐵溶液 14、黃色溶液:硫酸鐵溶液,氯化鐵溶液,硝酸鐵溶液 15、紫紅色溶液:高錳酸鉀溶液 16、紫色溶液:石蕊溶液 (三)、氣體的顏色 17、紅棕色氣體:二氧化氮 18、黃綠色氣體:氯氣 19、無色氣體:氧氣,氮氣,氫氣,二氧化碳,一氧化碳,二氧化硫,氯化氫氣體等大多數氣體. 三、初中化學敞口置於空氣中質量改變的 (一)質量增加的 1、由於吸水而增加的:氫氧化鈉固體,氯化鈣,氯化鎂,濃硫酸; 2、由於跟水反應而增加的:氧化鈣、氧化鋇、氧化鉀、氧化鈉,硫酸銅; 3、由於跟二氧化碳反應而增加的:氫氧化鈉,氫氧化鉀,氫氧化鋇,氫氧化鈣; (二)質量減少的 1、由於揮發而減少的:濃鹽酸,濃硝酸,酒精,汽油,濃氨水; 2、由於風化而減少的:碳酸鈉晶體. 四、初中化學物質的檢驗 (一) 、氣體的檢驗 1、氧氣:帶火星的木條放入瓶中,若木條復燃,則是氧氣. 2、氫氣:在玻璃尖嘴點燃氣體,罩一乾冷小燒杯,觀察杯壁是否有水滴,往燒杯中倒入澄清的石灰水,若不變渾濁,則是氫氣. 3、二氧化碳:通入澄清的石灰水,若變渾濁則是二氧化碳. 4、氨氣:濕潤的紫紅色石蕊試紙,若試紙變藍,則是氨氣. 5、水蒸氣:通過無水硫酸銅,若白色固體變藍,則含水蒸氣. (二)、離子的檢驗. 6、氫離子:滴加紫色石蕊試液/加入鋅粒 7、氫氧根離子:酚酞試液/硫酸銅溶液 8、碳酸根離子:稀鹽酸和澄清的石灰水 9、氯離子:硝酸銀溶液和稀硝酸,若產生白色沉澱,則是氯離子 10、硫酸根離子:硝酸鋇溶液和稀硝酸/先滴加稀鹽酸再滴入氯化鋇 11、銨根離子:氫氧化鈉溶液並加熱,把濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口 12、銅離子:滴加氫氧化鈉溶液,若產生藍色沉澱則是銅離子 13、鐵離子:滴加氫氧化鈉溶液,若產生紅褐色沉澱則是鐵離子 (三)、相關例題 14、如何檢驗NaOH是否變質:滴加稀鹽酸,若產生氣泡則變質 15、檢驗生石灰中是否含有石灰石:滴加稀鹽酸,若產生氣泡則含有石灰石 16、檢驗NaOH中是否含有NaCl:先滴加足量稀硝酸,再滴加AgNO3溶液,若產生白色沉澱,則含有NaCl. 五、初中化學之三 1、我國古代三大化學工藝:造紙,制火葯,燒瓷器. 2、氧化反應的三種類型:爆炸,燃燒,緩慢氧化. 3、構成物質的三種微粒:分子,原子,離子. 4、不帶電的三種微粒:分子,原子,中子. 5、物質組成與構成的三種說法: (1)、二氧化碳是由碳元素和氧元素組成的; (2)、二氧化碳是由二氧化碳分子構成的; (3)、一個二氧化碳分子是由 一個碳原子和一個氧原子構成的. 6、構成原子的三種微粒:質子,中子,電子. 7、造成水污染的三種原因:(1)工業「三廢」任意排放,(2)生活污水任意排放(3)農葯化肥任意施放 8、收集方法的三種方法:排水法(不容於水的氣體),向上排空氣法(密度比空氣大的氣體),向下排空氣法(密度比空氣小的氣體). 9、質量守恆定律的三個不改變:原子種類不變,原子數目不變,原子質量不變. 10、不飽和溶液變成飽和溶液的三種方法: 增加溶質,減少溶劑,改變溫度(升高或降低). 11、復分解反應能否發生的三個條件:生成水、氣體或者沉澱 12、三大化學肥料:N、P、K 13、排放到空氣中的三種氣體污染物:一氧化碳、氮的氧化物,硫的氧化物. 14、燃燒發白光的物質:鎂條,木炭,蠟燭(二氧化碳和水). 15、具有可燃性,還原性的物質:氫氣,一氧化碳,單質碳. 16、具有可燃性的三種氣體是:氫氣(理想),一氧化碳(有毒),甲烷(常用). 17、CO的三種化學性質:可燃性,還原性,毒性. 18、三大礦物燃料:煤,石油,天然氣.(全為混合物) 19、三種黑色金屬:鐵,錳,鉻. 20、鐵的三種氧化物:氧化亞鐵,三氧化二鐵,四氧化三鐵. 21、煉鐵的三種氧化物:鐵礦石,焦炭,石灰石. 22、常見的三種強酸:鹽酸,硫酸,硝酸. 23、濃硫酸的三個特性:吸水性,脫水性,強氧化性. 24、氫氧化鈉的三個俗稱:火鹼,燒鹼,苛性鈉. 25、鹼式碳酸銅受熱分解生成的三種氧化物:氧化銅,水(氧化氫),二氧化碳. 26、實驗室製取CO2不能用的三種物質:硝酸,濃硫酸,碳酸鈉. 27、酒精燈的三個火焰:內焰,外焰,焰心. 28、使用酒精燈有三禁:禁止向燃著的燈里添加酒精,禁止用酒精燈去引燃另一隻酒精燈,禁止用嘴吹滅酒精燈. 29、玻璃棒在粗鹽提純中的三個作用:攪拌、引流、轉移 30、液體過濾操作中的三靠:(1)傾倒濾液時燒杯口緊靠玻璃棒,(2)玻璃棒輕靠在三層濾紙的一端,(3)漏斗下端管口緊靠燒杯內壁. 31、固體配溶液的三個步驟:計算,稱量,溶解. 32、濃配稀的三個步驟:計算,量取,溶解. 33、濃配稀的三個儀器:燒杯,量筒,玻璃棒. 34、三種遇水放熱的物質:濃硫酸,氫氧化鈉,生石灰. 35、過濾兩次濾液仍渾濁的原因:濾紙破損,儀器不幹凈,液面高於濾紙邊緣. 36、葯品取用的三不原則:不能用手接觸葯品,不要把鼻孔湊到容器口聞葯品的氣味,不得嘗任何葯品的味道. 37、金屬活動順序的三含義:(1)金屬的位置越靠前,它在水溶液中越容易失去電子變成離子,它 的活動性就越強;(2)排在氫前面的金屬能置換出酸里的氫,排在氫後面的金屬不能置換出酸里的氫;(3)排在前面的金屬能把排在後面的金屬從它們的鹽溶液中置換出來. 38、溫度對固體溶解度的影響:(1)大多數固體物質的溶解度隨著溫度的升高而增大,(2)少數固體物質的溶解度受溫度影響變化不大(3)極少數固體物質的溶解度隨著溫度的升高而減小. 39、影響溶解速度的因素:(1)溫度,(2)是否攪拌(3)固體顆粒的大小 40、使鐵生銹的三種物質:鐵,水,氧氣. 41、溶質的三種狀態:固態,液態,氣態. 42、影響溶解度的三個因素:溶質的性質,溶劑的性質,溫度. 六、初中化學常見混合物的重要成分 1、空氣:氮氣(N2)和氧氣(O2) 2、水煤氣:一氧化碳(CO)和氫氣(H2) 3、煤氣:一氧化碳(CO) 4、天然氣:甲烷(CH4) 5、石灰石/大理石:(CaCO3) 6、生鐵/鋼:(Fe) 7、木炭/焦炭/炭黑/活性炭:(C) 8、鐵銹:(Fe2O3) 七、初中化學常見物質俗稱 1、氯化鈉 (NaCl) : 食鹽 2、碳酸鈉(Na2CO3) : 純鹼,蘇打,口鹼 3、氫氧化鈉(NaOH):火鹼,燒鹼,苛性鈉 4、氧化鈣(CaO):生石灰 5、氫氧化鈣(Ca(OH)2):熟石灰,消石灰 6、二氧化碳固體(CO2):乾冰 7、氫氯酸(HCl):鹽酸 8、鹼式碳酸銅(Cu2(OH)2CO3):銅綠 9、硫酸銅晶體(CuSO4 .5H2O):藍礬,膽礬 10、甲烷 (CH4):沼氣 11、乙醇(C2H5OH):酒精 12、乙酸(CH3COOH):醋酸 13、過氧化氫(H2O2):雙氧水 14、汞(Hg):水銀 15、碳酸氫鈉(NaHCO3):小蘇打 八、物質的除雜 1、CO2(CO):把氣體通過灼熱的氧化銅, 2、CO(CO2):通過足量的氫氧化鈉溶液 3、H2(水蒸氣):通過濃硫酸/通過氫氧化鈉固體 4、CuO(C):在空氣中(在氧氣流中)灼燒混合物 5、Cu(Fe) :加入足量的稀硫酸 6、Cu(CuO):加入足量的稀硫酸 7、FeSO4(CuSO4): 加 入足量的鐵粉 8、NaCl(Na2CO3):加 入足量的鹽酸 9、NaCl(Na2SO4):加入足量的氯化鋇溶液 10、NaCl(NaOH):加入足量的鹽酸 11、NaOH(Na2CO3):加入足量的氫氧化鈣溶液 12、NaCl(CuSO4):加入足量的氫氧化鋇溶液 13、NaNO3(NaCl):加入足量的硝酸銀溶液 14、NaCl(KNO3):蒸發溶劑 15、KNO3(NaCl):冷卻熱飽和溶液. 16、CO2(水蒸氣):通過濃硫酸. 九、化學之最 1、未來最理想的燃料是 H2 . 2、最簡單的有機物是 CH4 . 3、密度最小的氣體是 H2 . 4、相對分子質量最小的物質是 H2 . 5、相對分子質量最小的氧化物是H2O . 6、化學變化中最小的粒子是 原子 . 7、PH=0時,酸性最 強 ,鹼性最 弱 . PH=14時,鹼性最強 ,酸性最弱 . 8、土壤里最缺乏的是 N,K,P 三種元素,肥效最高的氮肥是 尿素 . 9、天然存在最硬的物質是 金剛石 . 10、最早利用天然氣的國家是 中國 . 11、地殼中含量最多的元素是 氧 . 12、地殼中含量最多的金屬元素是 鋁 . 13、空氣里含量最多的氣體是 氮氣 . 14、空氣里含量最多的元素是 氮 . 15、當今世界上最重要的三大化石燃料是 煤,石油,天然氣 . 16、形成化合物種類最多的元素:碳 十、有關不同 1、金剛石和石墨的物理性質不同:是因為 碳原子排列不同. 2、生鐵和鋼的性能不同:是因為 含碳量不同. 3、一氧化碳和二氧化碳的化學性質不同:是因為 分子構成不同. (氧氣和臭氧的化學性質不同是因為分子構成不同;水和雙氧水的化學性質不同是因為分子構成不同.) 4、元素種類不同:是因為質子數不同. 5、元素化合價不同:是因為最外層電子數不同. 6、鈉原子和鈉離子的化學性質不同:是因為最外層電子數不同 十一:有毒的物質 1、 有毒的固體:亞硝酸鈉(NaNO2),乙酸鉛等; 2、 有毒的液體:汞,硫酸銅溶液,甲醇,含Ba2+的溶液(除BaSO4); 3、 有毒的氣體:CO,氮的氧化物,硫的氧化物. 十二:實驗室製法 △ 1、實驗室氧氣: 2KMnO4CaO+CO2↑) 5、 熟石灰:CaO+H2O==Ca(OH)2 6、 燒鹼:Ca(OH)2+Na2CO3=== CaCO3↓+ 2Na OH

『貳』 鑄鐵五大元素化驗方法及步驟請告知

五大元素一般是指碳硫錳磷硅,需要分析這些元素分析儀可以用到南京華欣分析儀器製造有限公司生產的HXE-4BS型碳硫分析儀加HXS-3A型微機高速分析儀或者HX型金屬材料元素分析儀來分析的,操作簡單,選擇的儀器型號不一樣,操作略有區別,具體分析的步驟可以跟南京華欣分析儀器製造有限公司售後服務聯系的。

『叄』 生鐵粉中的單質鐵化驗的方法

用鹽酸與其反應生成氯化亞鐵,搜集產生的氫氣的量,這算出鐵的質量。

『肆』 如何化驗生鐵

用稀鹽酸啊,先稱反映前重量,反映後再稱,然後通過計算就可得知鐵含量

『伍』 金屬材質中的化學成分有幾種檢測方法

金屬材料化學成分:一般是指工業應用中的純金屬或合金,其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。而合金常指兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成,且具有金屬特性的材料。金屬材料通常分為黑色金屬、有色金屬和特種金屬材料。
金屬材料檢測領域:
鋼鐵材料:結構鋼、銅、鋁、鐵、不銹鋼、耐熱鋼、高溫合金、精密合金、鉻、錳及其合金等;
鋼管:碳素管、不銹鋼管、合金鋼管、黑管、鍍鋅管、鍍鋁管、鍍鉻管、滲鋁管以及其他合金層鋼管、無縫鋼管、熱軋無縫管、冷拔管、精密鋼管、熱擴管、冷旋壓管和擠壓管、直縫鋼管等。
合金製品:鋼管、銅材鋁材、鋼板型鋼、焊接材料、門窗、卷簾門、廚房用品、各種金屬掛件、機器零件、車輛配件等。
焊接材料:焊條、焊劑、焊絲、氣焊粉、釺焊料等
鋼絲繩:電梯用、輸送帶用、煤礦重要用途、壓實股、客運架空索道用、出口鋼絲繩、粗直徑鋼絲繩等
緊固件:螺栓、螺母、螺柱、螺釘、鉚釘、墊圈、擋圈、焊釘等
金屬及其合金:輕金屬、重金屬、貴金屬、半金屬、稀有金屬和稀土金屬等;
特種金屬材料:功能合金、金屬基復合材料等;
金屬材料製品:生鐵、鋁管、鐵板、鐵管、鋼錠、鋼坯、型材、線材、金屬製品、有色金屬及其製品、鋼鐵、緊固件、鑄鐵、鋼管、銅管、不銹鋼管、鋼筋線材、焊接材料、鋼板型鋼、銅材鋁材、鋼絲繩及各種金屬掛件等各類金屬及合金製品。
金屬材料檢測項目:
物理性能檢測:拉伸、彎曲、屈服、疲勞、扭轉、應力、應力鬆弛、沖擊、磨損、硬度、耐液壓、拉伸蠕變、擴口、壓扁、壓縮、剪切強度、磁性能、電性能、熱力學性能、抗氧化性能、密度、熱膨脹系數等
化學性能:大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕等;
元素含量分析:品質(全成分分析)分析、硅(Si)、錳(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鐵(Fe)、鈦(Ti)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鎘(Cd)、鉍(Bi)、砷(As)、鈉(Na)、鉀(K)、鋁(Al)、等
工藝性能檢測:細絲拉伸、斷口檢驗、反復彎曲、雙向扭轉、液壓試驗、擴口、彎曲、卷邊、壓扁、環擴張、環拉伸、顯微組織、等
無損檢驗:X射線無損探傷、電磁超聲、超聲波、渦流探傷、漏磁探傷、滲透探傷、磁粉探傷等
金相檢驗:宏觀金相、微觀金相(SEM、TEM、EBSD)、晶粒度評級、脫碳層深度、非金屬夾雜物評級等
環境可靠性能:大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕、鹽霧試驗等
金屬牌號鑒定:通過儀器及技術手段確定金屬材料的元素含量以及各含量在材料中所佔的比例,從而確認材料具體牌號
金屬材料檢測標准:
GB/T 34558-2017 金屬基復合材料術語
GB/T 7314-2017 金屬材料室溫壓縮試驗方法
GB/T 6398-2017 金屬材料疲勞試驗
GB/T 34205-2017 金屬材料硬度試驗
GB/T 7314-2017e 金屬材料室溫壓縮試驗
GB/T 33812-2017 金屬材料疲勞試驗應變控制熱機械疲勞試驗
GB/T 246-2017 金屬材料管壓扁試驗
GB/T 12443-2017 金屬材料扭矩控制疲勞試驗
GB/T 34477-2017 金屬材料薄板和薄帶抗凹性能試驗
GB/T 14265-2017 金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全標准食品接觸用金屬材料及製品
GB/T 33820-2017 金屬材料延性試驗多孔狀和蜂窩狀金屬高速壓縮試驗
GB/T 32660.1-2016 金屬材料韋氏硬度試驗第1部分:試驗方法
GB/T 4341.2-2016 金屬材料肖氏硬度試驗第2部分:硬度計的檢驗

『陸』 請問生鑄鐵分析儀器化驗元素成分時取樣的規則是什麼

一、金屬化驗儀器時能用普通鑽頭鑽取的試樣
(1)用鋼絲刷或砂輪將生鐵試樣表面清洗干凈,在試樣底面中心或靠近中心的部位垂直鑽孔。鑽頭直徑不小於10mm,去掉試樣表面約5mm,鑽至孔底距離另一面5mm為止。在鑽孔為止或鑽孔內部如發現氣孔加渣或其他雜質是,在原孔鄰近的位置,平行於原孔重新鑽取。鑽孔時進鑽速度和鑽頭速度不要太快,轉速一般控制在200r/min以下。避免鑽屑太厚或氧化變質。要注意保持鑽頭鋒利,不使試樣成粉引起分散損失。對於樣快較大的樣品,可以在3個位置上鑽取,鑽孔離料邊塊緣不得小於5mm。從三處所得鑽屑在乳缽中研混。若試樣很硬,無法鑽取,可將試樣搗碎,用四分法縮分,最後用乳缽研磨,使全部樣品通過100目篩孔。
(2)將試樣混合後,收集試樣屑於潔凈的容器內。同一批的份樣屑,各稱相等質量,總重約為45g,混勻後縮分出10!15g用於測定碳的成分,餘下30~35g在淬火的鋼缽或去他制樣設備中擊碎。防止試樣過細,要邊擊邊過篩。試樣過篩時必須用嚴密的篩蓋蓋好,以免試樣細粉損失。試樣要全部通過規定的篩孔。延展性較好的鑄鋼因為樣屑被擊成薄片而不能通過全部規定的篩孔時,待片樣厚度沖擊成小於規定的篩孔孔徑或不影響分析熔樣時,篩上試樣可以按已通過規定的篩孔處理,直接混入篩下試樣中。試樣粒度根據測定方法成分確定:標准法分析常規成分為60目;快速分析常規成分為80`100目;燃燒法分析碳約為20目(不過篩)。
二、華欣生鐵分析儀器時不能用普通鑽頭鑽取的身體試樣
硬質生鐵用工具鑽頭鑽不動時,可用嵌有碳化物刀片的硬質合金鑽頭鑽取或用碳化硅砂輪片從試樣縱向的中部竊取薄片。薄片去掉表層後打碎到20目,同一批份樣碎片各稱取相等的質量,總重約為40g。製取的試樣用於淬火的鋼缽內火其他制樣設備內擊碎並使之全部通過100目篩。硬脂生鐵制樣也可以用熱處理的方法,使試樣退火軟化(退火溫度約為850℃)。然後按鑽孔制樣的方法鑽樣。
應注意
(1)硅、錳、磷仲裁分析試樣粒度按60目。
(2)灰口生鐵禁止用磁性物吸引,以免試樣中的石墨碳損失。
(3)成分試樣質量的滿足分析用量和保留試樣用量的要求為宜。由一個份樣組成的成分試樣質量達不到要求時,可在試樣上多鑽幾個空,或採用16mM以上的粗鑽頭鑽樣。涉及重要用途的試樣,要增加試樣質量,一般不要低於100g混勻後縮分為兩份,一份分析,一份密封保留,以便隨時調用。

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『柒』 生鐵中鉻的化驗步驟,有懂的嗎,急用,有書名的也可以

一、過硫酸銨氧化滴定法
1.方法要點
在酸性介質中。以硝酸銀作催化劑,以過硫酸銨氧化三價鉻為六價鉻,然後用硫酸亞鐵銨標准溶液將六價鉻還原為三價鉻,過量的硫酸亞鐵銨用高錳酸鉀標准溶液返滴定。
2.試劑
(1)混酸加160mL濃硫酸於760mL水中,冷卻後,再加80mL濃磷酸.混勻。
(2)硝酸(濃)。
(3)硝酸銀溶液(2.5%)此溶液儲於棕色瓶中。
(4)過硫酸銨溶液(12%)。
(5)氯化鈉溶液(5%)。
(6)硫酸亞鐵銨標准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L,0.03mol/L}
(7)高錳酸鉀標准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l,0.03mol/L]
4.分析步驟
稱取(鉻含量≥10%,稱0.2000-0.5000g;鉻含量<10%,稱1.0000~2.0000g;鉻含量在0.1%~2%,稱2.0000~3.0000g)試樣於600mL燒杯中,加60mL混酸,低溫溶解後.滴加2mL硝酸。煮沸,驅盡氮的氧化物。加水稀釋至250mL,加5mL硝酸銀溶液,10mL過硫酸銨溶液,加熱煮沸1min後,加7mL氯化鈉溶液.煮沸至氯化銀沉澱凝結下沉、此時溶液呈黃橙色。
取下,流水冷卻,用滴定管滴加硫酸亞鐵銨標准溶液至試液黃色消失呈綠色,再過量5mL.立即以高錳酸鉀標准溶液滴定至微紅色,顏色保持1~2min不消失為終點。
取同樣試劑按試樣步驟作空白試驗。
5.計算w(Cr)==c(0.2KMnO4)X(V0-V1)X0.01734/m X100%
式中w(Cr)——試樣中鉻的質量分數,%;
V0——空白硫酸亞鐵銨標准溶液消耗高錳酸鉀標准溶液的體積.mL;
V1——試樣中過量的硫酸亞鐵銨標准溶液消耗高錳酸鉀標准溶液的休積,mL;
m——稱取的試樣量,g。
6.附註
(1)在室溫高錳酸鉀對四價釩氧化較慢,因此滴定時必須保持錳酸根的微紅色(保持2min以上)為終點;試樣含鎢時,終點為暗紅色。
(2)高碳高鉻等合金鋼試樣,當以硝酸氧化尚有碳化鉻存在時,應將試樣繼續加熱至冒三氧化硫的煙,再數次滴加濃硝酸破壞碳化物並趕盡氮氧化物。
(3)試樣的酸度對鉻的影響較大,一般以100mL溶液中含3~8mL濃硫酸為宜。酸度大,則氧化緩慢;酸度過低,會使二氧化錳沉澱析出。
(4)高速鋼的溶解酸的配製:加120mL濃硫酸入480mL水中,冷卻後再加400mL濃磷酸,混勻。
(5)試樣中不含釩的鋼,可以採用N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑.用硫酸亞鐵銨標准溶液直接滴定。
(6)本方法除少數不易分解的試樣(如高碳高鉻鋼)外,可用於所有的鋼種。
(7)生鐵試樣,則將溶解後的溶液稀釋至120mL,過濾,用熱水洗滌石墨沉澱5次,濾液加水稀釋至250mL,以下操作同分析步驟。
(8)在保證測定準確度的前提下,可適當減少稱取的試祥量。
7.測定范圍
鉻含量0.10%~3.00%。
二、高氯酸氧化-亞鐵滴定法
1.方法要點
在酸性介質中,以高氯酸將三價鉻氧化成六價鉻,用N一苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。
2.試劑
(1)王水(鹽酸+硝酸=3+1)。
(2)高氯酸(濃)。
(3)硫磷混酸 量取150mL濃硫酸徐徐加入700mL水中.冷卻後,加入150mL濃磷酸。
(4)N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液(0.2%) 稱取0.2gN-苯基鄰氨基苯甲酸及0.2g無水碳酸鈉加入20mL水中,加熱溶解,用水稀釋至100mL,混勻
(5)硫酸亞鐵銨標准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L}
3、分析步驟
稱取0.1000g試樣(含鉻量0.1%~0.5%,稱0.5000g;含鉻量0.5%~5%,稱0.2000g;含鉻量5%以上,稱O.1000g)於150mL錐形瓶中,加4.0mL濃鹽酸,低溫溶解。加4.0mL濃硝酸,低溫繼續加熱溶解試樣至試樣溶解完全。加5mL濃高氯酸,於高溫電爐上加熱蒸發至瓶內冒大量高氯酸白煙且剛脫離瓶口為止。冷卻,加30mL水,10mL硫磷混酸,2滴N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液.用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至溶液由桃紅色轉成亮綠色為終點。
4.計算
w(Cr)=T×V/m×100%
式巾 w(Cr)——試樣中鉻的質量分數,%;
T——硫酸亞鐵銨標准溶液對鉻的滴定度,g/mL;
V——硫酸亞鐵銨標准溶液所消耗的體積,mL;
m——稱取的試樣量,g。
5.附註
(1)本方法最大的優點是,在高溫時能溶解其他酸所不能分解的試樣(如高碳高鉻鋼,溶解較慢),同時將三價鉻氧化成六價鉻.大大縮短了分析時間。
(2)高氯酸冒煙是本方法關鍵之處。冒高氯酸煙使三價鉻氧化完全時的溫度、時間都要嚴格控制並掌握一致,否則,結果不穩。同時,在高溫氧化過程中,有少量氯產生,有可能將已氧化的六價鉻轉為氯化鉻醯揮發,故只能採用相近鉻含量的適宜標樣同步操作並換算分析結果。
(3)低合金鋼等易溶解試樣,可用王水溶解,而不需分步溶解。
(4)含釩試樣.需減去校正值:1%釩相當於0.34%的鉻。
三、二苯卡巴肼光度法
1,方法要點
試樣經混酸溶解.用高錳酸鉀溶液將三價鉻氧化為六價鉻,二價錳氧化成七價錳,用亞硝酸鈉溶液還原七價錳,六價鉻與二苯卡巴肼(二苯碳醯二肼)形成紫紅色配台物,測定吸光度。
2.試劑
(1)混酸(硫酸+磷酸+硝酸+水=4+3+1+23)。
(2)高錳酸鉀溶液(4%)。
(3)尿索溶液(5%)。
(4)亞硝酸鈉溶液(1%)。
(5)二苯卡巴肼溶液(0.5%) 稱取4g鄰苯二甲酸酐溶於100mL熱丁醇中,加入0.5g二苯卡巴肼,搖勻,儲於棕色瓶中。
(6)氟化銨溶液(5%) 儲於塑料瓶中。
(7)鉻標准溶液稱取0.2890g重鉻酸鉀,溶解於水,稀釋至1000mL容量瓶中。此溶液1mL含0.1 mg鉻
3.分析步驟
稱取0.2000g試樣於250mL錐形瓶中,加20mL混酸,加熱溶解後,加50mL水,滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈紅色,再過量2滴。加熱煮沸5min,取下冷至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
移取10mL試液於100mL容量瓶中,加10mL尿素溶液,邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液,至高錳酸鉀紅色褪去,繼續搖動1min,使尿素與過量亞硝酸鈉反應。加水至80mL,邊搖邊加入3mL二苯卡巴肼溶液,放置1min。加5~10mL氟化銨溶液,用水稀釋至刻度.搖勻。以水為空白.在波長530nm處,用2cm比色皿,測定吸光度。
4,標准曲線的繪制
稱取含鉻量不同的標樣,或稱取0.2000g純鐵粉4~6份.分別加入不同量的鉻標准溶液,按上述分析步驟測定吸光度,繪制相應的標准曲線。
5.附註
(1)若溶樣速度慢.可補加水。高硅試樣應加3滴濃氫氟酸;碳化物較多的試樣,應冒硫酸煙,並滴加濃硝酸破壞碳化物;含鎢試樣也應冒硫酸煙。冒煙以後,取下冷卻,加20mL水,加熱溶解鹽類。
(2)試樣含釩時,可放置10~15min後測定吸光度。因釩與顯色劑形成的配合物在此時間後可消失。
(3)二苯卡巴肼溶於乙醇中應為無色。若呈紅棕色或藍棕色,系試劑不純或乙醇中有氧化性雜質。由於存放時間長,溶液也會變為棕色,使測量結果偏高。
(4)用亞硝酸鈉還原七價錳時應避免過量太多,否則會使鉻的顯色緩慢。
6.測定范圍
鉻含量0.010%~0.50%。
四、二苯卡巴肼快速光度法
1.方法要點
試樣經高氯酸-硝酸溶解後。蒸發至冒白煙,將三價鉻氯化為六價鉻,與二苯卡巴肼形成紫紅色的配合物,測定吸光度。
2.試劑
(1)高氯酸(濃)。
(2)硝酸(濃)。
(3)磷酸溶液(8+92)。
(4)二苯卡巴肼溶液(0.25%) 稱取4g鄰苯二甲酸酐溶於100mL熱乙醇中,加入0.25g二苯卡巴肼,搖勻,儲於棕色瓶中。
(5)鉻標准溶液 此溶液1mL含1mg鉻。
3.分析步驟
稱取0.0500g試樣於125mL錐形瓶中,加2mL高氯酸.加熱並滴加幾滴濃硝酸助溶。繼續蒸發至冒高氯酸煙(冒出瓶口為宜)。取下冷卻,加30mL磷酸溶液,搖勻:加5mL二苯卡巴肼溶液,充分搖勻。以水為空白,於波長530nm處,用2cm比色皿.測定吸光度。
4.標准曲線的繪制
稱取含鉻量不同的標樣.或稱取0.0500g純鐵粉數份,分別加入不同量的鉻標准溶液,按以上分析步驟進行.繪制相應的標准曲線。
5.附註
(1)高氯酸冒煙需嚴格控制一致。冒煙時間過長,結果偏低;冒煙時間過短,由於氧化不完全,也會使結果偏低。因此以濃煙剛出瓶口為宜。
(2)高氯酸剛冒煙後取下不能以流水急冷.只能在空氣中緩冷。為了加快分析速度,可於沸水中快速冷卻至近100℃。
(3)可採用相近鉻含量的適宜標樣同步操作,換算分析結果。
6.測定范圍
鉻含量<0.50%

『捌』 生鐵化學分析方法

光譜儀檢查就可以了!快!准確度也很高!

『玖』 檢驗生鐵中含有S元素方法

Fe會和CuSO4反應的,直接生成FeSO4和Cu(紅色),而且不會生成CuS,因為生鐵中含有S元素大部分都單質情況存在的。單質的S和CuSO4不反應。
可行的辦法
生鐵直接在純氧中點燃,把生成的氣體通入雙氧水中,加入含有硝酸的硝酸鋇溶液,如果生成沉澱就是說明用S元素,
方程式如下
S+O2=點燃=SO2
SO2+H2O2=H2SO4
H2SO4+Ba(NO3)2==BaSO4(沉澱)+2HNO3

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