⑴ 土壤有效鉬的測定注意事項有哪些
注意事項：
1．蒸發溶液要小心，防濺，近干時要小心，100ml溶液可以分幾次加入燒杯。
2．在馬福爐中溫度不得超過550度，防止Mo損失。
3．在用鹽酸溶解灼燒過的殘渣時，其中碳酸鹽會劇烈反應放出CO2，可能引起濺出損失，可以先加少量水於燒杯中：再少量多次地將鹽酸加入，鹽酸的加入量要一致，因為還原和顯色反應都要求一定的酸度，酸度太高時，鉬容易進一步還原為三價，而三價鉬的絡合物是無色的。酸度過低則顯色慢，酸度變化對顏色穩定性影響大。
4．Mo2+與CNS-生成Mo(CNS)5，如果反應條件不同，會生成顏色較淺的其它絡給物，所以反應條件要嚴格控制，HCl濃度控制在3 ~ 6％，最好為5％；KCNS濃度控制在0.8 ~ 2.4％，最好為1.6％。
5，在鹽酸溶液中，生成有色絡合物的金屬元素較多，一些金屬絡合物也會同時被有機溶劑萃取。如果鎢、釩含量較高，要先加入檸檬酸絡合以除去鎢鯫釩等元素及部分過量鐵。一些樣品中這些元素量很少，可以省去這一步。
6．加入試劑的順序不能變動，必須先加KCNS溶液，然後加SnCl2，如果先加SnCl2，則會 彈成鉬的含氯化合物如K2(MoOCl5)、K2(Mo02Cl3)等，再加人KCNS也很難生成Mo(CNS)5，降低了溶液的顏色。
7．六價鋁還原為五價後，如溶液中有二價鐵，可使Mo5+穩定而不致還原為M03+
，增加了Mo(CNS)5的顏色強度和穩定性，過量的SnCl2在Fe2+不存在時，將引起Mo(CNS)5較快褪色，所以標准溶液在進行顯色測定時，也要加入少量鐵，加入的量應大於溶液含鉬量。一般樣品溶液中都含有多於Mo含量的數，所以不必另加。
8．有些樣品溶液(如酸性紅壤等)含有很多鐵，．按操作步驟用SnCl2還原時，不能將Fe3+一次還原為Fe2+，使整個溶液仍為Fe(CNS)3的血紅色，遇此情況，，應增加SnCl2用量，至紅色消失；也有人在用有機試劑萃取後，再加一些SnCl2還原Fe3+去除紅色。
9，鉬的絡合物在有機溶劑中穩定而在水中不太穩定，所以顯色後應立即用有機試劑萃取。萃取劑除角異戊醇外，還可用醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙醚等。因異戊醇比重小於水，為了萃取操作方便，可加入四氯化碳(1：1)以增加比重。萃取劑最好先用KCNS和SnCl2振盪飽和，再分離去後使用，以保證測定結果不受影響。
10．萃取振盪不要過分劇烈，否則易形成乳濁液不易分離。所得有機相中、仍有微小水滴，增加濁度影響比色，若發生此情況，應先離心分離去水滴，然後比色測定。
11．萃取後應盡快比色，一般顏色可穩定l小時車右。據測定：某一樣品顯色後立即測，回
收率為95 ~ 98％，過30分鍾以後測，回．收率餌85 ~ 89％。
12．一般樣品含鉬量都很低，而實驗室中常常用到許多鉬試劑，如鉬酸銨等，所以必須注意防止污染干擾，器皿要充分洗凈。同時做空白。
⑵ 鉬精礦化學分析方法
鉬精礦化學分析方法包括12個部分：
1.鉬量的測定 鉬酸鉛重量法
2.二氧化硅量的測定 硅鉬藍分光光度法、重量法
3.砷和銻量的測定 原子熒光光譜法
4.錫量的測定 原子熒光光譜法
5.磷量的測定 磷鉬藍分光光度法
6.銅、鉛、鉍、鋅量的測定 火焰原子吸收光譜法
7.氧化鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法
8.鎢量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
9.鐵量的測定 火焰原子吸收光譜法
10.鉀量和鈉量的測定 火焰原子吸收光譜法
11.錸量的測定 硫氰酸鹽分光光度法
12.油和水分總含量的測定 重量法
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⑶ 誰知道用723分光光度計測定鉬的計算方法是什麼詳細點好最好~謝謝了~~~~
1 主題內容與適用范圍本標准規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。本標准適用於地面水、污水和工業廢水。取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg／L，測定上限為0.6mg／L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。2 原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。3 試劑本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g／mL。3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g／mL。3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g／mL。5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1／L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1／L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。3.8 過硫酸鉀，50g／L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。3.9 抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。3.11 濁度一色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。使用當天配製。3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。4 儀器實驗室常用儀器設備和下列儀器。4.1 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg／cm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度計。註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5 采樣和樣品5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2 試樣的制備：取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。6 分析步驟6.1 空白試樣按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。6.2 測定6.2.1 消解6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg／cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝－酸高氯酸進行消解。②絕不可把消解的試作蒸干。③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一並移到具塞刻度管中。④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。6.2.2 發色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然後向試料中加入3mL濁度——色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。6.2.3 分光光度測量室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。6.2.4 工作曲線的繪製取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。7 結果的表示總磷含量以C(mg／L)表示，按下式計算：式中：m——試樣測得含磷量，μg；V——測定用試樣體積，mL。8 精密度與准確度8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg／L的統一樣品8.1.1 重復性實驗室內相對標准偏差為0.75％。8.1.2 再現性實驗室間相對標准偏差為1.5％。8.1.3 准確度相對誤差為＋1.9％。8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg／L的統一樣品。8.2.1 重復性實驗室內相對標准偏差為1.4％。8.2.2 再現性實驗室間相對標准偏差為1.4％。8.2.3 准確度相對誤差為1.9％。質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉()。
⑷ 垂直電極-發射光譜法測定銀、硼、錫、鉬、鉛
方法提要
試樣以焦硫酸鉀、氟化鈉、三氧化二鋁和碳粉混合物作緩沖劑，鍺作內標元素，於平面光柵攝譜儀上，用垂直電極、對電極進行兩次重疊攝譜(截取曝光)，譜板在自動測微光度計上測量各元素譜線黑度，並自動扣除分析線和內標線各自的背景黑度，採用內標法計算得到試樣中銀、硼、錫、鉬、鉛的含量。
方法適用於水系沉積物、土壤和岩石中銀、硼、錫、鉬、鉛的測定。
方法檢出限(3s):銀0.01μg/g;硼0.5μg/g;錫0.2μg/g;鉬0.1μg/g;鉛0.2μg/g。
方法測定范圍:見表84.50。
儀器及材料
攝譜儀WP-1型光柵攝譜儀。
自動測微光度計GBZ-1型。
電極規格上電極為平頭柱狀，直徑4mm，長10mm;下電極為細頸杯狀，孔徑3.8mm，孔深4.0mm，壁厚0.6mm，細頸的直徑2.6mm，頸長4mm。
感光板天津Ⅰ型光譜感光板，將9cm×24cm感光板裁成兩塊9cm×12cm感光板放置在9cm×24cm暗盒中。
自動瑪瑙研缽。
試劑
焦硫酸鉀(光譜純)。
氟化鈉(光譜純)。
三氧化二鋁(光譜純)。
碳粉(光譜純)。
二氧化鍺(光譜純)。
二氧化硅(光譜純)。
三氧化二鐵(光譜純)。
白雲岩。
硫酸鉀(光譜純)。
硫代硫酸鈉。
無水亞硫酸鈉。
冰乙酸。
硫酸鋁鉀。
米吐爾。
對苯二酚。
無水碳酸鈉。
溴化鉀。
硼酸。
蔗糖溶液20g/L，(1+1)乙醇溶液。
緩沖劑按(22+20+43+14+0.007)的比例稱取22gK2S2O7、20gNaF、43gAl2O3、14g碳粉、0.007gGeO2，將其混合研磨均勻。
基物合成標准基物按(72+15+4+4+2.5)的比例稱取72gSiO2、15gAl2O3、4gFe2O3、4g白雲岩、2.5gK2SO4。混合基物在950℃灼燒，冷卻後磨勻備用。所用基物均應進行相應的空白實驗，驗證所含測定元素的含量較低時才能被採用。
標准系列的配製:標准系列中被測定元素均以穩定的氧化物或含氧鹽形式加入到基物中充分磨勻而成。標准系列中各元素的含量見表84.49。
表84.49 標准系列的元素含量①(單位:μg·g-1)
①標准基物中含有痕量被測元素，其含量已經過多種靈敏可靠的方法進行定值，故本系列中的前幾級的含量值均是經過相應校正後的數值。
顯影液A液稱取11.5g米吐爾、275gNa2SO3、57.5g對苯二酚溶於5000mL水中，搖勻，儲存於棕色玻璃瓶中在暗房內保存。
顯影液B液稱取230gNa2CO3、35gKBr溶於5000mL水中，搖勻，儲存於棕色玻璃瓶中在暗房內保存。
定影液稱取1200gNa2S2O3、75gNa2SO4、240mL(28+72)HAc、38.5gH3BO3和75g硫酸鋁鉀溶於5000mL水中，搖勻，儲存於棕色玻璃瓶中在暗房內保存。
校準曲線
分別稱取0.2000g標准系列和0.2000g緩沖劑置於自動瑪瑙研缽中研磨2min後再裝入兩根下電極中，滴加2滴蔗糖溶液，90℃烘乾備測定用。
發射光譜儀攝譜條件。中間波長290nm，狹縫12μm，垂直電極架，交流電弧，4A起弧，5s後電流升至14A，每根電極截取曝光時間35s，兩根電極重疊攝譜。
顯影和定影條件。顯影液A液、B液按體積比(1+1)混合，顯影溫度20℃。測定硼、錫、鉛元素感光板(短波位置)顯影3.5s;測定銀、鉬元素感光板(長波位置)顯影2.5s。
將顯影後的光譜感光板立即放入定影液中定影15min。
測光。用GBZ-1型自動測微光度計對表84.50所列分析線對進行相對黑度測定並自動處理數據，自動扣除分析線和內標線的背景。測定時每條譜帶要調焦。
表84.50 分析線對及測定線性范圍
以銀、硼、錫、鉬、鉛量的lgC為橫坐標，黑度差ΔP為縱坐標，繪制各元素校準曲線。
分析步驟
稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm)和0.2000g緩沖劑置於自動瑪瑙研缽中研磨2min，將試樣與緩沖劑混勻，裝入兩根下電極中，滴加2滴蔗糖溶液，90℃烘乾備測定用。
與校準曲線的標准系列同批操作，依次對各試樣進行兩次重疊攝譜、相板處理及相對黑度測定，測量時每條譜帶要調焦。在校準曲線上查得試樣中各元素的含量，並列印分析結果。含量超過校準曲線范圍的可再用緩沖劑按比例沖稀，再重新按測定步驟進行。
⑸ 合金中鉬的比色法測定
用硫氰酸銨顯色法
⑹ 一般鉬礦石和化探樣品中鉬的物相分析
方法提要
本分析系統可測定輝鉬礦、鉬華和鐵鉬華，褐鐵礦吸附包裹的鉬也列入鉬華中。方法採用氨水⁃Na2CO3溶液浸取鉬華（氧化物），繼用HCl（1+1）浸取鐵結合相中Mo（包括鐵鉬華），殘渣中測定硫化鉬，方法適用於鉬礦石和化探樣品中鉬的物相分析。分相後選用高靈敏的方法測定鉬。分析流程見圖1.32。
圖1.32 鉬礦石中鉬的物相分析流程
試劑配製
氨水⁃Na2CO3混合溶液 稱20g Na2CO3溶於120mL 水中，加100mL NH4OH，混勻。
鉬標准溶液 稱取0.075g 經500～525℃烘1h 的純MoO3溶於少量 NaOH 溶液中，用H2SO4酸化後移入1000mL容量瓶中，以水定容，此溶液含50μg/mL Mo。
分析步驟
（1）氧化物相鉬的測定。稱取0.5～2.0g試樣於 250mL 錐形瓶中，加入70mL NH4OH⁃Na2CO3混合溶液，塞上帶有50cm長的玻璃管的橡皮塞，水浴浸取2h（鉬鎢鈣礦較少時可延長至4h）。過濾於100mL容量瓶中，用水洗錐形瓶2～3次，洗殘渣3～4次。濾液測定Mo，殘渣保留，用於測定下一項。
（2）鐵結合相鉬的測定。將上述不溶殘渣轉入原錐形瓶中，加入50mL HCl（1+1），置於沸水浴上浸取15min，取下。用中速濾紙加紙漿過濾於100mL容量瓶中，用HCl（2+9g）洗錐形瓶2～3次，洗殘渣3～4次。濾液測定Mo，殘渣保留，用於測定下一項。
（3）硫化鉬相鉬的測定。將浸取結合相的殘渣連同濾紙放入剛玉坩堝中，在電熱板上炭化後，置於馬弗爐中，於400～500℃下灼燒20min，取出，加入5g Na2O2，混勻，在馬弗爐中600～700℃熔融2～5min，取出冷卻，放在250mL燒杯中，加30mL熱水浸取，浸出物於電爐上煮沸25～30min，濾入100mL容量瓶中，加1滴酚酞指示劑，以下同分相後Mo的測定。
（4）分相後鉬的測定。濾液定容後，分取部分試液於50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示劑，用H2SO4（1+1）中和，從無色經紅色至無色。待溶液冷卻，再加10mL H2SO4（1+1），用水稀釋至25mL左右，加0.5mL10g/LCuSO4溶液、2.5mL 100g/L 硫脲溶液、1.5mL 10g/L抗壞血酸溶液、5mL 500g/LKCNS溶液，以水定容。6min後，在波長460nm處，用1cm或2cm吸收皿測定吸光度。
工作曲線：取含0、20、50、100……250μg Mo標准溶液於50mL容量瓶中，加10mL H2SO4（1+1），用水稀釋至25mL左右，以下同上述進行。
注意事項
（1）存在干擾離子時，可在調整酸度後加入適量掩蔽劑，如W可加入4g檸檬酸，Bi、Sb可加入2g酒石酸，Sn可加入10mL飽和草酸溶液掩蔽。
（2）如Mo含量超過工作曲線時，可分取溶液用試劑空白稀釋再進行比色測定。
（3）低含量Mo可用催化極譜法測定。
⑺ 礦石中的鉬如何測定
比色法就是把鉬反應成溶液狀態，再加點輔助試劑，放在一個有比色板的板上靠顏色的深淺判斷鉬的含量。除了這個還有吸光法，這個好像更准確
⑻ 測定方法
錸通常採取光度法、極譜法和ICP-MS法等進行測定。
光度法測錸的試劑很多，特別是三苯甲烷、噻嗪、吖啶類染料以及肟類、含硫基的有機試劑等均能與Re7+或Re4+形成有色配合物，大部分可被有機溶劑所萃取，一定量的鉬不幹擾測定。經萃取分離後的有機相有很深的顏色並與濃度成正比，可直接進行錸的光度法測定。
有關試劑的測試條件及靈敏度列於表62.19中。
表62.19 一些光度法測定錸的靈敏度比較
續表
肟類有機顯色劑需預先將ReO-4與其他元素分離，再以氯化亞錫還原為Re(Ⅳ)，然後顯色測定。
62.5.3.1 萃取分離-硫氰酸鹽光度法
方法提要
試樣經氧化鎂燒結分解，水浸取，大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不進入溶液或不幹擾錸的測定。在酒石酸存在下，調節pH8～9，用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分離高錸酸，可進一步分離V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干擾離子。
將三氯甲烷分出後置水浴上蒸干，以6mol/LHCl溶解高錸酸鹽，以二氯化錫還原，硫氰酸鹽顯色，乙酸丁酯萃取，有機相於分光光度計430nm波長處，測量吸光度測定錸量。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定，也適用於鎢礦石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1～300)×10-6。
儀器
分光光度計。
試劑
氧化鎂。
酒石酸。
鹽酸
過氧化氫。
氫氧化銨。
三氯甲烷。
乙酸丁酯。
碳酸氫鈉溶液(100g/L)。
氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。
氯化鈉溶液(100g/L)。
硫氰酸鉀溶液(250g/L)。
二氯化錫溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量顆錫粒，貯於棕色瓶中。
錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取10.00mg高純金屬錸於100mL燒杯中，加20mL(1+1)氫氧化銨，5mLH2O2，置水浴上溶解並蒸干，加少量水溫熱溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液製得。
酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。
校準曲線
曲線A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL錸標准溶液。曲線B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL錸標准溶液，分別置於一組25mL帶塞比色管中，補加水至8mL，加8mLHCl、混勻。加入1.5mLKSCN溶液，1.5mLSnCl2溶液(每加一次試劑都混勻)，放置20min後，加入6.0mL(曲線A)或10.0mL(曲線B)乙酸丁酯，振搖15min，放置分層後，取有機顯色液於分光光度計上，在波長430nm處，用3cm(曲線A)或2cm(曲線B)比色皿，以乙酸丁酯作參比測量吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
根據錸的含量，稱取0.1～2g(精確至0.0001g)試樣。錸量小於5×10-6，稱取2g;5×10-6～30×10-6，稱取1g;30×10-6～60×10-6，稱取0.5g;大於60×10-6，則稱取0.1～0.3g。也可用萃取劑體積進行調節。將試樣置於預先盛有2gMgO的20mL瓷坩堝中(稱取1g試樣增加2gMgO)，攪拌均勻，再覆蓋約0.5gMgO，置於高溫爐中由低溫逐漸升溫至(630±20)℃保持2h，取出冷卻。
將燒結物倒入已盛有4～5滴H2O2的100mL燒杯中，以熱水洗坩堝數次，洗液倒入燒杯用水沖稀至50mL體積左右(浸出體積不宜太小，煮沸後體積約有30mL即可)，蓋上表面皿，置電爐上煮沸10min，再移在低溫控溫電熱板上保溫2h，使溶液清澈後取下冷卻。沉澱用中速濾紙過濾，濾液以100mL燒杯承接，沉澱用水洗5～6次。
濾液置控溫電熱板上蒸發至約10mL，加入1g酒石酸，取下，加1滴酚酞指示劑，用(1+1)氫氧化銨中和至溶液變紅，用少量水移入已盛有2mLNaHCO3溶液的60mL分液漏斗中，體積控制為20mL，加入1mLTPAC溶液，10mL三氯甲烷，萃取2min，靜置分層，用干濾紙條擦凈漏斗頸部存在的水珠，小心地將三氯甲烷放入20mL干燒杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷，萃取2min，同法將三氯甲烷合並入20mL燒杯中，加入0.1mLNaCl溶液，置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl，繼續置沸水浴上加熱5min，取下冷卻。用10mL(1+1)HCl將燒杯內溶液移入25mL帶塞比色管中，混勻。以下按校準曲線進行測定。
錸含量的計算參見式(62.2)。
62.5.3.2 環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法
方法提要
試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取，大部分元素得到分離。微克量的鉬、鉍、砷、鉛、鎳等干擾元素，可用環己酮在鹼性溶液中萃取分離。微量高錸酸在4.2～5mol/LH2SO4介質中被氯化亞錫還原為四價，四價錸可催化α-糠偶醯二肟的酸解，產生α-糠偶醯二酮。在320nm處有一新吸收峰(加入檸檬酸可促進催化反應)，可檢出0.005～0.06μg/mLRe。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定，測定范圍w(Re):(0.01～100)×10-6。
儀器
分光光度計。
試劑
氧化鎂。
過氧化氫。
硫酸c(1/2H2SO4)=12.5mol/L。
環己酮。
三氯甲烷。
氫氧化鈉溶液(200g/L)。
硫酸鈉溶液(100g/L)。
檸檬酸溶液(192g/L)。
α-糠偶醯二肟溶液0.4gα-糠偶醯二肟溶於100mL乙醇。
氯化亞錫溶液稱取0.7gSnCl2·2H2O於200mL燒杯中，加約30mL水，邊攪拌邊緩慢加入42mLH2SO4，待氯化亞錫全部溶解後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取25.00mg金屬錸置於50mL燒杯中，加入5mLHNO3，5mL(1+1)H2SO4，在控溫電熱板上加熱溶解，蒸發至2～3mL，用水吹洗杯壁，再蒸發至硝酸全部除盡。用水移入500mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。
錸標准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液制備。
校準曲線
分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL錸標准溶液置於一組50mL分液漏斗中，加入5mLNaOH溶液、5mLNa2SO4溶液、10mL環己酮，萃取1min，靜置分層後棄去水相。往有機相中加10mL水和10mL三氯甲烷，反萃取1min，分層後棄去有機相。水相放入50mL燒杯中，加0.5mL12.5mol/LH2SO4、數滴過氧化氫，置水浴上蒸發至1～2mL，反復加過氧化氫至黃色褪去，用水吹洗杯壁，蒸發至水分及過氧化氫完全逸出。
取下冷卻，加2.5mL水、1mL檸檬酸溶液，用少量水將溶液移入10mL比色管中，加2mL2.5mol/LH2SO4，冷卻，加2.5mLα-糠偶醯二肟溶液、1.5mLSnCl2溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置過夜(溫度應不低於20℃)，次日於分光光度計上，在波長380nm處測量吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.5～1g(精確至0.0001g)試樣，置於已盛有3gMgO的瓷坩堝中，攪勻，再覆蓋約1g，置高溫爐中由低溫升至700℃保持2h，取出冷卻。用熱水浸取，加數滴過氧化氫，煮沸30min，用中速濾紙過濾於100mL容量瓶中，用水洗燒杯及沉澱數次，並稀釋至刻度，混勻。
分取20.00mL上述溶液於100mL燒杯中，在控溫電熱板上蒸發至近干，取下，加入5mLNaOH溶液，5mLNa2SO4溶液，移入50mL分液漏斗中，總體積為10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL環己酮，萃取1min，以下按校準曲線進行測定。
錸含量的計算參見式(62.1)。
注意事項
燒結過程中，應經常開啟爐門，以便充分氧化。
62.5.3.3 苯萃取-丁基羅丹明B光度法
方法提要
試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取。在2～3mol/LH3PO4介質中，高錸酸與丁基羅丹明B形成橙紅色配合物，可用苯萃取錸的有色配合物，最大吸收峰在565nm波長處，摩爾吸光系數為4×104，藉以進行光度法測定。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1～300)×10-6。
儀器
分光光度計。
試劑
氧化鎂。
磷酸。
氫氧化銨。
苯。
丁基羅丹明B溶液0.1g丁基羅丹明B溶於100mL水中。
錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。
校準曲線
分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL錸標准溶液於一組25mL比色管中，加4mL(1+1)H3PO4，加水稀釋至10mL，加入1mL丁基羅丹明B溶液，混勻。准確加入5.0mL苯，萃取1min，靜置分層後，在分光光度計上，於560nm波長處，用1cm比色皿測量吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
根據試樣中錸的含量，稱取0.5～1g(精確至0.0002g)試樣置於事先盛有3gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，表面再蓋一層，放入高溫爐中，逐漸升高溫度650～700℃，保持2h，取出冷卻。將燒結物移入150mL燒杯中，用40～50mL水浸取，加熱煮沸10min，稍冷後進行過濾，用水洗燒杯及濾紙各3次，將濾液加熱濃縮至10mL左右，取下稍冷，加4mL(1+1)H3PO4，繼續加熱蒸發至體積小於10mL，移入25mL比色管中，用水洗燒杯2次，加水稀釋至10mL。以下按校準曲線進行測定。
錸含量的計算參見式(62.2)。
注意事項
1)氧化鎂純度對空白影響很大，使用前應進行實驗選擇。燒結過程中，應稍開啟爐門，以充分氧化。
2)顯色時的磷酸濃度:錸含量低時，以0.3～1mol/L為宜，大於此酸度，色澤顯著降低，小於此酸度，空白稍帶顏色，最好控制在0.5～1mol/L。錸含量高時，可提高適當酸度。
3)汞、硝酸根、碘離子，高價錳以及其他氧化劑能與丁基羅丹明B顯色，應除去。
4)大於0.1mg的鎢、釩和鉻影響測定;可分別採用酒石酸、抗壞血酸消除汞、硝酸根、碘離子。
62.5.3.4 催化光度法
方法提要
高錸酸鹽可催化氯化亞錫還原碲酸鈉成單質碲，在一定時間內所還原的碲量與錸量的濃度成正比，加入保護膠，碲呈棕黑色膠體存在於溶液中，於波長530～570nm，可用作光度法測定。
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
此反應若無高錸酸或其鹽類存在時，在相當長的時間內是不會進行的。採用標准加入法，本法可測定0.001～0.1μg/mL錸。
儀器
分光光度計。
試劑
氧化鎂。
三氯甲烷。
氫氧化鈉溶液(200g/L)。
8-羥基喹啉溶液(25g/L)稱取5g8-羥基喹啉於26mL(36+64)乙酸及適量水中，加熱使之溶解，用水稀釋至200mL。
氯化亞錫溶液(375g/L)稱取37.5gSnCl2·2H2O溶於100mLHCl中。
混合液氯化亞錫溶液-500g/L酒石酸-濃鹽酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。
碲酸鈉(5g/L)稱取0.5gNa2TeO4加入5mLHCl及少量水溶解後稀釋至100mL。
錸標准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。然後配製錸含量為10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。
酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。
分析步驟
稱取0.2～2g(精確至0.0001g)試樣，置於預先鋪有0.5～3.0gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，放入高溫爐中逐漸升溫到650℃，並在此溫度下保持2h。取出冷卻，用30～40mL熱水將內容物移入150mL燒杯中，並洗凈坩堝，加蓋表面皿，在低溫電熱板上煮沸15～20min並保溫至溶液清澈。取下稍冷，用中速濾紙過濾，用水洗燒杯及沉澱各3～4次，沉澱棄去。濾液收集在100mL燒杯中，在電熱板上蒸發至5mL左右，將溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉澱，可用小張濾紙或玻璃棉過濾除去)，加入1滴酚酞，如溶液呈紅色，則用(5+95)HCl調至紅色恰好褪去，再加入2滴氫氧化鈉溶液、1mL8-羥基喹啉溶液，混勻後放置5min。加入8mL三氯甲烷，劇烈振盪0.5min，待靜置分層後，放出三氯甲烷。補加2滴氫氧化鈉及0.5mL8-羥基喹啉，再加入8mL三氯甲烷，如此進行第二次和第三次萃取，然後再用5mL三氯甲烷萃取2次以除盡殘留的8-羥基喹啉。各次有機相均棄去。將水相移入100mL燒杯中，分液漏斗用少量水洗2～3次，將合並的水溶液置低溫電熱板上蒸發至3～5mL，移入10mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻(母液)。
吸取2.0mL母液4份，分別放入10mL比色管中，為A、B、C、D，另再取空白1份為E。再向B、C、D中分別加入相當於試液含錸量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的錸標准溶液。向5支比色管中加水使溶液體積各為4.0mL，加入1mL混合液，混勻。放置使5支比色管中溶液的溫度一致，分別加入1mL碲酸鈉溶液並立即混勻。放置，待溶液出現適當的棕色即可於430～470nm處測量吸光度。測量時應嚴格控制每支比色管從加入碲酸鈉起到比色讀數的那一段時間間隔相一致。如室溫較低，可置於45℃水浴上顯色。
按下式計算試樣中錸的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Re)為試樣錸的質量分數，μg/g;mRe為試樣中的錸量，μg;m為稱取試樣的質量，g;a、2a、3a為分別向比色管B、C、D中加入錸標準的質量，μg;A、A1、A2、A3、A0分別為比色管A、B、C、D、E溶液的比色讀數。
加入錸標準的量(a)應與試樣中錸量比例適當，此值可由該礦區的鉬、錸比求得，也可吸取1mL母液作單份比色測定，求得錸的大致含量。
注意事項
銅、汞、鍺、錫、鉛、銻、鉍、砷、釕、鋨在100μg內無影響，鉬及鎢的干擾用酒石酸消除;鉬對碲的還原亦有微弱的催化作用，可用硫化物分離後測定或用8-羥基喹啉-氯仿萃取分離鉬。硝酸抑制反應，其他酸影響顏色強度，故採用標准加入法。
62.5.3.5 亞硫酸鈉底液極譜法
方法提要
試樣經氧化鎂燒結，水提取，錸呈錸酸鹽溶解於溶液中，而留在沉澱中的大部分共生元素分離。在6～10g/LNa2SO3溶液中，錸呈現良好的極譜波，半波電位為-1.59V(對飽和甘汞電極)。錸含量在0.2～4.0μg/mL之間，波高與濃度呈線性關系。
鉻大於錸5倍時影響測定。本方法可以測定0.0001%以上的錸。
儀器
示波極譜儀。
試劑
氧化鎂。
亞硫酸鈉溶液(200g/L)。
錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.1000g高純金屬錸置於燒杯中，加入5mLHNO3，置於水浴中加熱溶解，然後用5mLHCl逐HNO3，重復3次。蒸發至3mL左右，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用時逐級稀釋至所需要的濃度。
校準曲線
取6份燒結過的氧化鎂(與試樣同時進行)，用20mL熱水轉入100mL燒杯中，分別加入含錸0μg、10μg、20μg、…、200μg的錸標准溶液，煮沸10min，冷卻後移入已盛有20mLNa2SO3溶液的一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。分取部分上層清液，置於電解池中，起始電位為-1.3V，用示波極譜進行測定。繪制標准曲線。
分析步驟
稱取0.1～2g(精確至0.0001g)試樣，置於瓷坩堝中，加入2g粉狀氧化鎂，充分攪勻，再覆蓋一層。置於高溫爐中，逐漸升溫到700℃燒結2h。取出冷卻後，用20mL熱水將燒結物移入100mL燒杯中，煮沸10min，以下操作同校準曲線。
錸含量的計算參見式(62.2)。
注意事項
在硫酸-硫酸鈉底液中，有硫酸羥胺存在下，錸-碲催化體系既可以用來測定碲，同時可以測定微量錸。此外，在鹽酸-二乙基二硫代氨基甲酸鈉、硫酸-甲基醛-銅-碲、鹽酸-硫氰酸鉀-α-糠偶醛二肟等介質中，錸也能產生靈敏的催化波。有的體系靈敏度較高，檢測下限能達到0.00xμg/mLRe。
62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化極譜法
方法提要
試樣經氧化鎂燒結後，水提取，過濾。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中，加入適量二苯胍，可使錸的催化波大為提高，檢出量可達0.001μg/mL。於電位-0.50V～-0.8V處，作導數極譜圖。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(0.01～100)×106。
試劑
氧化鎂。
硫酸。
聚乙烯醇溶液(1g/L)。
二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H2SO4。
碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL稱取0.2500g金屬碲於50mL燒杯中，加10mLHNO3，在水浴上加熱溶解，然後加5mLH2SO4，蒸發至3mL，冷卻，用水移入250mL容量瓶並稀釋至刻度，混勻。再用水稀釋至要求濃度。
混合底液稱取3g鹽酸羥胺，0.6gEDTA，用水溶解後，加40mL(1+1)H2SO4，然後依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗壞血酸、2mL二苯胍溶液，用水稀釋至100mL，混勻。現用現配。
錸標准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配製方法見62.5.3.2環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法。
儀器
極譜儀(帶導數部分)。
校準曲線
取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL錸標准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL錸標准溶液，分別置於一組50mL燒杯中，置控溫電熱板上，加熱蒸干，加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類，放置20min後，於極譜儀上，電位-0.5V～-0.8V處，作導數極譜圖。繪制校準曲線。
分析步驟
根據試樣中錸的含量，稱取0.1～1g(精確至0.0001g)試樣，置於已盛有2～3gMgO的瓷坩堝中，攪勻後再覆蓋一層，置於高溫爐中，逐漸升溫至700℃，保持2h，取出冷卻，置100mL燒杯中，加入30mL熱水，加熱煮沸5～10min。將溶液過濾於100mL燒杯中，用水洗燒杯和沉澱數次。濾液置控溫電熱板上加熱蒸干，加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類，以下按校準曲線進行測定。
錸含量的計算參見式(62.2)。
注意事項
1)在燒結過程中，應稍開啟爐門，以便充分氧化。
2)錸的催化波在4h內穩定性良好。碲量的多少影響錸催化波的波高，因此底液必須加准，10mL底液中含7.5μg碲為最佳量。二苯胍的加入能促使錸的催化波增高，加入量也應適當，過量反而使波高下降。
62.5.3.7 硫氰酸鉀-α-糠偶醯二肟-鹽酸底液催化極譜法
方法提要
試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl2-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶醯二肟-!=0.008%丙酮體系中，錸在-0.93V處產生一靈敏的催化波，在0.1～0.8μg/mL錸濃度范圍內，峰電流與濃度呈線性關系。本方法適用於稀有、有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(1～100)×10-6。
儀器
示波極譜儀。
試劑
氧化鎂。
丙酮。
鹽酸。
二氯化錫溶液(150g/L)溶於(1+4)HCl。
硫氰酸鉀溶液(25g/L)。
α-糠偶醯二肟溶液0.5gα-糠偶醯二肟溶於100mL(5+95)乙醇溶液。
錸標准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL稱取0.1000g(精確至0.0001g)高純金屬錸於100mL燒杯中，加5mLHNO3，置水浴上溶解，加5～8mLHCl，趕去剩餘的硝酸，重復3次，最後剩3mL左右，取下，用水移入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。吸取20.00mL於200mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。
校準曲線
分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL錸標准溶液，分別置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至10mL左右，加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl2溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶醯二肟溶液、4滴丙酮，用水稀釋至刻度，混勻。將溶液倒入電解池中，用示波極譜儀導數部分，-0.93V處測量峰電流，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.5～2g(精確至0.0001g)試樣，置於預先盛有3～5gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，表面再覆蓋一層，置高溫爐中，從低溫逐漸升至700℃並保持2h，取出冷卻。將燒結物移入100mL燒杯中，用40mL熱水浸取並煮沸3～5min，冷卻。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置澄清。
分取5.0～10.0mL清液於25mL容量瓶中，加入2mL(1+1)HCl，以下按校準曲線進行測定。
錸含量的計算參見式(62.1)。
注意事項
1)在燒結過程中，應稍開啟爐門，以便充分氧化。
2)每加一種試劑均須混勻，低價錸只有在低酸度介質中與α-糠偶醯二肟、硫氰酸鹽形成電活性配合物，可允許一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。
62.5.3.8 電感耦合等離子體質譜法
方法提要
採用氧化鎂半熔法、過氧化鈉熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法處理試樣，等離子體質譜法測定錸。一般ICP-MS的儀器檢出限為0.001ng/mL，根據各種前處理方法的稀釋倍數，並考慮到基體、空白等因素，對試樣的測定限為w(Re):(0.2～2)×10-6。
儀器
等離子體質譜儀。
試劑
氧化鎂。
過氧化鈉。
丙酮。
硝酸。
過氧化氫。
氫氧化鈉溶液(250g/L)。
錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.14406g高純錸酸銨(NH4ReO4)置於燒杯內，溶於水中，移入1000mL容量瓶內，用水稀釋至刻度，搖勻。
錸標准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由錸標准溶液稀釋配製。
銥內標溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。
分析步驟
(1)試樣處理
a.氧化鎂半熔法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置於瓷坩堝中，加入1.5gMgO，攪拌均勻，再覆蓋0.5g，放入高溫爐，逐漸升溫至700℃，焙燒時爐門開一縫，使加入空氣以促進錸的氧化。保持1h後，取出冷卻，將坩堝內半熔物轉入150mL燒杯中，用50mL熱水浸取。煮沸1h，冷卻。轉入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，放置。取上清液干過濾後上機測定。
b.過氧化鈉熔融-丙酮萃取法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於高鋁坩堝中，加入3gNa2O2，攪勻，再覆蓋一層，置於高溫爐中，在700℃熔融10min，取出冷卻，將坩堝置於燒杯中，加30mL熱水提取，洗出坩堝，冷卻後將鹼性試樣溶液和沉澱一並轉入120mLTeflon分液漏斗中，補加氫氧化鈉溶液至濃度約為5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re，振盪1min，靜止分層(如沉澱太多，需多加氫氧化鈉溶液，轉入50mL離心管離心，將上清液轉入分液漏斗進行分相)。棄去下層水相和沉澱，加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振盪1min，進一步洗去丙酮相中的雜質，棄去下層水相。將丙酮相轉入50mL離心管中，離心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon燒杯中(這一次離心是為了保證丙酮相不會夾雜鹼液，防止以後溶液含鹽量過高而導致霧化器堵塞)。在電熱板上加熱，開始保持約50℃，待丙酮蒸發完後，升高電熱板溫度到120℃，繼續加熱溶液至干。用0.5mLHNO3中和溶解殘渣。有時HNO3提取液呈黃色，可能是丙酮的降解產物，反復加熱近干並滴加H2O2和HNO3，可使溶液清亮無色，最終轉入10mL比色管，用水稀釋至刻度，搖勻，待上機測定。
c.硝酸分解法(適用於硫化礦物)。稱取10～50mg試樣，置於小燒杯中，加入5～10mLHNO3，蓋上表面皿，於低溫電熱板加熱至沸騰。繼續加熱至試樣逐漸形成白色鉬酸沉澱。去蓋，繼續加熱至僅余約0.5mL溶液，加少量水加熱，轉入10mL比色管，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清後取上清液上機沉澱。
(2)上機測定
選用常規的ICP-MS工作參數繼續測定。
測定同位素為185Re，內標為193Ir。以高純水為低點、錸標准溶液為高點進行儀器校準，然後測定試樣溶液。內標溶液在測定空白溶液、標准溶液和試樣溶液時由三通導入ICP儀器。
注意事項
1)半熔法在焙燒過程中錸可能有少量揮發損失，結果略偏低，含量很低時可能偏低約10%。
2)半熔法處理試樣不可選用187Re作為測定同位素，因為含錸試樣中往往含有由錸衰變產生的放射性187Os，會對187Re的測定形成干擾。另兩種處理方法因鋨已被分離，不存在此問題。
3)用丙酮萃取錸的問題。丙酮與水混溶，當氫氧化鈉濃度大於2mol/L時，丙酮與鹼溶液分成兩相。5mol/LNaOH時分相界面清晰。在鹼性介質中大部分金屬氫氧化物沉澱而得到分離。試樣基體中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在當前所有Re的溶劑萃取方法中丙酮萃取方法較為簡單快速並具有廣泛的適用性。只需做一次萃取，不用反萃步驟，就可以把錸從輝鉬礦、橄欖岩、玄武岩、黑色頁岩、油頁岩、黃鐵礦、黃銅礦、鉻鐵礦、毒砂等基體中快速分離。
參 考 文 獻
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⑼ 循環水中鉬酸根離子的檢測方法
低含量的都是用比色法，高含量的使用重量法。