氣相質譜聯用儀如何進行方法開發

㈠ 氣相色譜質譜聯用儀的原理

簡單地說，用色譜分離混合物，利用質譜做為檢測器，檢測分離出的沒一個化合物都是什麼。這樣就不用做標准樣了。

㈡ 如何建立氣相色譜分析方法

色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內標法和內加（增量）內標法、外標法。
1、面積歸一化法優點是簡便、准確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液（或直接購買不同濃度標准溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法，由標准曲線查出所需組分的濃度（現在在工作站上直接就能求出濃度）。此法要求進樣准確，操作條件穩定，分析樣品和標准曲線條件必須一致。
3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時，可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中，加入一定的標准物質（內標物），根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積，計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物，內標物應是試樣中不存在的純物質，物質與被測物質相近，能溶於樣品中，但不能於樣品發生反應。此法比較費事，一般不使用於快速分析。

㈢ 如何進行液相分析方法開發

一、方法驗證簡介
分析方法開發與驗證是一個整體，在實際工作中，一般是先開發分析方法，經過適當的優化以後再做方法驗證。所謂方法驗證是指為了保證分析檢測結果准確、可靠，必須對所採用的分析方法的准確性、科學性和可行性進行驗證，以證明分析方法符合分析測試的目的和要求。方法驗證在質量控制上有重要的作用和意義，在建立產品質量標准時，分析方法需經驗證；在產品生產工藝變更、配方的組分變更、原分析方法進行修訂時，則質量標准分析方法也需進行驗證。

二、方法驗證內容包括
專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性等。

三、方法驗證成熟儀器項目
色譜類儀器：氣相色譜/質譜聯用儀GC/GC-MS、液相色譜/質譜聯用儀LC/LC-MS、三重四級桿串聯液質儀UPLC-MS-MS；
元素類儀器：電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-OES、電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-MS、離子色譜儀IC、原子吸收光譜儀AAS、原子熒光光譜儀AFS。

四、方法驗證成熟分析項目
鑒別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、微量助劑（如增塑劑、抗氧劑等助劑）的測定、有效成分含量測定、溶劑殘留、元素測定、離子測定等。

㈣ 氣相色譜分析方法的建立常規步驟有哪些

樓主你好： 氣相色譜分析方法的常規步驟 在實際工作中，當我們拿到一個樣品，我們該怎樣定性和定量，建立一套完整的分析方法是關鍵，下面介紹一些常規的步驟： 1、樣品的來源和預處理方法 GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，如採用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。 2、確定儀器配置 所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。 一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器，含電負性基團（F、Cl等）較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器；對檢測靈敏度要求不高，或含有非碳氫化合物組分時，可選擇TCD檢測器；對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。 對於液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式，氣體樣品可採用六通閥或吸附熱解析進樣方法，一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式，所以氣體樣品可採用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。 根據待測組分性質選擇適合的色譜柱，一般遵循相似相容規律。分離非極性物質時選擇非極性色譜柱，分離極性物質時選擇極性色譜柱。色譜柱確定後，根據樣本中待測組分的分配系數的差值情況，確定色譜柱工作溫度，簡單體系採用等溫方式，分配系數相差較大的復雜體系採用程序升溫方式進行分析。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質食品檢測標准物質 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_12_0_1.html 常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細管氣相色譜的載氣；氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。 3、確定初始操作條件 當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點，但要低於易分解溫度。 4、分離條件優化 分離條件優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。 5、定性鑒定 所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可採用氣相色譜質譜聯機定性。 6、定量分析 要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法最簡單，但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度最高，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。 7、方法的驗證 所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。

㈤ 對質譜聯用儀（氣質聯用或液質聯用）標準的看法和見解或理解

目前,在分析儀器中，色譜儀器具有重要地位。由於色譜儀的色譜柱具有高效的分離能力，把物質按保留時間大小進行分離，然後通過與標樣保留時間進行對比的方法確定物質性質，因此對未知樣品很難定性分析。而質譜儀是直接測定物質的質量數與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既准確又快速。把色譜與質譜聯合起來使用，實際上是把質譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用。色譜儀有很多檢測器，如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等，每種檢測器只有一定限度的適用范圍，不能通用，造成使用不便。而質譜儀作為質量檢測器可以取代色譜儀的多種檢測器，通用性強，使用極其方便。所以說色—質聯用儀器把色譜的高效分離作用與質譜計對未知樣品的准確鑒別能力相結合，把分析儀器提高到一個新水平，凡是能使用色譜儀的地方，均可以使用色—質聯用儀器。目前，國際上公認，色—質聯用儀器在當前儀器分析中佔有非常突出的地位。 色—質聯用儀器是色譜技術、質譜技術與計算機技術三種現代化技術緊密結合的產物。由於技術難度大，我國一直不能生產，每年要花大量外匯進口，據統計，2005年我國進口的各種色—質聯用儀約600台。每台平均售價60~100萬人民幣。北京東西分析儀器有限公司自行研製開發成功GC-MS3100型氣相色譜—質譜聯用儀。這是我國第一台商品化色—質聯用儀器，各項技術指標接近於當前國際先進技術水平。 可配置國外譜圖庫，如NIST、WILEY、DRUG…等實現自動檢索。 應用范圍 1、凡是需要氣相色譜儀進行檢測的場合，特別是對未知樣品進行定性分析的地方 2、應對各種突發事件，如有害物質泄漏、重大環境災害等 3、反恐斗爭、禁毒緝毒、爆炸物品分析等 主要技術指標 1、質量數范圍：1.5~1100amu (0-300,0-500,0-800,1.5-1100,根據用戶需要確定) 2、檢出限：1pg 八氟萘 S/N 100:1 3、掃描速度：全程可調，最高10000amu/sec 4、離子源：標准配置EI電子轟擊源，獨立加熱系統120~350℃可控 (根據用戶需要可提供化學電離源CI及相關介面) 5、檢測器：帶高壓轉換打拿級的電子倍增器 6、真空系統：(標准配置)110L/s渦輪分子與旋片或真空泵，可選70L/S，150L/S,240L/s渦輪分子泵 7、色譜配置：GC-4000A系列，毛細管分流不分流進樣系統，全自動氣路系統，AFC,APC自動控制質量流量計 8、計算機系統：全中文數據處理系統，自動控制GC-MS工作過程。 9、直接進樣口DIP-P100(選配件）：控溫 室溫～500℃， 室溫～800℃兩種。冷卻氣：氮氣。 10、使用環境：溫度15～30℃ ，濕度：40～70％（不結露),供電電源：單相220V,3千瓦,載氣：He(純度：99.995％以上） 11、儀器尺寸重量（mm)：915（寬）X 550(高）X 610(深） ,重量113公斤。 基本工作原理 為了質譜儀器的正常工作，必須要組成高真空系統的真空室。儀器使用了高性能的渦輪分子泵與前級真空泵構成兩級真空機組以確保所需的真空。被分析樣品經毛細管柱分離，進入離子源。採用電子電力標准配置(EI)，產生正離子，在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統。四極桿在高頻電壓與正負電壓聯合作用下形成高頻電場，在掃描電壓作用下，只有符合四極場運動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達離子檢測器，再經離子流放大器放大，產生質譜信號。得到了質譜圖，通過解釋譜圖或進行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。

㈥ 攜帶型氣相色譜質譜聯用儀的工作原理以及應用

一．工作原理該儀器利用氣相色譜和質譜兩種技術來分離、鑒別和測量樣品中的揮發性有機化合物（VOCs）。樣品從取樣口進入氣相層析系統，氣相色譜儀執行樣品化合物的時間分離（滯留時間分離次序主要基於遞增的化合物沸點），再被高能量的電子（70eV）轟擊成為離子碎片，氣流被導入質譜儀，質譜儀基於四級桿原理檢測和鑒別淘析化合物，再與譜庫對比來識別化合物。二．儀器構成

此儀器由取樣系統、氣相色譜儀、質譜儀、真空系統和數據處理系統5部分組成。

㈦ 氣相色譜質譜聯用儀的使用方法

儀器名稱：氣相色譜質譜聯用儀
儀器型號：Agilent GC6890－5975I MS
生產廠家：美國Agilent 公司
使用方法：氣相配有頂空進樣器、FID檢測器；
質譜為最新四極桿質量分析器；
具體使用方法：
一、開、關機順序：
開機：通氮氣 開電源 設置溫度 （柱箱、汽化） 加熱 通空氣、氫氣 點火
調准基線 進樣
關機：關氫氣、空氣 關掉加熱器 通者氮氣降溫至室溫 關電源
關氮氣
二、溫度設定
1、柱溫設定（范圍：-99℃~399℃）
例如：設置溫度為50℃，命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT

進樣器溫度設定（范圍：0~99℃）
例如：設置溫度為120℃，命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT

2、了解溫度設定情況
柱溫：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進樣器：
INJ/AUX.2 ENT

3、監測實際溫度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
進樣器：
MONI INJ/AUX.2

4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好後，按START鍵，開始升溫。（要執行程序升溫，接著按START鍵。）
要設定溫度控制自動停止，命令如下：
如設定STOPTIME 為5小時 （單位：分鍾）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、檢測器
1 選擇檢測器，依次按 DET 1 ENT ，選擇了檢測器1 。如果了解現用檢測器的編號，依次按 DET ENT 。
了解與編號相對應的檢測器類型時，命令為：
MONI DET 1 ENT

2 設置檢測器量程：
如設置量程1： RANG 1 ENT
顯示目前使用量程： RANG ENT
四 分析
當柱溫、汽化室溫度設定好後，按START
鍵，開始升溫到設定的溫度。當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時，READY燈亮。但因溫度穩定達到所設定值之前，會略有波動，REDAY
燈會閃爍一、二次，但很快就會穩定。當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時，就可以進樣分析了。
五 數據處理
1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鍾，其後，指示燈的閃爍約持續30秒鍾。其間，如果沒有不良情況，READY的指示燈點亮。
2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時：ATTEN 3 ENTER （對照表見說明書31頁）。 設定送紙速度10：
SPEED 10 ENTER。
3 劃出色譜儀的基線 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵，一直等到色譜儀的基線穩定為止。 再一次操作
SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵，則作圖停止。
4 列印色譜儀的零點的偏離（單位：uV） 按動 PRINT 鍵，再按著 CTRL 鍵，按動 LEVEL 鍵。放開 LEVEL
鍵後，再放開CTRL 鍵。接著按動 ENTER 鍵。（注意：CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按，比目的鍵後放開。）
5 調整色譜儀的零點，使之進入-1000uV到+5000uV 之間的范圍。
反復進行4~5項操作。
6 記錄筆移至原點 操作 ZERO ENTER 鍵。
7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣，同時按動 START 鍵。

㈧ 氣相色譜-質譜聯用 得到的數據如何分析 說明

一是全掃描模式（SCAN），還有一個是選擇離子掃描模式（SIM），前者主要用來做未知化合物的定性分析，後者主要用於目標化合物檢測和復雜混合物中雜質的定量分析。

全掃描模式（SCAN）和選擇離子模式(SIM)，二者均可以進行定量分析，但是SIM模式需要SCAN模式提供定性和定量離子，且靈敏度更高。

(8)氣相質譜聯用儀如何進行方法開發擴展閱讀：

色譜儀有很多檢測器，如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等，每種檢測器只有一定限度的適用范圍，不能通用，造成使用不便。而質譜儀作為質量檢測器可以取代色譜儀的多種檢測器，通用性強，使用極其方便。

所以說色—質聯用儀器把色譜的高效分離作用與質譜計對未知樣品的准確鑒別能力相結合，把分析儀器提高到一個新水平，凡是能使用色譜儀的地方，均可以使用色—質聯用儀器。

目前，國際上公認，色—質聯用儀器在當前儀器分析中佔有非常突出的地位。 色—質聯用儀器是色譜技術、質譜技術與計算機技術三種現代化技術緊密結合的產物。

四極桿在高頻電壓與正負電壓聯合作用下形成高頻電場，在掃描電壓作用下，只有符合四極場運動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達離子檢測器，再經離子流放大器放大，產生質譜信號。得到了質譜圖，通過解釋譜圖或進行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。

㈨ 氣相色譜-質譜聯用儀的質譜原理

質譜分析是一種測量離子荷質比（電荷-質量比）的分析方法，其基本原理 是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。