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高效液相島津如何設方法

發布時間:2022-06-23 04:02:22

❶ 島津液相色譜儀梯度程序怎麼設置

做實驗時,需要設置梯度洗脫。對於組分復雜的樣品,採用一種色譜體系,往往很難得到理想的分離效果,要麼分離時間太長,要麼分離度太差。這種情況,採用梯度洗脫就可以縮短分析時間,提高分離效果。1儀器島津LC2010CHT型高效液相色譜儀(四元泵、在線脫氣、自動冷卻裝置、全自動進樣器、紫外檢測器):梅特
勒-托利多AB135-S雙量程電子天平;超聲波清洗器。色;實驗用水採用雙重燕餾水;其它試劑均為分析純。進行高效液相色譜分析時,兩種洗脫方法:等度洗脫和梯度洗脫。等度洗脫是由不同溶劑構成的固定比例的流動相,在整個洗脫過程中,流動相的極性、離子強度、DH值等因素皆保持不變。對於較復雜的中葯成分來說,只單純的用等度洗脫來分析中葯的成分,顯然有些力不從心,為此採用梯度洗脫,在此過程中可調節流動相的極性,改善樣品中每個組分的分離度從而達到徹底分離的目的。

❷ 島津高效液相色譜儀液相驗證中最小檢測濃度的具體操作步驟怎麼做

用微量進樣器注入20 μL 1×10-7 g/mL 萘-甲醇溶液,記錄色譜圖,由色譜峰高和基線雜訊-峰高計算,按照下式計算最小檢測濃度:(以20μL進樣量計):
cL=2Ni*c*V/20H
式中:
cL——最小檢測濃度,g/mL;
Ni——雜訊峰高,Au(或V);
c——樣品濃度,g/mL;
H——樣品峰高,Au(或V)。
V——進樣體積,μL

按標准就是以上,當然也可以用其他你更關注的樣品

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如何具體使用高效液相色譜儀(雙泵) 高效液相是日本島津的

選用a泵 時 b 也必須啟動 是不是你在工作站中的 pump 的模式選擇了 聯用呀
B泵也有壓力是因為A、B泵在泵後段本來就是想通的。你確定提示是壓力超限而不是低限或其它的嗎?如果壓力沒有超限,卻報超限可能是主板的程序有問題。
我們用的是LC-10A這個型號的,A泵和B泵是串聯的必須同時開,兩個泵在使用的時候壓力幾乎是一致的,不知道你用的是什麼型號的呢?
泵是相連的,如果開著二元梯度系統,那麼A/B泵的壓力是相同的,一般設置為20MP
如果你只需要用A泵,那麼選擇 等度系統,這樣就可以不開B泵

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❹ 島津LC-20A高效液相色譜測定方法精密度、檢出限、准確度的操作步驟是什麼

精密度,准確度都是根據方法配製溶液,進樣來計算得出來的。RSD相對標准偏差是進6針樣品來計算的,准確度是通過加標回收率來計算的,含量在80%-120%之間。檢出限即配製溶液不斷稀釋使其信噪比達到3:1,設置儀器自己顯示結果。

❺ 島津液相中時間帶和時間窗怎樣設定

島津工作站有兩種:LCsolution和Labsolution。你們用的是哪一種?

1.如果是LCsolution

更改在線圖譜的橫軸需要右擊圖譜,選擇顯示設置,選擇常規項下的時間范圍,然後填寫你要的時間范圍就可以了。不過最大范圍是60min

❻ 高效液相色譜的使用方法

高效液相色譜儀操作步驟如下:
1).
過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜.
2).
對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。
3).
打開hplc工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。
4).
進入hplc控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。
5).
有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。
6).
調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。
7).
設計走樣方法。
8).
進樣和進樣後操作。
9).
關機時,先關計算機,再關液相色譜。
10).
填寫登記本,由負責人簽字。
11).
流動相均需色譜純度,水用20m的去離子水。
12).
柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。
13).
所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
14).
壓力不能太大,最好不要超過2000
psi。
高效液相色譜法(HPLC)又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。它是在生化和分析化學中常用的柱層析儀。
高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
該方法有效方便快捷地解決化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中得出想要的數據,成為重要的分離分析技術。

❼ 高效液相色譜梯度洗脫流動相設置

一、這個具體還要看你的儀器類型。 15c好像是單泵。如果是這樣就不可能進行梯度洗脫。簡單地說就是一個通道。不可能設置梯度。當然了,如果是低壓二元泵,或者是雙泵的話就可以。在梯度洗脫的地方設置:


比如,流速是1.0ml/min

AB

01090

20 5050

305050

調整梯度的時候

時間單元

0.01 PUMP FLOW 1.0
0.01 pump B.CONC 90
20.00 PUMP B.COMC 50
30.00 PUMP B.COMC 50


二、工具按鈕,這個太多……沒辦法一一解釋。如果你是中文版,你把滑鼠移到按鈕上,上面就會顯示功能的。

大約是這個吧:


三、液相也不是島津一家獨大。基本上是島津、安捷倫和Waters並列。島津勝在性價比。不過安捷倫的國際認可性比島津好很多。島津可以改圖,安捷倫不可以。所以國外的科研機構、國內的國家企業大多用安捷倫。


如果是新手,光是這么問沒辦法回答你。島津會有說明書,上面關於儀器的問題和工作站的問題寫得很詳細。具體的去參考那個看一下。網上也有電子版的。細節的東西都是從那上面可以學到的。

❽ 高效液相色譜儀操作

不同牌子的機子差別稍微有點大,就算同樣的牌子,比如都是島津的,不同型號的還會稍有差別,如果你確定你要用哪台機子,搜搜那個牌子型號的液相,如何操作,有什麼細節上的注意事項,是否需要更改一些基礎設置,如果一個機子天天用倒沒什麼,就怕有的機子一段時間不用就把設置回歸出廠設置了,比如最高壓力才9Mp,流速一到0.8泵就莫名其妙關了之類,因為常用的設置是25MP,還有什麼高級設置里也會有一些細節問題,稍微不對可能就進不了樣,這類問題很多,網上細說不了,最好有老師現場指導。
現在以我常用的一個島津機子為例,大致說一下,一般先要看流動相,確定你用什麼流動相,甲醇還是乙腈,超純水還是百分之多少的磷酸,或者是緩沖鹽之類的,把流動相配好之後,分別抽濾,注意區別有機相用有機膜,水相用水膜,而且抽濾系統要注意清潔,過完一種洗一下,用純水和超純水盪干凈之後才能繼續使用,然後超聲,一般5-15min左右,然後就可以把流動相放在機子上了,看一下用那種柱子,是C18還是苯基柱還是什麼柱子之類的,把柱子裝好,注意方向,不要裝反了,開機子,電腦,先不要聯工作站,機子自檢完沒有問題後再聯工作站,然後選擇方法,確定流動相比例、柱溫、檢測波長、流速,然後排氣,有的排氣需要打開排氣閥,有的不需要,看機子類型了,排完氣平衡機子,如果機子流速0.5已經平衡了,改為1.0,一般進樣流速都是1.0,平衡之後可以選擇進單針還是設置批處理,樣品走完之後沖機子,如果有緩沖鹽,需要從水到有機相梯度洗脫一個半小時,如果是磷酸,可以直接用有機相洗脫,半小時就可以了,柱子最後需要保存在純甲醇或者乙腈中,有可能有一些我不知道的柱子要保存在其他相中。整個流程就這些了

❾ 島津高相液相色譜儀如何設置自動關機

摘要 1開機1.1准備流動相,過濾及超聲脫氣,樣品過濾並安裝色譜柱。1.2打開SPD-20A,CTO-10Asvp,SIL-20A電源,待各單元自檢通過,再打開LC-20AT電源。1.3排氣操作:打開LC-20AT泵排空閥,按「Purge」鍵,泵開始排氣運行;按SIL-20A自動進樣器「Purge」鍵,開始排氣。1.4在計算機中雙擊「LCSOLUTION」圖標,進入工作站,再雙擊「儀器1」進入實時分析窗口。2編輯分析方法2.1選擇「新建方法」:分別設定Detector  A  SPD-20A的波長, End Time(採集停止時間), Pump泵參數(流量,最大壓限等,在「高級」選項中還可以設置梯度進樣),CTO-10Asvp柱溫等。2.2保存方法:選擇「方法另存為」,文件命名為「*****.lcm」並保存方法。2.3 查看及修改方法: 雙擊「LCSOLUTION」圖標,點擊「儀器1」(此圖標為一隻羽毛筆在紙上書寫),出現「分析編輯器」,點擊「文件」項下「打開方法文件」調出所需方法文件,即可查看或修改文件,如波長,流速等,修改以上參數後,點擊保存,退出。3 系統運行3.1點擊圖標「下載」傳輸方法,點擊圖標「儀器開關」,系統開始運行。3.2檢查各單元參數應與方法設定一致,等待系統平衡及儀器出現綠色「就緒」。註:一般情況下,由於流動相交換平衡時間不定。可以觀察SPD—20A檢測器吸收變化,如果吸收值穩定不變,即認為接近平衡,可以調零等待,確認不變後,可以進樣。

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