4如何選擇樣品前處理方法

1. 生物樣品前處理主要步驟及現代常用的提取技術有哪些

一般要在測定之前進行樣品的前處理，即進行分離、純化、濃集，必要時還需對待測組分進行化學衍生化，從而為測定創造良好的條件。
處理方法因生物樣品的復雜程度、種類等有所不同。詳見如下幾個網址：
http://wenku..com/view/55f1aa7002768e9950e73805.html
http://www.docin.com/p-618487218.html
http://www.docin.com/p-310906841.html
常用的提取技術以上三個網址也均含有。

2. 食品分析樣品處理方法有哪些

1、有機物破壞法
（1）干法灰化：有機物破壞徹底，適用於除汞、砷、鉛等以外的金屬元素的測定。
（2）濕法消化：加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發逸散的損失，但易產生有毒氣體和泡沫。
（3）紫外光分解法：由高壓汞燈提高紫外光，在（85±5）℃的溫度下進行光解。
（4）微波消解法：適用於處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩定的化合物
2、蒸餾法
（1）常壓蒸餾
（2）減壓蒸餾
（3）水蒸汽蒸餾
（4）分餾
3、溶劑提取法
（1）浸提法
（2）萃取法
（3）超臨界流體萃取
（4）微波萃取
4、色層分離法
（1）吸附色譜分離
（2）分配色譜分離
（3）離子交換色譜分離
5、化學分離法
（1）磺化法和皂化法：除去油脂的方法，常用於農葯分析中樣品的凈化。
（2）沉澱分離法：
（3）掩蔽法：
6、濃縮法
（1）常壓濃縮法
（2）減壓濃縮法

3. 如何根據樣品的特性來選擇樣品的處理方法

樣品處理是整個分析測試過程中的一個重要環節，其目的是利用各種化學方法將待測元素從固(液)態試樣中定量地以離子形式轉入測試溶液。選擇合理的樣品分解方法，可使分析手續大大簡化，使分析方法的適應性、准確性大大提高。
設計最佳樣品處理的原則是：
① 保證樣品中的被測元素全部定量地轉入試液，即樣品分解要完全;
② 避免樣品處理過程中引入干擾元素，同時要有利於除去干擾元素;
③ 分解方法要盡量簡便，易操作，經濟、迅速、安全，盡量減少對環境的污染;
④ 便於成批處理試樣。
要設計出符合這些條件的樣品處理方法，必須深入了解：
a)被測元素及其化合物的物理化學性質;
b)被測元素在樣品中的含量范圍、賦存形態;
c)樣品基體組成和性質;
d)採用的最終的測試方法和技術。
以國內外測定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例
國內外測定各種樣品中As、Se和Hg，所採用的樣品處理方法大致分為三類：
1)濕法酸/鹼分解;
2)密閉體系燃燒法(氧彈燃燒法);
3)燒結(半熔)法。
在對煤中的微量元素進行定性定量檢測的過程中，樣品的前處理往往比檢測技術本身還重要。尤其是對於各種原子光譜技術，一般必需製成液體樣品進樣或液體進樣時才能達到較高的准確度。為保證檢測的准確性，在使組成復雜的煤樣品充分溶解的同時，又要避免待檢測元素易揮發的單質或化合物形式的損失。目前國內外還有以下幾種方法：
(1)封溶坩堝直接消解。
該方法系採用密閉容器，用混酸直接分解樣品，同時使用微波爐等加熱消解。具有稱樣量少、溶解效率高、操作簡單、安全，便於控制、避免揮發的優點;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺點。檢測燃燒後的煤灰或煤抽提液樣品中的微量元素時常用這種方法。
(2)低溫灰化法。
採用等離子體技術在150℃左右使樣品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。該方法是目前公認的較好的預處理技術，但也有設備運行成本高、耗時長等缺點。
濕法酸分解
測定地質樣品，常採用HNO3-HF-HClO4體系進行酸溶，用該法分解樣品時，若加熱強度稍大，蒸發過干，則樣品中的部分Se會揮發損失。原因可能是樣品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解為HCl和SeO2，這兩種化合物可以反應生成在較低溫度下可升華的SeCl2。據資料介紹，當處理樣品時，蒸發至干，樣品中Se可損失40%左右。因此，用該法分解試樣，必須小心掌握加熱溫度和時間，蒸到1～2mL透明溶液時，即應停止加熱。還有採用 HNO3-H2SO4體系酸溶以及HNO3-HClO4體系分解。濕法分解操作手續比較繁雜，且伴隨酸霧揮發到大氣，對環境保護不利。另外，對煤而言，由於煤中含有的大量有機物質，給酸分解帶來不便。
氧彈燃燒法
該法是將煤樣置於充滿高壓氧的不銹鋼彈筒內，通電點燃煤樣，煤中有機質充分燃燒，無機礦物質也發生氧化、分解等反應;煤中Se元素轉化為氧化物，再以氣態形式被溶解到彈筒內的吸收液(水或稀鹼)中。國外有的實驗室採用此法測煤中Se。其優點是樣品處理除氧外，不引入其它試劑，減少了引入干擾元素的機會。缺點是對高灰煤可能分解不完全(不能完全燃燒)，可導致分析結果偏低;操作較麻煩，處理樣品效率較低;不利於成批分解樣品。
燒結(半熔)法
該法利用艾氏劑與試樣混合均勻，加熱灼燒，使煤中As、Se被氧化為氧化物，繼而與Na2CO3、MgO反應形成砷酸鹽和硒酸鹽。然後用HCl 溶解灼燒物， As、Se以離子形式轉入溶液。以煤中為例，反應方程式為：
該法優點是操作方便易行，便於成批處理分解樣品，只要正確控制灼燒條件，被測元素可定量轉化。考慮到目前煤中其它元素分析標准中，有多種採用艾氏劑半熔分解煤樣的方法，分析人員易於接受，工作效率較高;國家標准及美國標准也採用艾氏劑半熔法處理樣品。通過對多種處理方法的比較，本試驗採用半熔法處理樣品。
為使被測元素從灼燒後的試樣中轉入溶液，須用合適的酸將灼燒物溶解。為此，還要就酸的種類及加酸方式進行實驗。
酸的種類
使用不同的酸來處理樣品對結果有影響，因此試驗考察了HCl、H2SO4和HNO3在處理灼燒物的溶解情況以及對測定的影響。
H2SO4：試驗發現用H2SO4溶解灼燒物會導致CaSO4沉澱，另外H2SO4中含As、Se較高，導致空白過高，若預先除去，又增加了實驗工作量，因此，不宜選擇H2SO4作為溶解用酸。
HNO3：試驗發現HNO3溶樣時，原子吸收信號比HCl介質低，其原因可能是HNO3作為氧化劑與樣品中還原物質反應，形成亞硝酸，NO2-對Se的氫化物形成有抑製作用。國外有的實驗室採用HNO3作介質進行Se的氫化物發生原子吸收測定，以降低靈敏度為代價，換取較好的穩定性。
HCl：使用HCl溶解灼燒物是國內外普遍採用的方法。氯化物大都為易溶鹽，HCl有還原性，是將Se6+還原為Se4+的還原劑，HCl中的 As、Se含量很少，試劑空白低，對測定有利，本法採用HCl溶解灼燒物。

4. 前處理方法

從環境中採集的樣品，無論是氣體、液體或固體，幾乎都不能未經處理直接進行分析測定。特別是許多環境樣品以多相非均一態的形式存在，如大氣中所含的氣溶膠與飄塵，廢水中含的乳液、固體微粒與懸浮物，土壤中含有水分、微生物、砂礫及石塊等。此外，環境樣品中有毒有害物質的濃度一般很低，難以直接測定。所以，採集的環境樣品必須經過處理後才能進行分析測定。經過前處理的樣品，不僅可以起到濃縮被測量組分的作用，而且還可以基本消除對測定的干擾，從而提高方法的靈敏度，降低最小檢測極限。

迄今為止，各種經典的樣品前處理方法多達幾十種，用得較多的也有十幾種。經典方法的主要缺點是:①勞動強度大，許多操作需要反復多次進行，而且顯得十分枯燥;②時間周期長;③手工操作居多，容易損失樣品，重復性差，引進誤差的機會多;④對復雜樣品需要多種方法配合處理，因此操作步驟多，各步之間的轉移過程中也容易損失樣品，造成重復性差、誤差也較大;⑤多數經典的前處理方法往往要用大量溶劑，如液-液萃取、索氏萃取等，特別是使用含鹵素的有機溶劑，不但對操作人員的健康有一定影響，而且會造成環境污染。由於這些問題的存在，使樣品前處理工作成為整個分析測定過程中最費時、費力，也最容易引進誤差的一個環節。因此，樣品前處理的研究成為當今分析化學領域中最活躍的前沿課題之一。

目前對於土壤沉積物有機污染物的提取方法大致可歸納為如下幾種。

(1)振盪提取(Surge Extraction)

振盪提取的原理就是利用對樣品的反復搖動從而使固態樣品與有機溶劑充分混合，進而使污染物從樣品中分配到提取的溶劑里。

(2)索氏提取(Soxhlet Extraction)

索氏提取器就是利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取，既節約萃取溶劑又提高效率。萃取前先將固體物質研碎，以增加固液接觸的面積。然後將固體物質放在濾紙套內，置於提取器中，提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接迴流冷凝管。加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器的支管上升，被冷凝後滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當溶劑面超過虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶，因而萃取出一部分物質，如此重復，使固體物質不斷為純的溶劑所萃取，將萃取出的物質富集在燒瓶中(圖2.1)。

本法適用於從土壤中提取非揮發及半揮發性有機污染物。索氏萃取法溶劑的選擇原則是:對分析物選擇性好，沸點低，便於純化和濃縮，毒性低。

(3)超聲提取(Ultrasonic Extraction)

聲波的頻率越高，它所具有的功率就越大。由於超聲波頻率很高，所以超聲波與一般聲波相比，它的功率是非常大的。當超聲波在液體中傳播時，由於液體微粒的劇烈振動，會在液體內部產生小空洞。這些小空洞迅速脹大與閉合，會使液體微粒之間發生猛烈的撞擊作用，從而產生幾千到上萬個大氣壓的壓強。微粒間這種劇烈的相互作用，會使液體的溫度驟然升高，起到了很好的攪拌作用，從而使兩種不相溶的液體(如水和油)發生乳化，並且加速溶質的溶解，加速化學反應。這種由超聲波作用在液體中所引起的各種效應稱為超聲波的空化作用。其最大的優點是萃取速度快，操作簡便，而且不需要特殊的儀器設備。在優化條件下可基本達到索氏萃取的回收率。

圖2.1 索氏提取器

(4)微波輔助萃取(Microwave Assisted Extraction，MAE)

微波輔助萃取方法於1986年由Ganzler等首次提出，最初用於無機領域，而最近逐漸用到有機萃取中。微波萃取溶劑應具有極性，因為非極性溶劑不吸收微波能，所以不能用百分之百的非極性溶劑作微波萃取溶劑。通常在非極性溶劑中加入一定比例的極性溶劑來使用(卜玉蘭等，1997)。文獻報道中以利用丙酮+正己烷(1∶1)作溶劑最多。Lopez-Avilaetal.(1998)比較了丙酮+正己烷(1∶1)、二氯甲烷+丙酮(1∶1)、甲苯+甲醇(1∶1)和甲基叔丁醚等多種溶劑的萃取效率。結果表明，丙酮+正己烷(1∶1)的萃取回收率最好，在用它作為萃取溶劑測定乾燥土樣時，除苯甲酸和鹼性化合物外，其他有機物回收率都大於80%。

(5)超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE)

20世紀80年代，超臨界流體的溶解能力及高擴散性能逐漸得到了認可，將其作為一種優良的萃取溶劑用於萃取過程導致了超臨界萃取技術的快速發展。SFE是一種較新的萃取技術，其目前多採用二氧化碳作為萃取溶劑，它本身無毒，也不會像有機溶劑萃取那樣導致毒性溶劑殘留，如果SFE條件得到充分優化，有可能將濃縮液直接與GC-MS相連接，而不需要凈化過程。SFE的儀器組成如圖2.2所示。

SFE的基本步驟(Namiesniketal.，2000)為:1～3g樣品與無水硫酸鈉或硅膠/硝酸銀混合;然後，將均勻好的樣品放入裝滿中性氧化鋁作為脂肪載體的7mL樣品室中進行SFE，將分析物吸附到正己烷(Florisil)或活性炭(PX21-ODS);萃取結束後(0.5～2h)，含有分析物的部分用nmL的正己烷或正己烷-DCM和二甲苯(活性炭)洗脫下來。另外，還有將SFE作為SPMF(SoildPhaseMicroExtraction)的解析手段，用高壓液相色譜(HPLC)分析水樣中農葯的報道(Sallehetal.，2000)。

圖2.2 SFE的儀器組成1—萃取劑;2—泵;3，6—閥;4—萃取池;5—控溫箱;7—限制器;8—收集器

(6)加壓流體萃取(Pressurized Liquid Extraction，PLE)

加壓流體萃取作為SFE的一種新形式，最早出現在1995年。它是將溶劑泵入盛有樣品的萃取池後，加溫、加壓，數分鍾後，萃取物從加熱的萃取池中輸送到收集瓶中供分析。特點是:全部萃取過程自動化，多次萃取，快速省時，溶劑消耗量少，而且有大量的溶劑(或混合溶劑)可以選擇。在PLE中，溫度和壓力的變化並不如SFE中重要，因為PLE中並不需要保持超臨界狀態(Davidetal.，1996)。萃取時所用的加速溶劑萃取儀及流程如圖2.3所示。

圖2.3 加速溶劑萃取儀流程圖

快速溶劑萃取(ASE)是最新的全自動萃取方法，利用提高溫度和增加壓力來提高萃取效率，其結果大大加快了萃取的時間並明顯降低萃取溶劑的用量，並且避免了使用超聲波萃取所帶來的多次清洗的問題(Bersetetal.，1999)。

5. 實驗一 分析樣品的制備與前處理

通常化驗室分析結果僅對所送樣品負責，因此送檢樣品必須具有代表性。選礦過程中送檢樣品主要包括原礦、精礦、尾礦，以及其他產品，樣品的選取應嚴格遵循國家標准GB/T 10322.1—2000《鐵礦石取樣和制樣方法》。

一、樣品的制備

在選礦廠取樣中，原礦一般為粗顆粒的物料，應對其進行進一步的加工，具體制備流程如圖10-1-1。選礦產品一般為濕礦漿，因此其制樣流程應與原礦有所區別，其制備流程首先應先將樣品過濾、烘乾，後面的處理過程跟原礦樣品一致。樣品送檢之前必須留出一份副樣，送檢樣品為正樣。

圖10-1-1 原礦樣品制備流程

化學分析樣品的加工粒度(粗細程度)，因礦樣不同而有所差異。例如硅酸鹽要求160～200目、黃鐵礦則只要求100～120目、光譜分析樣品對細度的要求均為200目(0.075mm)等。其他礦樣粒度的詳細要求見表10-1-1。對於測定亞鐵的樣品一般破碎至100目。過篩後的試樣混勻和縮分，一般多在試樣布上用滾移法進行，或在研磨板上用移錐法進行。縮分一般採用四分法，取對角線的兩份作為正樣，另外兩份作為副樣;也可採用方格法一批連續分出多份小份試樣。樣品裝袋前，在樣品袋上將試樣名稱、編號、日期、要求分析元素種類等內容要一一寫明，樣品制備者需在樣品袋上簽名。

表10-1-1 常見原礦礦樣加工細度和烘樣溫度

續表

化學分析試樣的質量一般為10～200g。通常分析需要的試樣量，依據分析項目的多少來定，分析單一元素所需樣品15～20g，兩種以上的元素為25～40g;供物相分析用的的樣品量為50g;對於需多元素分析的樣品，一般要求100～200g。

當樣品的粒度要求在150目以下時，需用研磨機進行研磨。研磨機一般有盤磨機、星型研磨機、棒磨機，振磨機和球磨機等。研磨方式又分為干磨和濕磨。

(1)干磨:對於60目以下的樣品，選用合適研磨機一次研磨至150目以下。如果樣品研磨不能一次進行時，應分成幾部分研磨。樣品細度達到要求後應在一合適的混合機中充分混勻。對於黃鐵礦等容易氧化的樣品，應避免研磨時間過長，溫度過高樣品發生氧化。

(2)濕磨:當化學分析樣品在磨機中研磨發生黏結，以及為了避免樣品高溫氧化時，應盡量縮短研磨時間，允許在磨機中用己烷為化學介質進行濕磨。樣品的制備原則是，其化學成分和賦存狀態必須與原始樣品保持完全一致。因此在制備試樣的過程中應避免引起試樣本身的氧化變質以及引入外來雜質。例如，對於鐵為非主量元素時，試樣的研磨應盡量避免使用鐵制磨罐。

二、化學分析樣品的前處理

試樣的前處理是將試樣中的待測組分轉變為適合測定的狀態。通常情況下，試樣分解後，待測組分元素以可溶鹽的形式存在於溶液之中，或以沉澱形式單獨析出(例如重量法測硅)，從而與其他組分完全分離。有的是將待測組分以氣體形式從樣品中揮發分離，然後用合適的試劑吸收或者直接通過原樣失量，計算待測組分含量。

鐵礦石的分解，在實際應用中，根據礦石的性質、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況，通常可以選用酸溶法和鹼熔法兩種方法。

常用的酸溶法如下:

(1)鹽酸分解:鐵礦石一般能被鹽酸加熱分解，含鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸，可加少許氫氟酸或氟化銨使試樣分解完全。磁鐵礦溶解的速度很慢，可加幾滴氯化亞錫溶液，使分解速度加快。

(2)硫酸-氫氟酸分解:試樣在鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，加入1∶1硫酸10滴、氫氟酸4～5mL，低溫加熱至冒出三氧化硫白煙後，用鹽酸提取。

(3)磷酸或硫-磷混合酸(1∶2)分解:溶礦時需加熱至水分完全蒸發到出現三氧化硫白煙後，再加熱數分鍾。但應注意加熱時間不能過長，以防止生成焦磷酸鹽。

目前較常採用鹼熔法分解試樣。常用的熔劑有碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉和過氧化鈉-碳酸鈉(2∶1)混合熔劑等。熔融可在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進行。也有用過氧化鈉在鎳坩堝中半融的。

由於鐵礦石中含有大量鐵，用碳酸鈉直接在鉑坩堝中熔融會損害坩堝，且溶解的鉑也會對鐵的測定產生影響，因此很少採用。對於含有硫化物和有機物的鐵礦石，應將試樣預先在500～600℃灼燒2h，以除去硫元素及有機物，然後以鹽酸分解試樣，並加入少量硝酸，使試樣分解完全。硝酸的存在影響鐵的測定，可加鹽酸蒸發將其趕盡。

6. 樣品前處理的目的是什麼

您好！樣品前處理的目的：

1.使被測組分從復雜的樣品中分離出來，製成便於測定的溶液形式。

2.除去對分析測定有干擾的基體物質。

3.如果被測組分的濃度較低，還需要進行濃縮富集。

4.如果被測組分用選定的分析方法難以檢測，還需要通過樣品衍生化處理使其定量地轉化成另一種易於檢測的化合物。

樣品前處理的要求：
1.樣品是否要預處理，如何進行預處理，采樣何種方法，應根據樣品的性狀、檢驗的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮。
2.應盡量不用或少使用預處理，以便減少操作步驟，加快分析速度，也可減少預處理過程中帶來的不利影響，如引入污染、待測物損失等。
3.分解法處理樣品時，分解必須完全，不能造成被測組分的損失，待測組分的回收率應足夠高。
4.樣品不能被污染，不能引入待測組分和干擾測定的物質。
5.試劑的消耗應盡可能少，方法簡便易行，速度快，對環境和人員污染少。希望我的回答對你有所幫助！望採納

7. 實驗室樣品前處理吸附法有哪些

實驗室事故預防與處理方法
一、實驗室常見危險品 1.異戊二烯
危險性類別：屬於低閃點易燃液體
爆炸危險：極度易燃，可被熱、火花、火焰點燃。可能發生聚合。蒸汽與空氣混合形成易爆混合氣體。
儲存注意事項：放入封閉容器內，嚴禁用火。儲存在陰涼陰暗處，避免光照，不與諸如氧化劑等性質相反地物質一起儲存。
泄露應急處理：使用個人防護用品，及時通風，採用干黃沙、非燃燒吸收劑等吸收本品。
滅火處理：使用乾粉、泡沫、二氧化碳等滅火。用水滅火無效。 2．三異丁基鋁
危險特性：化學反應活性高，接觸空氣會冒煙自燃。對微量的水極其敏感容易燃燒爆炸。與氧化劑發生強烈反應。遇水強烈分解，放出易燃的烷烴氣體。遇高溫劇烈分解。
泄露應急處理：用沙土或其他不燃材料吸附或吸收 滅火方法：乾粉或干沙，禁止使用水或泡沫滅火。 3.正丁基鋰
危險特性：有極強的還原性，遇水、氧化劑均極易發熱燃燒。
應急處理：用沙土、蛭石或其他惰性材料吸收。人員應撤離至安全區，並進行隔離。切斷火源。
滅火方法：乾粉或干沙，禁止使用水、泡沫或鹵化物等滅火。 儲存方法：密閉容器（低於20℃） 4.濃硝酸
危險特性：加熱時分解，產生有毒煙霧，與可燃物和還原性物質發生激烈反應，爆炸。與許多常用有機物發生非常激烈反應，引起火災和爆炸危險。 儲存方法：放入陰涼陰暗處，存於棕色試劑瓶中。
應急處理：泄露往地面上灑上小蘇打，然後用大量水沖洗，用水稀釋後放入廢水系統。

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滅火方法：霧狀水、二氧化碳、沙土，消防人員必須穿全身耐酸鹼消防服。 緊急處理：皮膚接觸：立即脫去被污染衣物，用大量流動清水沖洗，至少15分鍾，就醫。 5.濃硫酸
危險特性：與可燃性、還原性物質激烈反應，有極強腐蝕性。 儲存方法：與可燃性和還原性及強鹼物質分開。
應急處理：加強通風排氣。若沾上皮膚，可用大量清水沖洗20分鍾以上，若口服，立即用氧化鎂懸浮液、牛奶、豆漿內服。
滅火方法：本品雖不燃，但很多反應卻會引起爆炸，如與金屬會產生可燃性氣體，與水混合會大量放熱。著火時立即用乾粉，泡沫滅火。 二、常見事故處理方法 （一）、火災事故的預防和處理
1.操作和處理易燃、易爆溶劑時，應遠離火源；對易爆炸固體的殘渣，必須小心銷毀（如用鹽酸或硝酸分解金屬炔化物）；不要把未熄滅的火柴梗亂丟；對於易發生自燃的物質（如加氫反應用的催化劑雷尼鎳）及沾有它們的濾紙，不能隨意丟棄，以免造成新的火源，引起火災。
2.實驗前應仔細檢查儀器裝置是否正確、穩妥與嚴密；操作要求正確、嚴格；常壓操作時，切勿造成系統密閉，否則可能會發生爆炸事故；對沸點低於80℃的液體，一般蒸餾時應採用水浴加熱，不能直接用火加熱；實驗操作中，應防止有機物蒸氣泄漏出來，更不要用敞口裝置加熱。若要進行除去溶劑的操作，則必須在通風櫥里進行。
3.實驗室里不允許貯放大量易燃物。
4.實驗中一旦發生了火災切不可驚慌失措，應保持鎮靜。首先立即切斷室內一切火源和電源。然後根據具體情況正確地進行搶救和滅火。
5.在可燃液體燃著時，應立即拿開著火區域內的一切可燃物質，關閉通風器，防止擴大燃燒。
6.酒精及其它可溶於水的液體著火時，可用水滅火。
7.汽油、乙醚、甲苯等有機溶劑著火時，應用石棉布或干砂撲滅。絕對不能用水，否則反而會擴大燃燒面積。

8.金屬鉀、鈉或鋰著火時，絕對不能用水、泡沫、二氧化碳、四氯化碳等滅火，可用干砂、石墨粉撲滅。
9.注意電器設備導線等著火時，不能用水及二氧化碳滅火器（泡沫滅火器），以免觸電。應先切斷電源，再用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火。
10.衣服著火時，千萬不要奔跑，應立即用石棉布或厚外衣蓋熄，或者迅速脫下衣服，火勢較大時，應卧地打滾以撲滅火焰。
11.發現烘箱有異味或冒煙時，應迅速切斷電源，使其慢慢降溫，並准備好滅火器備用。千萬不要急於打開烘箱門，以免突然供入空氣助燃（爆），引起火災。 12.發生火災時應注意保護現場。較大的著火事故應立即報警。若有傷勢較重者，應立即送醫院。
13.熟悉實驗室內滅火器材的位置和滅火器的使用方法。 （二）爆炸事故的預防與處理
1.儀器裝置不正確或操作錯誤，有時會引起爆炸。如果在常壓下進行蒸餾或加熱迴流，儀器必須與大氣相通。在蒸餾時要注意，不要將物料蒸干。在減壓操作時，不能使用不耐外壓的玻璃儀器（例如平底燒瓶和錐形燒瓶等）。
2.對於放熱量很大的合成反應，要小心地慢慢滴加物料，並注意冷卻，同時要防止因滴液漏斗的活塞漏液而造的事故。 （三）實驗室觸電事故的預防與處理
1.實驗中常使用電爐、電熱套、電動攪拌機等，使用電器時，應防止人體與電器導電部分直接接觸及石棉網金屬絲與電爐電阻絲接觸；不能用濕的手或手握濕的物體接觸電插頭；電熱套內嚴禁滴入水等溶劑，以防止電器短路。
2.為了防止觸電，裝置和設備的金屬外殼等應連接地線，實驗後應先關儀器開關，再將連接電源的插頭撥下。
3.檢查電器設備是否漏電應該用試電筆，凡是漏電的儀器，一律不能使用。 4.發生觸電時急救方法：
①關閉電源；②用干木棍使導線與被害者分開；③使被害者和土地 分離，急救時急救者必須做好防止觸電的安全措施，手或腳必須絕緣。必要時進行人工呼吸並送醫院救治。

8. 蛋白質組學樣品前處理的方法

要回答這個問題，首先需要理解樣品前處理需要達到的目的：減少人為降解和修飾，並且盡量多的釋放肽段。

整個過程可以分為以下流程：先從組織、體液或細胞中提取蛋白質，拿到蛋白混合溶液（根據你的研究目的，可以對蛋白先做分離，或者不分離），接下來還原烷基化（還原的過程是將蛋白的二硫鍵打開，然後烷基化可以修飾巰基，防止游離的巰基再生成二硫鍵）處理，並酶解成肽段。

1，樣品的收集與保存

組織樣品

1) 對於人體手術切除的組織，有條件的話，最好用PBS（磷酸緩沖鹽溶液，作為溶劑，起溶解保護試劑的作用）取完之後直接去血。如果沒有去血，可以-80℃液氮保存，乾冰運輸。

2）對於小鼠、大鼠、兔子之類的組織樣品，建議用灌流的方式來去血，尤其是像肝臟、胃、心臟這類大的組織，可以直接用灌流的方式去血，去得最干凈。其次的方案是在後期剪碎的時候去血。

細胞樣品

常規實驗，建議收到5*1E6~1E7個細胞以上的樣品量（有些實驗需要的樣品量會少一些，後面會詳細講）。細胞取好後，首先用PBS清洗一下細胞表面，因為大部分培養基裡面都含有血清，這部分血清得洗干凈了先~

如果是做分泌蛋白研究的話，首先用PBS清洗樣品幾次，再用條件培養基（不含有血清的培養基）進行培養，根據細胞情況，大概12個小時以後，離心，去掉細胞碎片，取上清，就能提取到分泌蛋白了。

血清樣品

1）血漿樣品：可以通過醫院常用的EDTA抗凝管進行收集，收集到的血漿會呈懸浮狀態，離心去掉血細胞。

2）血清樣品：現在大部分研究都直接針對血清樣品，它的成份更簡單，沒有凝集素，沒有大量的血細胞，針對性會更強。收集血清樣品時，直接把血清吸到管子里，室溫靜置讓它凝結，上清黃色部分就是血清樣品啦。
2，研磨或超聲破碎樣品，為了減少人為操作引入的修飾，通常會准備大量的冰，進行冰上的操作。同時還需要加入蛋白酶抑制劑，防止在操作過程中蛋白被樣品中自帶的蛋白酶降解掉。

3，充分熔接蛋白質，如果蛋白沒有充分溶解，能提取到的蛋白就會很少，達不到研究目的。

4，充分解旋蛋白質，通常，蛋白質都是成球狀的穩定狀態，解旋蛋白質就是將球狀蛋白中的二硫鍵打開，讓它形成鏈狀結構，以便進行下一步酶切。

5，酶解蛋白質，一般會用多種酶對蛋白質進行酶解。

6，去除雜質，我們要知道，質譜是一個非常靈敏的儀器，它檢測的是多肽的質荷比。所有的鹽類，以及所有會進行離子化的雜質，都會干擾到肽段的檢測。所以我們會要求進入質譜之前的蛋白樣品非常干凈。在蛋白水平及肽段水平都會進行去除雜質的步驟。

更詳細的，下次再聊~

9. 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法，同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：

2.浸提法：浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法：這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法：沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法：色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離：吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離：分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚-1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離：離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法：食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法：常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

13.減壓濃縮法：減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如，甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料：

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間，佔分析消耗總成本最大，樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品，是實驗重復性和准確性最差的環節，更是影響實驗結果好壞最重要因素。

10. 衛生化學選擇樣品預處理方法時應考慮哪些問題

金相試樣制備方法金相檢驗是研究金屬及合金內部組織的重要方法之一，為了在金相顯微鏡下正確有效地觀察到內部顯微組織，就需制備能用於微觀檢驗的樣品——金相試樣，也可稱之為磨片。金相試樣制備的主要程序為：取樣、嵌樣（對於小樣品）、磨光、拋光、浸蝕等。一、取樣原則手工用金相顯微鏡對金屬的一小部分進行金相研究，其成功與否，可以說首先取決所取試樣有無代表性。在一般情況下，研究金屬及合金顯微組織的金相試樣應從材料或零件在使用中最重要的部位截取；或是偏析、夾雜等缺陷最嚴重的部位截取。在分析失效原因時，則應在失效的地方與完整的部位分別截取試樣，以探究其失效的原因。對於生長較長裂紋的部件，則應在裂紋發源處、擴展處、裂紋尾部分別取樣，以分析裂紋產生的原因。研究熱處理後的零件時，因組織較均勻，可任選一斷面試樣。若研究氧化、脫碳、表面處理（如滲碳）的情況，則應在橫斷面上觀察。有些零部件的」重要部位」的選擇要通過對具體服役條件的分析才能確定。二、試樣截取手工無論採取何種截取方法截取試樣，都必須保證不使試樣觀察面的金相組織發生變化。軟材料可用鋸、車、刨等方法切取；硬材料可用水冷砂輪切片機、電火花切割等方法切取；硬而脆的材料（如白口鑄鐵），也可用錘擊法獲取。對於要測量表面處理層深的試樣，要注意切割面與滲層面垂直。研究軋制材料時，如研究夾雜物的形狀、類型、材料的變形程度、晶粒拉長的程度、帶狀組織等，應在平行於軋制方向上截取縱向試樣；如研究材料表層的缺陷、非金屬夾雜物的分布，應在垂直軋制方向上截取橫向試樣。金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體。以具體情況而定。一般可取高為10~15mm，直徑Φ10~15mm；方形試樣邊長為10~15mm為宜。在實際工作中，由於被檢材料和零件的品種極多，要在材料和零件上截取理想的形狀與尺寸有一定的困難，一般可按實際情況決定。但是以試樣的高度為其直徑或邊長的一半為宜，形狀與大小以便於握在手中磨製為原則。三、試樣鑲嵌手工當試樣尺寸過小、形狀特殊（如金屬碎片、絲材、薄片、細管、鋼皮等）不易握持，或要保護試樣邊緣（如表面處理的檢驗、表面缺陷的檢驗等）則要對試樣進行夾持或鑲嵌。鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌指在室溫下使鑲嵌料固化，一般適用於不宜受壓的軟材料及組織結構對溫度變化敏感或溶點較低的材料。熱鑲法是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內加熱加壓，冷卻後脫模。後者的使用較為廣泛。嵌料常用的有酚-甲醛樹脂、酚-糠醛樹脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前兩種主要為呈熱凝性的材料，後兩種為熱塑性材料，並呈透明和半透明性。在酚-甲醛樹脂內加入木粉，即常用的所謂「電木粉」，它可以染成不同顏色。常用熱鑲嵌工藝見表1-1，熱鑲嵌中會碰到一些缺陷，這些缺陷的成因、補救法見表1-2。表1-1常用熱鑲嵌工藝名稱溫度（℃）壓力（MPS）加熱時間（min）保溫時間（min）聚氯乙烯175-10030-40107聚苯乙烯140-15035-40107酚醛樹脂138-142305電木粉100-15030-3515表1-2鑲嵌常見缺陷的原因及修正法材料缺陷原因修正法酚醛樹脂等類鑲料放射狀開裂試樣截面相對模子過大試樣四角太尖銳選用大直徑模子減小試樣尺寸試樣邊緣處收縮塑性收縮過大降低鑲嵌溫度選擇低收縮率的樹脂模套冷卻後再推出鑲嵌試樣環周性開裂吸收了潮氣鑲嵌過程中截留了氣體對鑲嵌料和模套預熱液態時暫時減壓破裂鑲嵌過程太短壓力不足加長鑲嵌時間液態向固態轉化過程中加足夠的壓力未融合壓力不足加熱時間不足增加適當鑲嵌壓力增加加熱時間透明性鑲料有棉花球狀物中間介質未達到最高溫度最高溫度保溫時間不足最高溫度時增加保溫時間龜裂鑲嵌試樣出模後內應力釋放冷卻到較低溫度後再出模把鑲嵌試樣置於沸水中軟化四、試樣磨光手工磨光的目的是要能得到一個平整的磨面，這種磨面上還留有極細的磨痕，這將在以後的拋光過程中消除。磨光工序又可分為粗磨和細磨兩步。1.粗磨手工對於軟材料可用銼刀銼平，一般材料都用砂輪機磨平。操作時應利用砂輪側面，以保證試樣磨平。要注意接觸壓力不宜過大同時要不斷用水冷卻，防止溫度升高造成內部的組織發生變化。最後倒角時防止細磨時劃破砂紙。但對需要觀察脫碳、滲碳等表面層情況的試樣不能倒角，有時還要採用電鍍敷蓋來防止這些試樣邊緣倒角。粗磨完成後，凡不作表面層金相檢驗的棱邊都應倒成小圓弧，以免在以後的工序過程中會將砂紙或拋光物拉裂。甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛出外，造成事故。2.細磨手工細磨的方法有手工磨光和機械磨光。手工細磨的目的是消除粗磨遺留下來的深而粗的磨痕，為拋光作準備。細磨本身包括多道操作，即在各號砂紙上從粗到細順序進行。細磨操作方式有手工磨光和機械磨光兩種。在磨光過程中如果用水或汽油等潤滑冷卻液則稱之為「濕式磨光」，否則就稱之為「乾式磨光」。從磨光效率及質量而言，「濕式磨光」顯然要比「乾式磨光」好。從總體趨勢來看，「濕式」、「機械磨光」將逐步替代「乾式」、「手工磨光」。手工細磨的磨削工具是砂紙。砂紙由紙基、粘結劑、磨料組合而成。手工磨光主要使用干砂紙，機械磨光要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區別在紙基和粘結劑上。水砂紙自然要求紙基＝粘結劑都能防水。它們的磨料基本相同，主要有人造剛玉、碳化硅及氧化鋁。按照磨料顆粒粗細尺寸砂紙分為各種規格，分別編號。磨料尺寸一般用「粒度」單位。對用篩選法獲得的磨粒來說，粒度號是用1英寸長度上有多少個孔眼的篩網來確定的。例如10號粒度是指1英寸長度上有10個孔眼的篩網；如果磨粒的粒度以它的實際尺寸來表示，就用「W」單位，這種磨粒也稱為微粉。如28微米的微粉其粒度號為W28。干、水砂紙的編號、粒度尺寸分別見表1-3、1-4。表1-3干砂紙編號和粒度尺寸編號磨料尺寸（微米）按粒度標號特定標號280—50-40W40040-28W280128-10W200210-14W140314-10W100410-7W7057-5W5065-3.5W3.5—3.5-2.5表1-4水砂紙編號、粒度號和粒度尺寸編號粒度號粒度尺寸（微米）———320220—36024063-5038028050-4040032040-28500360—60040028-20700500—80060020-149007001000800手工手工磨光法是把使用放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上進行推磨。為了保證試樣試面平整而不產生弧形，在磨面上所施力應力求均衡，磨面與砂紙完全接觸。同時磨削應循單方向進行，向前推行時進行磨削，回程時把試樣提離砂紙。細磨時一般依次從0號（W40）開始，逐一換細一號的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到04號砂紙，軟材料如鋁、鎂等合金可磨到05號砂紙。每換下一號細砂紙時，應將試樣和手沖洗干凈，並將下面墊的玻璃板擦乾凈，謹防粗砂粒掉入細砂紙上，同時磨面方向應旋轉90°，以便觀察上次磨痕是否磨掉。在細磨較軟的金相試樣時，如鋁、鎂、銅等有色金屬是應該在砂紙上塗一層潤滑劑，可防止砂粒嵌入軟金屬材料內，同時減少表面撕損現象。常用的潤滑劑有機油、石蠟、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。編號機械磨光法隨著技術生產的發展，費時的手工細磨操作正在被便捷的機械細磨逐步代替。機械細磨的主要優點是效率高、同時由於在磨光過程中有水不斷冷卻、潤滑熱量及磨粒不斷被帶走，因此不易產生變形層，金相試樣的質量容易控制。編號機械細磨的主要設備是預磨機。預磨機主要由一個電動機帶動一個或兩個轉盤及冷卻部分組成，電動機的轉速為600r/min。冷卻水直接可接用自來水，流量可調。機械細磨要用水砂紙，其規格分檔情況見表1-4機械粗磨時，可選用粒度號為50~180的水砂紙。細磨時相對應於手工推磨的操作過程分別可選用粒度號為240、320、400和600的水砂紙。從水砂紙的安裝方法來分水砂紙可分為兩種形式，一種背面光滑的，安置時要用卡圈把它固定在轉盤上，或用少許的牛油粘合。這是較通用的一種。還有一種是外形和工作盤一致的、背面塗有壓敏膠的水砂紙，使用時可直接粘貼在轉盤上，十分方便。手工細磨時要求的一些事項同樣適用於機械細磨過程。機械細磨時更應注意勿使金相試樣發熱。若使用可調預磨機時，隨著水砂紙的粒度號增加，轉盤速度應相應減低。先進的自動磨光機裝有計算機，可對磨光過程進行程序控制。五、試樣拋光手工拋光的目的是除去金相試樣磨面上由細磨留下的磨痕，成為平整無疵的鏡面。盡管拋光是金相試樣制備中的最後一道工序並由此而得光滑的鏡面，但金相工作者的經驗是：在金相試樣磨光過程中要多下功夫，因為拋光的作用僅能去除表層很薄一層金屬，所以拋光結果在很大程度上取決於前幾道工序的質量。有時拋光之前磨面上留有少量幾條較深的磨痕，即使增加拋光時間也難以除去，一般必須重新磨光。故拋光之前應仔細檢查磨面，是否留有單一方向均勻的細磨痕否則應重新磨光，以免白費時間。這是提高金相試樣制備效率的重要環節。拋光後的表面在放大200倍的顯微鏡下觀察應基本上無磨痕和磨坑，拋光方法有機械拋光、電解拋光及化學拋光等。1.機械拋光手工這種方法使用最廣泛。是在專用的金相樣品拋光機上進行，轉速一般200~600r/min。粗拋時轉速要高些，精拋或拋軟材料時轉速要低些。在拋光碟上蒙一層織物，粗拋時常用帆布、粗呢等，精拋時常用絨布、細呢金絲絨與絲綢等。拋光時應在織物上灑以適量的拋光磨料（又稱拋光粉）。常用的拋光粉。有以下幾種：氧化鋁（AL2O3）硬度僅略低於金剛石及碳化硅。天然的氧化鋁稱為「剛玉」，廣泛使用的是人工製得的電熔氧化鋁砂粒——人造剛玉。剛玉的純度越高越接近無（白）色，雜質越多暗紅色越深。金相拋光採用白色細顆粒（0.3～1μm）氧化鋁微粉它是最能令人滿意的拋光磨料，用於粗拋和精拋。氧化鉻（Cr2O3）原是一種不褪色的綠色染料，具有很高的硬度，常用於拋淬火鋼及鑄鐵等試樣。除氧化鉻粉外，現常用塊狀的氧化鉻拋光膏。以上兩種拋光磨料要分別將它們製成水懸溶液後使用，一般為一份拋光磨料加二十份水。開始操作時濃度可以高一點，以後逐漸濃度降低。氧化鎂（MgO）一種粒度極細的精拋磨料。白色，硬度較低，用於精拋有色金屬或鑄鐵夾雜物檢驗的試樣。極易潮解形成氫氧化鎂或碳酸鎂（若有足夠的CO2存在），磨削性能也隨之喪失，因此氧化鎂應該用蒸餾水隨用隨調制，平時氧化鎂應密封保藏，切勿受潮。金剛石粉具有極高硬度和良好的磨削作用。拋光軟、硬材料都有良好的效果。可用於拋光硬質合金等極硬的材料。是極理想的拋光磨料。金剛石研磨膏是由金剛石粉配以油類潤滑劑製成它的特點是拋光效率高，拋光後表面質量好。金剛石研磨膏的分檔按金剛石粉粒的實際尺寸（微米）劃分，如W3.5的研磨膏其顆粒的最大尺寸為3.5μm。拋光金相試樣用的研磨膏一般選用W7-5作為粗拋，選用W2.5-1.5作為精拋。拋光時注意事項：①拋光時將試樣的磨面應均勻地、平正地壓在旋轉的拋光碟上。壓力不宜過大，並從邊緣到中心不斷地作徑嚮往復移動。②拋光過程中要不斷噴灑適量的拋光液。若拋光布上地光液太多，會使鋼中夾雜物及鑄鐵中的石墨脫落，拋光面質量不佳；若拋光液太少，將使拋光面變得晦暗而有黑斑。③後期應使試樣在拋光碟上各方向轉動，以防止鋼中夾雜物產生拖尾現象。④盡量減少拋光面表層金屬變形的可能性，整個光時間不易過長，磨痕全部消除，出現鏡面後，拋光即可停止。試樣用水沖洗或用酒精洗干凈後就可轉入浸濕或直接在顯微鏡下觀察。1.電解拋光手工將試樣放在有電解質的槽中作為陽極，用不銹鋼或鉛扳作陰極。在接通直流電源後，陽極表面產生選擇性溶解，逐漸使表面凸起部分被溶解，而獲得平整的表面（即被拋光）。此法目前應用漸廣，因為它速度快且表面光潔，拋光過程中不會發生塑性變形（機械拋光不不可避免地發生塑性變形層，影響顯微分析結果；有時要反復拋光、腐蝕才能把變形層除去）。其缺點是工藝過程不易控制。2.化學拋光和化學機械拋光手工化學拋光是依靠化學試劑對樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法：例如用1～2g草酸、2～3mL氫氟酸、40mL過氧化氫、50mL蒸餾水的化學拋光劑。對碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進行化學拋光（擦拭法）；效果較好。此法適用於沒有機械拋光設備的單位。化學拋光一般總不是太理想的，若和機械拋光結合；利用化學拋光劑邊腐蝕邊機械拋光可以提高拋光效率。六、試樣顯示手工拋好光後的試樣，若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，僅能觀察某些非金屬夾雜物、灰口鑄鐵中的石墨、粉末冶金製品中的孔隙等，無法辨別出各種組成物及其形態特徵。為了把磨面的變形層除去，同時還要把各個不同的組成相顯著地區分開來，得到有關顯微組織的信息，就要進行顯微組織的顯示工作。按金相組織顯示方法的本質可以分為化學、物理二類。化學方法主要是浸蝕方法，包括化學浸蝕，電化學浸蝕及氧化法，是利用化學試劑的溶液借化學或電化學作用顯示金屬的組織。本課程實驗使用的全部試樣均採用化學浸蝕方法製作。金相試樣表面的化學浸蝕可以是化學溶解作用，也可以是電化學溶解作用。這取決於試樣材料的組成相的性質及它們的相對量。手工一般把單相合金或純金屬的化學浸蝕主要看作是化學溶解過程。浸蝕劑首先把磨面表層很薄的變形層溶解掉，接著就對晶界起化學溶解作用。這是因為晶界上原子排列得特別紊亂，其自由能也較高，所以晶界處較容易受浸蝕而呈溝凹，見圖（1-15）（b）。這時顯微鏡下就可看到固溶體或純金屬的多面體晶粒。若繼續浸蝕則會對晶粒產生溶解作用。金屬原子的溶解大都是沿原子排列最密的面進行的。由於金相試樣一般都是多晶體，各晶粒的取向不會一致，因此在同一磨面上各晶粒原子排列位向是不同的，所以每一顆晶粒溶解的結果不一樣，都把按原子排列最密的面露在表面，也即浸蝕後每個晶粒的面與原磨面各傾了一定的角度。見圖（1-15）（c）。在垂直照明下，各晶粒的反射光方向不一致，就顯示出亮度不一致的晶粒。圖1-15純金屬及單相組織化學浸蝕過程圖共析鋼（T8）退火組織侵蝕過程（a）尚未浸蝕（b）晶界優先被浸蝕（c）晶粒被浸蝕而傾斜對於手工兩相以上的合金，由於各組成相具有不同的電極電位，當試樣浸入具有電解液作用的的侵蝕劑中，就在兩相之間形成無數對「微電池」，具有負電位的一相成為陽極，被迅速地溶入侵蝕劑中，而使得該相形成凹槽，具有正電位的一相成為陰極，在正常的化學作用下不受侵蝕而保留原有光滑表面。當光線照射在凹凸不平的試樣表面時，由於各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能觀察到各種不同的組織即組成相，圖1-16是具有兩相（鐵素體十滲碳體）的共析鋼（T8）退火組織的浸蝕過程。鐵素體為陽極易被浸蝕，滲碳體為陰極不易被浸蝕，所以滲碳體凸出，而鐵素體凹下。因此，在顯微鏡下顯示出鐵素體和滲碳體的交界線。手工對於鋼鐵材料，最常用的漫蝕劑為4％硝酸酒精溶液或4％苦味酸酒精溶液。前者浸蝕熱處理後的組織較適合；後者浸蝕緩冷後組織較好。浸蝕的方法可以是「浸入法」和「擦拭法」。浸蝕時間根據要求確定，不能太深也不能太淺，一般使表面由亮變灰白色即可。浸蝕後應立即用水沖洗，然後用酒精擦洗，用吸水紙吸干或吹風機吹乾,才能在顯微鏡下觀察。要注意試樣表面不能用紙或其它東西去擦，更不能用手去摸，否則表面就會受到損壞，無法觀察。侵蝕後的樣品應保持在乾燥器中，以防止潮濕空氣的氧化。若氧化了只能重新拋光和浸蝕才能再進行觀察。