① 材料雜質分析
可以通過微觀譜圖分析精確定位其中的各種成分以及各種元素的含量,從而獲得准確比例的配方。最好是能找尋專業機構幫忙分析,這邊我可以向您推薦微譜技術,我們是國內最早將微觀譜圖分析技術大規模推廣應用到工業生產領域的。
② 現代材料分析與表徵技術中的微量雜質分析方法有哪些試比較其異同
區別:
一、分析的方法不同:
化學分析是指利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿。
儀器分析(近代分析法或物理分析法):是基於與物質的物理或物理化學性質而建立起來的分析方法。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果,而測量這些物理量,一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備,故稱為「儀器分析」。儀器分析除了可用於定性和定量分析外,還可用於結構、價態、狀態分析,微區和薄層分析,微量及超痕量分析等,是分析化學發展的方向。
二、儀器分析(與化學分析比較)的特點:
1.靈敏度高,檢出限量可降低。如樣品用量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的mg、mL級,甚至更低。適合於微量、痕量和超痕量成分的測定。
2. 選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調整測定的條件,使共存的組分測定時,相互間不產生干擾。
3. 操作簡便,分析速度快,容易實現自動化。
儀器分析的特點(與化學分析比較)
4. 相對誤差較大。化學分析一般可用於常量和高含量成分分析,准確度較高,誤差小於千分之幾。多數儀器分析相對誤差較大,一般為5%,不適用於常量和高含量成分分析。
5. 儀器分析需要價格比較昂貴的專用儀器。
三、儀器分析與分析化學的關系:
二者之間並不是孤立的,區別也不是絕對的嚴格的。
a. 儀器分析方法是在化學分析的基礎上發展起來的。許多儀器分析方法中的式樣處理涉及到化學分析方法(試樣的處理、分離及干擾的掩蔽等);同時儀器分析方法大多都是相對的分析方法,要用標准溶液來校對,而標准溶液大多需要用化學分析方法來標定等。
b. 隨著科學技術的發展,化學分析方法也逐步實現儀器化和自動化以及使用復雜的儀器設備。
化學方法和儀器方法是相輔相成的。在使用時應根據具體情況,取長補短,互相配合。
四、學習掌握的目標不同:
化學分析主要的內容為:數據處理與誤差分析、四大滴定分析法、重量分析法。學習化學分析要求掌握其基本的原理和測定方法,建立起嚴格的「量」的概念。能夠運用化學平衡的理論和知識,處理和解決各種滴定分析法的基本問題,包括滴定曲線、滴定誤差、滴定突躍和滴定終點的判斷,掌握重量分析法分析化學中的數據處理與誤差處理。正確掌握有關的科學實驗技能,具備必要的分析問題和解決問題的能力。
儀器分析涉及的分析方法是根據物質的光、電、聲、磁、熱等物理和化學特性對物質的組成、結構、信息進行表徵和測量,學習儀器分析要求掌握的現代分析技術,牢固掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分,對各儀器分析方法的應用對象及分析過程要有基本的了解。可以根據樣品性質、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。
定義:
一、儀器分析:
儀器分析是化學學科的一個重要分支,它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質進行定性分析,定量分析,形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多,目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同,所測量的物理量不同,操作過程及應用情況也不同。
二、化學分析:
化學分析又稱經典分析,包括滴定分析和重量分析兩部分,是根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系,經計算得待測組分的含量。化學分析是鑒別材料中附加成分的種類、含量,是剖析材料組成、准確定量的必要手段。
③ 做雜質分析方法驗證的時候要做系統適用性嗎
那首先要了解,你的系統適用性試驗是針對難分離物質對還是相對保留時間,還是破壞性試驗定位。
目的明確了,最後再進行試驗確定就可以了。因為驗證的過程比你的系統適用性試驗更准確,畢竟是有雜質對照的。
④ 中葯制劑中雜質芒硝的分析方法
將雜質芒硝加熱水溶解過濾,結於上細如鋒者即為芒硝,沉於底部成塊者為朴硝.其易溶於水而不溶於酒精.水溶液鈉鹽與硫酸鹽的各種特殊反應.
⑤ 如何選擇設計葯物中特殊雜質檢查方法
特殊雜質是指在該葯物的生產和貯存過程中,根據葯物的性質、生產方式和工藝條件,有可能引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而異。由於特殊雜質多種多樣,檢查方法各異,故一般將其分成四大類:
一、物理法:利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解及旋光性等上的差異,檢查所含雜質是否符合限量規定。
二、化學反應法:
(一)容量分析方法:利用葯物與雜質在酸鹼性及氧化還原性等方面的差異,用標准溶液滴定來測定雜質含量。
(二)重量分析方法:在一定實驗條件下測定遺留物重量。
(三)比色法和比濁法:利用雜質特有的呈色反應(比色法)和沉澱反應(比濁法)與標准對照。
三、色譜法:
(一)紙色譜法(Paper
Chromatography,P.C):取一定量供試品溶液雜質限量對照品溶液,於同一色譜濾紙上點樣,展開,檢出後,比較雜質斑點的個數、顏色深淺或熒光強度等。通常用於極性較大的葯物或放射性葯物的檢查。醫學教育|網搜集整理該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑。
(二)薄層色譜法(Thin Layer
Chromatography,TLC):類似紙色譜法,但較簡便、快速、靈敏、不需特殊設備,適用於有機雜質的檢查。另外,一般將與主葯有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質,將甾體類葯物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC法按操作方法又可歸納為如下幾種情況:1、在一定供試品及檢查條件下,不允許有雜質斑點存在。
2、選用實際存在的待檢雜質作為雜質對照品。
3、選用可能存在的某種雜質作為雜質對照品。
4、將供試品稀釋到適當濃度作為雜質對照溶液。
5、選用質量符合規定的與供試品相同的葯物作為雜質對照品。
(三)高效液相色譜法(High Performance Liquid
Chromatography,HPLC):本法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏,適用於有機雜質,但更多地用於含量測定。
(四)氣相色譜法(Gas
Chromatography,GC):主要用於揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查。
1、揮發性有機雜質測定方法:(1)面積歸一化法:計算各雜質峰面積及其總和,並求出占總峰面積的百分率,但溶劑峰不計算在內。
(2)主成分自身對照法:先按供試品規定的雜質限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液,作為對照溶液,進樣,調節檢測器的靈敏度或進樣量,使對照溶液中的主成分色譜面積滿足准確測量要求。然後取供試品溶液,進樣,記錄時間,一般應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和並與對照溶液主成分的峰面積比較,計算雜質限度。
(3)內標法測定雜質總量限度:供試品按各品種項下規定的方法配製不含內標物質的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖I;再配製含有內標物質的供試品溶液,同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內標峰保留時間相同的雜質峰,則圖II中各雜質面積之和應小於內標物質峰面積(溶劑峰不計在內)。
(4)內標法加校正因子測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。
(5)外標法測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。
⑥ 乙醇中揮發性雜質怎麼做分析方法
第一,氣相色譜和液相色譜,同一個物質,保留時間應該相同(也就是說同一個物質在同一個時間出峰)
第二,同一個物質峰面積和濃度成正比。也就是說,同樣是甲醇,濃度越高,峰面積越大。
首先,這裡面應該有一個對照品。其次是有一個樣品,樣品肯定是乙醇。
假設,對照品是3000ppm濃度的甲醇。注入氣相色譜儀之後,保留時間是5min,色譜峰面積是30000。
「甲醇峰面積不得大於對照品0.02%」這句話
表面意思就是乙醇樣品中有保留時間是5min的甲醇峰。而它的峰面積要比對照品的峰面積的0.2%要小。也就是小於等於30000*0.2%。
實際意思就是乙醇樣品中的甲醇的含量比對照品濃度的0.2%要小。就是說要小於等於3000ppm*0.2%的濃度。
⑦ 乙醇中揮發性雜質分析方法怎麼做
用DB-624,30米*530微米*3微,柱溫:起始溫度40℃,維持12分鍾,以每分鍾10℃的速率升溫置240℃,維持10分鍾;進樣口為200℃;檢測器溫度為280℃。
⑧ 鹽酸異丙腎上腺素的特殊雜質檢查方法是什麼(葯物分析化學)
按照2005版葯典的權威檢查項目有三項:酸度、酮體和乾燥失重,其中酮體是一種特殊雜志,葯典有規定不能超過一定的含量。
具體檢測方法(本方法用於異丙腎上腺素原料葯):取本品加水製成每1ml含2.0mg的溶液,照紫外-可見分光光度發法(2005版葯典附錄 IV A),在310nm的波長處測量吸光度,不得大於0.15
⑨ 葡萄糖分析中一般雜質檢查操作應注意什麼
納氏比色管的選擇與洗滌;
比色或比濁操作,一般均在納氏比色管中進行,因此在選用比色管時,必須注意使樣品與標准管的體積相等,玻璃色質一致,最好不帶任何顏色,管上的刻度均勻,如有差別,不得大於2mm。納氏比色管用後應立即沖洗,比色管洗滌時避免用毛刷或去污粉等洗刷,以免管壁劃出條痕影響比色或比濁;
平行操作原則;
進行比色、比濁檢查時,樣品溶液與對照溶液的實驗條件應盡可能一致,嚴格按照操作步驟平行操作,按規定順序加入試劑。比色、比濁前可利用手腕轉動360°的旋搖使比色管內試劑充分混勻。比色方法一般是將兩管同置於白色背景上,從側面觀察;比濁方法是將兩管同置於黑色或白色背景上,自上而下地觀察;
實驗中應准確選用量具,雜質檢查中允許的誤差為±10%,量筒的絕對誤差為1ml,刻度吸管的絕對誤差為0.01~0.1 ml,在實驗中,應根據樣品、標准液的取用量正確選用量器。例如,取標准液2ml應選擇刻度吸管或移液管吸取標准液。取樣品2g,允許的誤差為0.2g,可選用稱量精度為0.1g的普通天平;
進行鐵鹽檢查時,採用硝酸將Fe2+氧化為Fe3+,標准液應與樣品液同法操作。樣品液加硝酸煮沸時,應注意防止暴沸,必要時補充適量水。
⑩ 純物質中微量雜質分析通常採用哪些定量方法
一般有以下方法:
氣相色譜法:氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。適用於易揮發有機化合物的定性、定量分析。對非揮發性的液體和固體物質,可通過高溫裂解,氣化後進行分析。該方法具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡便等特點。
高效液相色譜法(HPLC):又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」等。高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
色譜-質譜聯用分析:將色譜法與質譜法聯合使用的分析方法。分為氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)和液相色譜-質譜聯用(LC-MS)兩種。能將氣相(或液相)色譜的高效分離的特點和質譜的高靈敏度檢測的優點結合起來,獲得更好的分析效果。
以上方法均已在各種物質的分析中得到廣泛使用。