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硅的分析方法

發布時間:2022-01-08 14:22:56

Ⅰ 硅的化學分析

粗硅的製取:SiO2
+
2C
=
Si
+
2CO
粗硅的精製:Si
+
2Cl2
=
SiCl4
SiCl4
+
2Zn
=
Si
+
2ZnCl2
最後用區域熔融法(?)精製得高純硅。
先把沙子用氫氟酸(HF)溶解
SiO2
+
4
HF
=
SiF4
+
2
H2O
提純出SiF4再用焦炭還原得到粗硅
SiF4
+
C
=
Si
+
CF4
將粗硅再用氫氟酸溶解,用氫氣還原
SiF4
+
2H2
=
Si
+
HF4
SiO2+2C=Si+2CO
二氧化硅+2個碳=硅+二氧化碳
條件是高溫
SiO2+2C=Si+2CO

Ⅱ 誰知道硅粉含量的檢驗方法

YS/T 724-2009 硅粉,查一下該標准,標准中應有檢驗規定可相應的檢驗標准。

Ⅲ 鐵粉里硅的分析方法

CIT-3000SM鈣鐵硅分析儀是專門為冶金行業燒結廠生產的快速熒

光分析儀,可用於對精礦、燒結礦、球團、熔劑等樣品進行快速元素

分析。該儀器採用238Pu同位素和低能X光管雙源進行激發,Si-PIN半導

體探測器並配合專門技術(彌補正比計數管解析度的不足),1024道

多道脈沖分析器對射線光譜進行分析,一台儀器可完全替代燒結礦中

鈣鐵硅等元素的化學分析工作,分析結果快速、准確,能夠實現對生

產過程的實時監控。

Ⅳ 硅石的化學分析方法

摘要 親,你的問題我已經看到了,請稍等片刻,我這就為你整理資料

Ⅳ 硅鉬藍分析法硅表的基本原理是什麼

硅酸鹽連續測定儀是根據不同濃度硅鉬藍溶液對波長為815nm光的吸收度不同的原理來設計的

在低pH 條件下(通過加硫酸降低pH),取樣溶液中的硅酸鹽和磷酸鹽與鉬酸銨反應,分別生成黃色的硅鉬酸和磷鉬酸,接著加入草酸破壞磷鉬酸,最後硅鉬酸被硫酸亞鐵銨還原成多聚混合物硅鉬藍,其顏色的深淺與溶液中可溶性硅的濃度有關,進而用光電比色法最後得到溶液中可溶性硅的濃度值

試劑先後要用到硫酸,鉬酸銨,草酸,硫酸亞鐵銨

Ⅵ 硅含量的測試

我在做化學基礎分析遇見的難點,現在就把我自己的體會在這里和大家說下。我做的主要是鐵合金。其中我發現硅鋁合金中的硅很難快速測定。用有的方法在實際生產中測定有很大的出入。不同的單位。得到的數值可能相差2%。真的很誇張。這也說明了。該合金的硅的測定比較有難度的。由於現在的國標嚴重的落後於生產。我了解測硅目前2個比較可行的手段進行測定,一個是2次發煙。一個是硅氟酸鉀。儀器方面不是很清楚。希望大家指出。
下面我就2個方法做一個簡單的介紹要點:
高氯酸發煙:可能認為該方法很簡單。的確,原理很簡單。對不同的式樣它的難易有很大的出別。特別是鐵合金。是比較難的問題。問題的原因是鐵合金相比較其他式樣,對硅元素它需要鹼融,難就難在這里。這需要技術人員要有很強的操作能力。國標上說的很簡單,在實際操作中大家要注意自己的操作,一定要保證式樣的溶解完全,只有做到這點,你離成功才近。其他的步驟不難,只是你要注意,如果你是用回收殘渣進行處理,高氯酸一定要洗盡。要不會爆炸的哦。原因我想大家都知道,所以大家一定不要急。該做到還是要做到位。萬一飛了那再來3天可就夠你郁悶的。當然鍋的衡重也是要大家注意的。對該方法,我說的不多,就是要多注意,小心。不要急。溶解式樣一定要多補加鹽酸,要是按國標鹽酸數量,那就是一團黑忽忽的。夠你郁悶的了。重在自己對方法的理解。知道什麼是影響測定的關鍵因素,什麼是可以忽略的因素。
下面我重點講下硅氟酸鉀法。該方法到現在沒有立為國標,可是在實際中大家都會用到它。因為速度和准確度還是有相當的保證的。只是現在對過濾的那一步有的單位條件不好,對此方法進行了放棄或不採用。其實該方法在鐵合金快速測定硅有很強的生產意義。我自己經過一段摸索和對比,我把自己的心得告訴大家,希望大家能把自己的經驗也說出來,共同探討。
由於稱量不是很大。一定要准。
式樣的粒度 一定要有保障。越小對實驗的影響越小。
式樣一般採取硝酸鉀和氫氧化鉀溶解。我採用的比例是1:2
式樣最好在低溫多時間培烘。一般我採用40分鍾以上。
式樣在煤氣上的加熱是該方法的一個難點。不同的時間,火的大小對該方法的最終數據有很直接的關系。我的建議是不要太高的溫度多時間。一般我是鍋底紅了10MIN。時間太長。浸取的難度會很大。特別有的時候會有不可以看見的殘渣。建議在加酸後水浴上在加熱5分鍾。這一步驟時間的控制要一致。
後面的步驟注意鉀鹽不要過多。要不中和的時候會返的很嚴重。還有沉澱體積的控制盡量一致。也就是說你浸取的時候要控制相當。不知道有的人現在還加沒有加紙漿沉澱那一步。個人強烈建議完全沒有必要,我在第一次做的時候就發現加紙漿對數據有很大影響,我一個一個排除原因,最後發現是它的問題。後來我忽略它。對不同的標樣進行測定。完全達到要求。效果很好。
還有最後一點注意。可能會有的時候出現破壞指示劑現象,記得一定要補加。中和和測定的終點要看顏色一致。呵呵,哪怕你就是很小心的做到上面的這些。你得到的數據有的時候還是不好。為什麼呢。我個人認為AL的干擾程度不可以完全控制。我們只可以做到減小它的影響。
這個方法步驟是一個快速測定的步驟。如果要很准確的。那還是發煙吧。不過。如果你熟悉了這個,誤差控制還是相當的。沒有那麼的離譜的。
以上就是我的一點體會,我就做硅。其他式樣還好,就它調皮不好做。請大家來給我指出我的不足。錯字多,請包涵。這是我自己寫的第一個體會。不知道效果怎麼樣,歡迎大家討論。我是做化學分析的。手動。郁悶啊。

Ⅶ 硅的結構分析

Si的結構和金剛石一樣,都是Si原子間形成正四面體結構,即一個Si原子在中央,四周四個Si原子組成正四面體的四個頂點。此結構無限延伸即為晶體Si。

Ⅷ 鋼鐵中的硅如何分析

鋼鐵中錳

硅化學分析方法
一、試劑
RⅠ、
1+4硝酸,每1000毫升加1%硝酸銀20毫升。
RⅡ、
20%過硫酸銨溶液(可用3天)。
R
Ⅲ、
(1+6)過氧化氫。
MnⅠ

10克硝酸銀溶於1000毫升水中,加濃硝酸10毫升。
MnⅡ:20%過硫酸銨溶液(可用3天)
PⅠ:A
10克硝酸鉍,溶於1+7硝酸1000毫升(125毫升硝酸倒入875毫升水中)。
B
30克鉬酸銨,45克酒石酸鉀鈉溶於1000毫升水中,溶解後倒入A中,搖勻,即為PⅠ(可長期使用)
PⅡ、
10克抗壞血酸溶於1000毫升水中,加1%EDTA10毫升。(EDTA:乙二胺四乙酸二鈉)。
SiⅠ:
30克鉬酸銨,15克無水碳酸鈉,先加水200毫升,攪拌至無小汽泡後再加水800ml,溶解完全。
SiⅡ:10克抗壞血酸溶於1000毫升水中,加40克草酸,溶解後加1%
EDTA10毫升。
二、
溶樣
稱樣(鋼樣0.200克,生鑄鐵0.100克)於100毫升錐形瓶中,加RⅠ30毫升,加熱溶解後(無原試樣)。再加RⅡ5毫升,煮至大氣泡,滴
加(1+6)過氧化氫至紅色褪去,再過量1滴,稍冷稀釋至100毫升,搖勻,(生鑄鐵用脫脂棉過濾),此液即為分析母液。
三、
發色
Mn:
取母液20毫升,加MnⅠ、MnⅡ各5毫升。大於70℃,加熱30秒,530nm
2—3cm比色皿測定。
P:
取母液15毫升,加PⅠ、PⅡ各10毫升。40℃—60℃。加熱30秒,680-700nm
2—4cm比色皿測定。
Si:取母液10毫升,加SiⅠ
20毫升,大於60℃,加熱30秒後,立即加SiⅡ毫升,搖動5秒,700nm
1cm比色皿測定。

Ⅸ 硅石的化學分析方法

硅石的化學分析方法及步驟:

硅石中二氧化硅含量的測定,按GB6901《硅質耐火材料化學分析方法 氫氟酸重量法測定二氧化硅》的規定進行。

硅石中三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣含量的測定按Q/XLGJ03·01《工業硅檢驗方法》的規定進行。

1. 稱樣,稱取1.0000g試樣於用蒸餾水洗凈的鉑皿中。

2. 溶樣,先加入20ml左右氫氟酸(p 1.14g/ml)(至硅石溶樣完全),加入0.2ml硫酸(p 1.84g/ml),移鉑皿於調壓電爐上加熱,待溶液變清澈時,加入6—7ml硝酸(p 1.14g/ml),繼續加熱蒸發至冒盡硫酸白煙,取出冷卻。加入10ml鹽酸(1+1),用蒸餾水沖洗器壁,再移於調壓電爐上加熱至鹽酸完全溶解完鉑皿里的物質,取下冷卻.

3. 稀釋 ,將冷卻後的溶液移入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,以備Fe2O3、AL2O3、CaO含量的測定。

4. 三氧化二鐵含量的測定

1. 分取50.0ml試液於500ml錐行瓶中,加水至溶液80ml左右。

2. 加入1ml黃基水楊酸(100g/L),搖勻。

3. 用氨水(1+1)調色,准確至黃色或橙黃色,加入2.0ml鹽酸2mol/L,搖勻。

4. 將錐行瓶置於電爐上加熱至60—70℃,取下。

5. 趁熱用乙二胺四乙酸二鈉(C[EDTA—2Na]=0.010mol/L)滴定至無色或淺黃色為終點。

6. 計算,以質量分數表示的三氧化二鐵(Fe2O3)含量按下式計算:

Fe2O3%=C.V.0.07985/m×100%

式中: C—乙二胺四乙酸二鈉溶液的物質的量的濃度,mol/L;

V—乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量,ml;

m—試樣的質量,g;

0.07985——與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標准溶液[C(EDTA)=1.0000mol/L]相當的以克表示的三氧化二鐵的質量。

Ⅹ 實驗五 硅的測定

鐵礦石中硅的測定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有鹽酸脫水,氫氟酸揮發除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及動物膠凝聚法、聚環氧乙烷凝聚法、鹽酸蒸干脫水法等;比色法主要是亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸鉀容量法等。

一、亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法

1.原理

試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,以稀硫酸浸取。在0.2~0.25mol/L的酸度下,使硅酸與硼酸銨形成黃色硅鉬雜多酸,然後加入草酸消除磷、砷的干擾,用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍。在波長760nm處,測量吸光度,藉此測定硅的含量。

本方法適用於天然鐵礦石、鐵精礦和造塊,包括燒結產品中硅含量的測定,測定范圍(質量分數):0.1%~5%。

2.試劑及配製

(1)混合熔劑:取3份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻。

(2)硫酸。

(3)硫酸(5+95)。

(4)草酸溶液(50g/L)。

(5)硫酸亞鐵銨液(30g/L):稱取3g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],加入1mL硫酸(1+1),用水稀釋至100mL,溶解後過濾使用。該溶液有效期為一周。

(6)鉬酸銨溶液(50g/L):儲存於塑料瓶中。

(7)硅標准溶液:稱取0.2140g預先於1000℃灼燒至恆量的二氧化硅(99.9%以上)置於預先盛有4g混合熔劑的鉑坩堝中,仔細混勻,再覆蓋1g混合熔劑,蓋上鉑蓋,於900~950℃馬弗爐中熔融分解30min,取出,冷卻,在塑料燒杯中用熱水浸取。用水洗出坩堝及蓋,冷卻至室溫,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,立即移入塑料瓶中保存。此為硅儲備溶液,200μg/mL。

移取100mL硅儲備溶液於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,立即移入塑料瓶中保存。此為硅標准溶液,40μg/mL。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g試樣,置於預先盛有4.0g混合熔劑的鉑坩堝中,仔細混勻,再覆蓋1.0g混合熔劑,蓋上鉑蓋,於900~950℃馬弗爐中熔融分解15~30min,取出,稍冷,於400mL燒杯中,用200mL硫酸(5+95)浸取,洗出鉑坩堝及蓋,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,備用。如有沉澱需干過濾。分取5mL試液(當硅含量小於1%時,分取10mL)兩份於100mL容量瓶中,一份用作顯色液,一份用作參比液。在顯色液一份中加5mL鉬酸銨溶液,加30mL水混勻,放置15min。加10mL草酸溶液,混勻,溶液清亮後在30s內加入10mL硫酸亞鐵銨溶液,用水稀釋至刻度,混勻。在參比液中依次加入10mL草酸溶液,5mL鉬酸銨溶液,10mL硫酸亞鐵銨溶液,用水稀釋至刻度,混勻。將上述試液於分光光度計760nm波長處,測量其吸光度,減去空白實驗溶液的吸光度後,在標准曲線上查出試液中的硅量。

標准曲線的制備:分取0、1、3、5、7、9mL硅標准溶液於100mL容量瓶中,以下操作步驟同試樣,測量吸光度,繪制標准曲線。

4.結果計算

以下式計算試樣中硅的含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(Si)——硅的質量分數,%;

m——在工作曲線上查取顯色液中的硅量,μg;

V——取試液的體積,mL;

V0——試料溶液稀釋體積,mL;

m0——稱取試樣的質量,g。

二、聚環氧乙烷凝聚重量法

1.原理

試樣酸溶或鹼熔後,用聚環氧乙烷凝聚二氧化硅,沉澱經過濾後,高溫灼燒可將有機物除掉。其沉澱是絮狀的,凝聚時所要求的酸度為3~10mol/L鹽酸,其濾液還可用於對其他組分的測定。

2.試劑及配製

(1)鹽酸洗液(10+90)。

(2)聚環氧乙烷溶液(0.05%):稱取聚環氧乙燒50mg置於100mL水中溶解,過濾後使用(由於試劑較難溶於水,需要提前半天浸泡處理)。

3.分析步驟

稱取0.5000g樣品於鎳坩堝中,加幾滴乙醇潤濕樣品,加3~4g氫氧化鉀,於馬弗爐中從低溫開始升溫至600℃左右保持0.5h。取出冷卻後放入200mL燒杯中,加水至坩堝2/5處浸提,用稀鹽酸洗出坩堝,加15~20mL鹽酸酸化,水浴蒸至體積為15mL以下。冷至室溫後,補加10mL鹽酸。加0.05%聚環氧乙烷溶液8mL,攪勻,放置數分鍾。用1%熱鹽酸溶液(約80℃)分兩次溶解析出鹽,每次30~40mL。第一次將其清液以定量快速濾紙過濾。第二次將全部沉澱轉入漏斗中,用1%熱鹽酸溶液沖洗沉澱5、6次,最後擦洗杯壁的沉澱,全部移入濾紙上,濾液收集於250mL容量瓶中,備作其他項目測定。將沉澱連同濾紙放入己恆重的20mL瓷坩堝中,低溫灰化,視二氧化硅含量高低在950℃灼燒1~2h,稱至恆重。

4.結果計算

分析結果按下式計算硅含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(Si)——硅的質量分數,%;

m0——空坩堝質量,g;

m1——坩堝+二氧化硅的質量,g;

m——稱取試樣的質量,g。

——SiO2的摩爾質量,60.0828g/mol;]]

Si——Si原子的摩爾質量,28.086g/mol。

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