Ⅰ 什麼叫做化學分析法
化學分析法,以物質的化學反應為基礎的分析方法,稱為化學分析法。
化學分析法(chemical method of analysis),是依賴於特定的化學反應及其計量關系來對物質進行分析的方法。化學分析法歷史悠久,是分析化學的基礎,又稱為經典分析法,主要包括重量分析法和滴定分析法,以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。在當今生產生活的許多領域,化學分析法作為常規的分析方法,發揮著重要作用。其中滴定分析法操作簡便快速,具有很大的使用價值。
Ⅱ 化學分析常用方法分那幾類
化學分析是指確定物質化學成分或組成的方法。
根據被分析物質的性質可分為無機分析和有機分析。根據分析的要求,可分為定性分析和定量分析。根據被分析物質試樣的數量,可分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。
分類
化學分析根據其操作方法的不同,可將其分為滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。
滴定分析
根據滴定所消耗標准溶液的濃度和體積以及被測物質與標准溶液所進行的化學反應計量關系,求出被測物質的含量,這種分析被稱為滴定分析,也叫容量分析(volumetry)。利用溶液四大平衡:酸鹼(電離)平衡、氧化還原平衡、絡合(配位)平衡、沉澱溶解平衡。
滴定分析根據其反應類型的不同,可將其分為:
1、酸鹼滴定法:測各類酸鹼的酸鹼度和酸鹼的含量;
2、氧化還原滴定法:測具有氧化還原性的物質;
3、絡合滴定法:測金屬離子的含量;
4、沉澱滴定法:測鹵素和銀。
重量分析
通過適當的方法如沉澱、揮發、電解等使待測組分轉化為另一種純的、化學組成的固定的化合物而與樣品中其他組分得以分離,然後稱其質量,根據稱得到的質量計算待測組分的含量,這樣的分析方法稱為重量分析法。重量分析法適用於待測組分含量大於1%的常量分析,其特點是准確度高,因此此法常被用於仲裁分析,但操作麻煩、費時。
重量分析的基本操作包括: 樣品溶解、沉澱、過濾、洗滌、烘乾和灼燒等步驟。
1、樣品的溶解
溶解或分解試樣的方法,取決於試樣以及待測組分的性質,應確保待測組分全部溶解。在溶解過程中,待測組分不得損失(包括氧化還原)加人的試劑不幹擾以後的分析。
2、試樣的沉澱
重量分析對沉澱的要求是盡可能地完全和純凈,為了達到這個要求,應按照沉澱的不同類型選擇不同的沉澱條件,如加人試劑的次序、加人試劑的量和濃度,試劑加人速度,沉澱時溶液的體積、溫度、沉澱陳化的時間等。必須按規定的操作手續進行,否則會產生嚴重的誤差。
3、過濾和洗滌技術
過濾的目的是將沉澱從母液中分離出來,使其與過量的沉澱劑、共存組分或其他雜質分開,並通過洗滌獲得純凈的沉澱。對於需要灼燒的沉澱,常用濾紙過濾。對只需經過烘乾即可稱量的沉澱,則往往使用古氏坩堝過濾。過濾和洗滌必須一次完成,不能間斷,整個操作過程中沉澱不得損失
Ⅲ 化學分析法
100mg試樣,用酸分解,氫溴酸除銻,鹼熔後製成鹽酸溶液,測定銅、鉛、鋅、錳、銀、硅、鐵、鋁、鈦、鈣和鎂。銻、硫、砷和錫單獨取樣測定。其分析流程見圖69.4。
圖69.4 輝銻礦化學分析法分析流程圖
試劑
銻標准溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL稱取599mg高純Sb2O3於200mL燒杯中,加入10mLH2SO4後置於電熱板上加熱溶解,稍冷,加入適量(1+1)H2SO4,轉入500mL容量瓶中,用(1+1)H2SO4稀釋至刻度,搖勻。
溴酸鉀標准溶液c(KBrO3)=0.005mol/L稱取0.85g分析純溴酸鉀溶於1000mL水中,搖勻。用銻標准溶液標定其濃度。
碘化鉀洗液將2mL850g/LKI溶液與98mL(3+1)HCl混合。
砷混合顯色劑在50mL2.5mol/LH2SO4溶液中,依次加30mL25g/L抗壞血酸溶液、15mL5og/L鉬酸銨溶液和5mL54g/L酒石酸銻鉀溶液,搖勻。用時現配。
苯基熒光酮乙醇溶液(0.3g/L)稱取75mg苯基熒光酮於200mL燒杯中,加1mL(1+1)H2SO4及適量乙醇溶解,過濾於250mL棕色容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻。
分析步驟
(1)分析溶液的制備
稱取100mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中,用少許水潤濕,加5mLHCl,搖動,加蓋表面皿後置於電熱板上加熱分解,蒸發至干。再加入3mLHCl,加熱至干後,加5mLHBr、5滴(1+1)H2SO4,加熱至冒白煙。再加HBr蒸干,重復幾次,直至銻被除凈,蒸干。殘渣中加入0.5gNaOH及0.1gNa2O2熔融,取出。冷卻後,將坩堝放入塑料杯中,加入30mL沸水浸取,洗出坩堝,加熱微沸幾分鍾(或加入幾滴0.2g/L鋨酸鈉溶液加熱除去過氧化氫)。冷卻後,轉入已盛有7mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。若不需要測定SiO2,則可以將試樣在燒杯中直接酸溶,不必要採用鹼熔方法。
(2)銅、鉛、鋅、錳、銀的測定
將溶液(A)直接用原子吸收光譜法測定。
(3)硅的測定
移取5.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中,用硅鉬藍光度法測定。
(4)全鐵的測定
移取5.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中,用1,10-鄰二氮菲光度法測定;或用溶液(A)直接進行原子吸收光譜法測定。
(5)鋁的測定
移取5.0mL溶液(A),用鉻天青S-溴化十六烷基吡啶光度法測定。
(6)鈦的測定
移取5.0mL溶液(A)於20mL比色管中,用二安替比林甲烷光度法測定。
(7)鈣和鎂的測定
移取10.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中,准確加入2mL100g/LSrCl2溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。用原子吸收光譜法測定。
(8)砷的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於50mL燒杯中,用幾滴水潤濕,加入1mLHNO3、3mLH2SO4,搖動,加蓋表面皿後置於電熱板上加熱分解。蒸發至冒白煙,稍冷,用少許水沖洗燒杯壁,再加熱至冒白煙,取下。冷卻後,轉入60mL分液漏斗中,用水沖洗干凈表面皿和燒杯壁,控制體積為10mL。加入1mL500g/L檸檬酸,滴加三氯化鈦溶液至紫色並過量5滴,再加2mLKI、10mL苯萃取2min。棄去水相,分別用10mL、5mL水反萃取兩次,每次2min。水相放入25mL比色管中,加入0.5mL10g/L碘溶液,置於80℃的水浴中加熱5min,除去殘余苯。取下,趁熱加4mL砷混合顯色劑,用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min後,以試劑空白液為參比,在波長730nm處,用3cm比色皿測量吸光度。
校準曲線0~25μgAs。
(9)錫的測定
稱取50mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中,加入1gNaOH及0.2gNa2O2,攪勻。放入高溫爐中在600℃熔融15min,取出。冷卻後,將坩堝放入200mL燒杯中,加入5mL200g/L酒石酸溶液、20mL沸水浸取,洗出坩堝,溶液用(1+1)H2SO4酸化後移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
移取10.0mL試液於60mL分液漏斗中,加1滴1g/L對硝基酚,調至無色。加氫碘酸使其濃度為3mol/L,再加10mL苯萃取2min。棄去水相,分別用5mL、2mL0.5mol/LH2SO4反萃取兩次,每次1min。水相放入25mL比色管中,置於70℃的水浴中加熱7min,除去殘余苯。滴加50g/L抗壞血酸至溶液呈無色,加1滴1g/L2,4-二硝基酚,調至無色。加4mL2.5mol/LH2SO4,再加2mL50g/L抗壞血酸溶液、1mL20g/L酒石酸、1mL2.5g/L草酸溶液,搖勻。加入3mL50g/LOP溶液,准確加3mL0.3g/L苯基熒光酮溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。30min後用試劑空白作參比,用1cm比色皿,於波長520nm處測量吸光度。
校準曲線0~10μgSn。
(10)銻的測定
稱取20mg(精確至0.01mg)試樣於150mL錐形瓶內,加5mLH2SO4,加蓋表面皿後置於電熱板上加熱6min。趁熱加入一小塊濾紙,繼續加熱至溶液呈無色或淡黃色。稍冷,用少許水沖洗錐形瓶內壁並加入20mL水,加熱煮沸除去SO2。取下,稍冷後加入20mLHCl,用水稀釋至120mL,置於電熱板上加熱至80℃,取下。加入3滴1g/L甲基橙指示劑,用0.005mol/LKBrO3標准溶液滴定至紅色消失為終點。砷同時被滴定,應從合量中扣除。
(11)硫的測定
稱取50mg(精確至0.01mg)試樣,用硫酸鋇重量法測定。
Ⅳ 常見的化學成分分析方法及其原理
一、光譜分析
根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成和相對含量的方法叫光譜分析.其優點是靈敏,迅速.根據分析原理光譜分析可分為發射光譜分析與吸收光譜分析二種;根據被測成分的形態可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。
電子躍遷到較高能級以後處於激發態,但激發態電子是不穩定的,大約經過10-8秒以後,激發態電子將返回基態或其它較低能級,並將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去,這個過程稱原子發射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量,而原子發射光譜過程則釋放輻射能量。
二、 質譜分析
質譜:按照離子的質量對電荷比值(即質荷比)的大小依次排列所構成的圖譜,稱為質譜。 質譜分析法:利用質譜進行定性、定量分析和結構分析的方法稱為質譜分析法 原理:質譜法是採用高速電子來撞擊氣態分子或原子,將電離後的正離子加速導入質量分析器中,然後按質荷比(m/z)的大小順序進行收集和記錄,即得到質譜圖。質譜不是波譜,而是物質帶電粒子的質量譜。其基本程序為:真空系統→進樣系統→離子源→質量分析器→檢測器→記錄系統
三 、色譜分析
色譜法,又稱層析,是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果
Ⅳ 化學分析法中較常用的檢測方法是
(1) 化學分析法:目前常規的糖類檢測方法如斐林氏法、高錳酸鉀法等化學分析方法只能測定總還原糖,不能測定其他糖含量。
(2) 氣相色譜法:氣相色譜法也可用於糖類測定,但由於糖類本身不具揮發性,須進行衍生化處理後才能用氣相色譜檢測。
(3) 高效液相色譜法。高效液相色譜法(HPLC)更適用於糖類檢測,樣品無需衍生化,解析度高,重現性好,特別適用於某些熱敏性糖類和多糖分子量的檢測。迪信泰檢測平台提供HPLC、LC-MS檢測多種糖類服務。
檢測器
(1) 示差折光檢測器:可直接測定,操作簡便,但靈敏度較低;
(2) 紫外檢測器或光檢測器:靈敏度較高,但由於糖類本身在紫外區沒有吸收或不產生熒光,因此樣品需提前進行衍生化,操作較復雜。
(3) 蒸發光散射檢測器:對於沒有紫外吸收、不產生熒光或電活性的物質均能檢測,通用性好,靈敏度高,可用於梯度洗脫。
流動相
一般為水、乙腈和甲醇的混合溶液,影響流動相的因素主要有以下幾種:
(1) 配比:由糖類的組分含量、分子量范圍、結構組成等決定,且有研究表明水的比例越高,分離速度越快,但若出現果糖和葡萄糖色譜峰重疊,分離效果則會下降。
(2) 流速:也是影響分離效果的主要因素之一,若流速增大,保留時間縮短但分離效果下降,若流速過快,則會縮短色譜柱的使用壽命,不同的色譜柱,其配合柱效的最佳流速也不同。
(3) 檢測溫度:會影響色譜的檢測結果,有研究發現提高溫度,可以縮短保留時間,但分離效果下降,降低溫度更有利於峰分離。
(4) pH:一般使用中性的有機溶劑或水進行提取。為了避免離子化,檢測物質呈鹼性時,可以增大流動相pH,檢測物質呈弱酸性時,可以降低流動相pH。
Ⅵ 什麼是化學分析法!怎麼樣實際應用
化學分析法
以物質的化學反應為基礎的分析方法,稱為化學分析法。化學分析法歷史悠久,是分析化學的基礎,又稱為經典分析法。根據其反應類型、操作方法的不同,又可將其分為:
(1)滴定分析法 根據滴定所消耗標准溶液的濃度和體積以及被測物質與標准溶液所進行的化學反應計量關系,求出被測物質的含量,這種方法被稱為滴定分析法。
(2)重量分析法 根據物質的化學性質,選擇合適的化學反應,將被測組分轉化為一種組成固定的沉澱或氣體形式,通過鈍化、乾燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理後,精確稱量,求出被測組分的含量,這種方法稱為重量分析法。
根據分析的原理和使用儀器的不同,可將分析化學分為化學分析(chemical analysis)和儀器分析(instrumental analysis)
重量分析法的應用
重量分析法:以質量為測量值的分析方法。將被測組分與其他分離,稱重計算含量。精確到0.1-0.2 %
對低含量組分測定誤差較大,盡量避免用。水分測定,葯品中水中不溶物、熾灼殘渣、灰分仍用。
一、揮發法:利用被測組分具有揮發性或將其轉化為揮發性物質,稱取揮發前後揮發性物質算含量。
1、 直接揮發法:測吸收劑增加的量
2、 間接揮發法:測樣品所減少的量
二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶劑萃取後稱重,適用於有機葯物的測定。
三、沉澱法:沉澱形式-稱量形式
步驟:取樣-溶解-加沉澱劑使其沉澱-過濾-洗滌-乾燥(或熾灼)-至垣重-稱量-計算
重量分析法對沉澱形式要求:沉澱溶解度小,要純凈,易於過濾和洗滌,易於轉化為稱量形式。
重量分析法對稱量形式要求:稱量形式的組成應固定,化學穩定性高,分子量要大。
1、 沉澱形成的過程包括晶核的生長和沉澱微粒的生長兩個過程。
2、 影響沉澱溶解度的因素: 沉澱溶解損失不3、 超過0.2mg 不4、 影響。
(1)同離子效應:當沉澱反應達到平衡後,向溶液中加入過量的沉澱劑,則構晶離子(與沉澱組分相同的離子)濃度增大,使沉澱的溶解度降低的效應,稱為同離子效應。
加入沉澱劑一般過量,易揮發過量50-100%,不揮發過量20-30% 。
(2)鹽效應:由於強電解質的存在而引起沉澱溶解度增大的現象,稱鹽效應。
(3)酸效應:溶液的酸度對沉澱溶解度的影響稱酸效應。 對弱酸鹽影響較大。
(4)絡合反應:進行沉澱反應時,若溶液中存在有能與構晶離子生成可溶性絡合物的絡合劑時,則會使沉澱溶解度增大,甚至不產生沉澱,這種現象稱絡合效應。
5、 影響沉澱純度的因素:
(1)共沉澱:產生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重結晶陳化)
(2)後沉澱:放置過程中沉澱吸出。
參考資料:
1.《分析化學》高等教育出版社
Ⅶ 化學分析都有哪些手段
主要是化學分析法,電化學分析法和儀器分析法。化學分析法又分為定量分析和定性分析,定性分析主要是分析溶液中陽離子存在與否,採用硫化物五個系列,如Cu2+,Fe3+等等,定量分析主要是滴定分析和重量法分析,如酸鹼滴定,沉澱滴定,氧化還原滴定和配位滴定,重量分析如BaSO4沉澱,用馬弗爐培燒稱重,計算含量。儀器分析又包括紅外光譜法,原子吸收法,氣相液相色譜法,元素分析法,ICP等等,很多,按需要選擇。
Ⅷ 高鈣渣的化學分析方法
化學分析方法是以物質的化學反應為基礎的分析方法。產生於近代化學初期,比較成熟,又稱經典分析法,是分析化學的重要基礎。
Ⅸ 常用快速化學分析方法有哪些
如果你指的是定量分析化學,分析方法有重量法和滴定法
重量法包括沉澱重量法、氣化法、電解法、萃取法等,重量分析方法適合於常量分析,相對誤差較小,但操作繁瑣,耗時較長。
滴定法包括酸鹼滴定、配合滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定四種方法。該方法簡便、快速、有足夠的准確度,相對誤差較小,主要用於常量組分測定,但需要特定的指示劑。
有時候吸光光度法也被劃入化學分析的范疇,主要是因為吸光度測定前通常需要一個配合顯色的過程,這是一個化學過程。
Ⅹ 化學分析都有哪些方法
按照習慣大類分成化學分析法,電化學分析法和儀器分析法
化學分析裡麵包括滴定法(氧化還原滴定,酸鹼滴定,絡合滴定等),重量分析法等等
電化學分析裡麵包括循環伏安,極譜,電解等等方法
儀器分析就更多了,紫外可見分光光度法(UV-Vis),原子發射光譜法,色譜法(包括氣相色譜GC,高效液相色譜HPLC),毛細管電泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),質譜(MS)等等~
化工數據處理一般都是套用每個反應不同的熱力學和動力學模型來做的,特別是表觀動力學是肯定要做的