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流動注射方法研究方向

發布時間:2022-04-23 16:25:43

1. 陳曉青的研究方向

主攻方向為:天然葯物和手性葯物分離分析新技術,過程分析化學。
1.天然葯物活性成分的分離分析及葯效學研究:針對中葯復雜體系中活性成分的快速識別和分離制備,研究高效液相色譜、高速逆流色譜、超臨界流體萃取等在復雜體系物質分離中的理論,建立了無機配合物和天然有機物分離的制備色譜數學模型;創立了多種聯用色譜新技術用於快速識別復雜體系中的活性化合物;開展細胞及基因水平上的葯效學研究;為新型活性物質的快速識別、提取制備、葯物構效關系研究及中葯組方規律的揭示提供理論和實驗依據。在此方向主持國家自然科學基金3項、省部級科研計劃項目4項,在國內外學術期刊上發表論文50餘篇。
2.手性葯物對映體的分離分析:研究色譜分離、膜分離、萃取分離、泡沫分餾分離等各種手性葯物對映體分離分析新技術新方法及相關理論。在此方向主持國家自然科學基金2項、湖南省科技平台建設專項1項,在國內外學術期刊上發表論文20餘篇。
3.葯物與蛋白作用機理研究:在分子水平上闡明天然活性小分子與蛋白等生物大分子的非共價弱相互作用, 建立了基於熒光猝滅的二項式分布模型用於研究葯物小分子和蛋白弱相互作用。研究受體和供體間的相互識別和作用機制、小分子在體內的代謝過程及其代謝動力學,明確這些成分對代謝性疾病產生、發展和治療的影響,為葯學、臨床醫學研究提供重要的信息。
4.過程分析儀器:根據具體的分析對象和用戶要求,研製基於流動分析的分析體系,採用適當的檢測器和檢測手段,如分光光度、原子吸收、色譜、離子選擇電極、光度滴定、電位滴定等;聯用流動注射(FI)的方法實現溶液濕化學處理過程的自動化;設計配套相應的硬體和軟體,微機控制整機操作。在2~5分鍾內可完成一個樣品的分析,從采樣、測定到結果計算全部實現自動化。在此方向主持企業合作科研項目2項,發表論文近10篇

2. 流動分析技術的流動注射分析技術

Ruzicka等應用非空氣間隔斷流體系,向在細管內連續流動的液流中注射一定何種的液體試樣,被測組分經化學反應(或不經過化學反應)後,導入檢測器進行檢測、定量。一般認為流動注射具有三大要素,即試樣注入、試樣帶的受控分散、混過程和反應時間高度再現。有了這些條件,使FIA具有以下特點:
1.實驗設備簡單、價格便宜,國產自動化FIA儀器(不包括檢測器)的價格僅為數千元。操作簡便易行;
2.快速,一般分析速度為100-300樣/h,最高可達420樣/h,試樣經在線復雜處理(如萃取、柱分離等)時分析速度也可達40-60樣/h;
3.高精度,一般分析精度通常為0.3%-1%,即使反應產物很不穩定或經過復雜的在線處理,其測定精度仍可達1.5%-3%;
4.低消耗,FIA是一種微量分析技術,試樣消耗量為10-100uL,每個試樣消耗試劑量為數十微升至幾毫升,對生物活體分析或節約貴重試劑有十分重要的意義;
5.靈活性和多樣性,它可以與多種檢測手段相結合,如i分我光度法、熒i光支、w電經濟實體及原子吸收法等。
此方法還可以將分析化學中復雜的單元操作如分離(沉澱、萃取、離子交換、蒸餾 )、稀釋、加熱、冷卻等技術組合到流路體系中在線完成人,從而將原來化學分析中間歇的手工操作自動化,並且可將間歇操作中無法或者難於利用的化學反應利用起來,在平衡或非平衡狀態下用各種測量手段高效率地完成試樣的在線處理與定量測定,使一些反應過程復雜、條件要求苛刻及操作繁的分析方法yo充得簡單易行,形成獨特的測定方法。因此,FIA法廣泛應用在臨床化驗、葯物分析環境監測、儀器分析、冶金地質分析與過程分析等領域。
流動注射技術是在連續流動技術的基礎上發展起來的,FIA的應用使化學實驗室中很多傳統的設備與操作技術發生了重大變革,引起國內外分析化學工作者的重視。1975年瑞典的BIFOK AB公司買進FIA專利,根據Ruzicka 和 Hansen的原始想法設計了第一台FIA儀。1979年9月11 日在荷蘭阿姆斯特丹如開了首次包括FIA分析技術的交流會,會上FIA論文佔30%.1982年6月28日在瑞典隆德如開了第二次流動分析會議,FIA論文比例上升到85%.1977年中科院沈陽生態研究所方肇倫率先引進和研究了FIA分析技術,與他的同事研究了土壤及 浸出液中多種元素的FIA測定方法,並對FIA技術發展的若干前沿領域作過專題評述。許多綜述也相繼發表。目前國內外有關FIA的研究論文總數約8000餘篇,有10餘部專著問世。
早期流動注射技術示意圖

早期流動注射儀器圖
當然,流動注射技術除了有以上優點外,也存在一些缺點。
流動注射技術的缺點:
靈敏度有限
檢測極限有限
穩定性有限
限於分析較簡單的化學成分階段
運行成本較高(試劑消耗量較大)Ø

3. 東北大學有幾位院士

聞邦椿 中國科學院學部委員 院士

男,漢族,1930年9月生於浙江省杭州市。1957年畢業於東北大學機械繫研究生班並留校任教。現任中國振動工程學會理事長,IFToMM(國際機器理論與機構學聯合會)中國委員會委員,國際轉子動力學技術委員會委員。全國第六、七、八、九屆政協委員。兼任上海交通大學等校國家重點實驗室學術委員會主任和兼職教授。1991年當選為中國科學院院士。
他創立了振動學與機器學相結合的新學科"振動利用工程學"。發表專著和合著6部、論文250餘篇,專著《振動機械的理論及應用》獲全國優秀科技圖書二等獎。和科研組同志一起研製成功十多種新型振動機械和工程機械,獲國際獎兩項,國家級獎3項,省、部、委級獎10項,為國家創造了重大經濟效益和社會效益。
他指導的和聯合指導的研究生有30名取得了碩士學位,有16名取得了博士學位。組織兩次國際學術會議,並擔任該國際會議的學術委員會主席。曾應邀去日、澳、德等十多個國家講學和參加國際學術會議,做過20餘次學術報告,宣讀論文40餘篇。曾多次被評為省、市勞動模範,1983年被評為沈陽市特等勞動模範。

邱竹賢 中國工程院院士

男,1921年5月出生,冶金學家,中國工程院院士。現任東北大學教授。他致力於鋁冶金及融鹽電化學的基礎研究和應用研究,對融鹽濕潤、融鹽滲透、陽極效應和金屬霧生成等均有新發現,形成了融鹽界面現象及界面反應新學科。總結了節省電能的規律,提出了行之有效的措施,為建設和發展我國鋁工業作出了重要貢獻。40年來,他單獨或合作撰寫輕金屬冶金方面的論文150餘篇,單獨撰寫的專著有《鋁冶金物理化學》和《預焙槽煉鋁》兩本,合作撰寫的有教材《鋁電解》等三本,合作翻譯的有《冶金熱化學》等七本,其中,《鋁冶金物理化學》一書能夠把物理化學的基本理論和鋁冶金的生產初中聯系此書成為一本具有重要理論價值和應用價值的專著。他和他的同事先後於1989年和1990年得到國家教委科技進步獎二等獎(金屬溶解和電流效率研究)和一等獎(鋁電解中的界面現象和界面反應研究)以及1991年國家自然科學獎三等獎(鋁電解中若干物理化學問題的研究)。邱竹賢參加了大型電解槽的試制工作,經過中國有色工業總公司鑒定,電流效率達到90%,電耗率降低到13500千瓦/噸鋁,該課題獲有色工業總公司一等獎。此種槽型在扶順鋁廠和包頭鋁廠得到推廣應用。

方肇倫 中國科學院院士

分析化學家,中科院院士。
1934年8月16日出生於天津市。1957年10月畢業於北京大學化學系。歷任中國科學院沈陽應用生態研究所實習研究員、助研、副所長、研究員。現任東北大學理學院分析科學研究中心主任、教授、博士學位研究生導師,浙江大學化學系微分析系統研究所所長、教授、博士學位研究生導師,中國儀器儀表學會分析儀器學會理事,流動注射分析專業委員會主任,國際分析化學期刊J.Analytical Atomic,Spectrometry, Talanta,Analytica Chemica Acta,Spectrochimica Acta Part B,J.Emvironmental Analytical Chemistry和Fresenius Journal of Analytical Chemistry及國內《分析化學》等十餘種期刊編委或顧問編委。
自1977年以來方肇倫教授為流動注射分析在我國的發展進行了大量的開拓性工作,84年以來曾有五個研究項目獲得國家自然科學基金的資助,在理論和實驗技術上取得多項重要成就。他當前的研究領域包括流動分析、原子光譜分析及微晶元上的微流控分析及其聯用技術,主要研究方向在順序注射—原子吸收及原子熒光光譜分析,流動注射毛細管電泳分析,智能化流動光度分析系統,微流控分析晶元及流動分析在生物過程分析中的應用。自1995年以來,以他為首的研究集體在微流控晶元的研製方面進行了大量的開拓性工作,並在該領域首次獲得國家自然科學基金委重點基金的資助。

張嗣瀛 中國科學院院士

男,漢族,山東省章丘縣人,1925年4月5日生。1948年8月武漢大學畢業,1949年10月到東北大學任教。1957年9月至1959年7月在莫斯科大學數學力學系進修自動控制理論。1978年晉升為教授。1983年起任博士生導師。
在自動控制理論的穩定性理論、復雜控制系統理論等方面,發表論文200餘篇。專著《微分對策》,主編《現代控制理論》。參加"紅箭-73"反坦克導彈的研製,先後獲國家自然科學獎及國家和冶金部的獎勵。以"微分對策及定性極值原理的研究"等為題的研究成果均獲國家教委的獎勵。
現為博士生講授"微分幾何方法"等兩門課。已培養博士21人,碩士30餘人,博士後2人。1981年以後分別任《控制與決策》等刊物的主編或副主編。1983年任《中國大網路全書〈自動控制與系統工程卷〉》編委兼控制理論分支主編。1985年起任國務院學位委員會第二屆學科評議組成員。
1978年以來,先後被評為部、省、市勞動模範或特等勞動模範,1990年被評為國家教委、國家科委"全國高校先進科技工作者"。1997年當選為中國科學院院士。1998年獲全國"五一"勞動獎章。

陸鍾武 中國工程院院士

男,漢族,1929年10月生,上海市人。1953年畢業於東北工學院冶金爐專業研究生班。1982年晉升為教授。1984年至1991年任東北工學院院長。1986年任冶金熱能工程學科博士生導師。1997年當選中國工程院院士。
領導建立了國內第一個冶金爐專業和冶金熱能工程博士點。率先參照勢流理論研究了豎爐氣體力學,用高爐爐身靜壓成功地判斷了爐內的主要變遷。查明了一批普通平爐改為內傾式後指標下降的原因,結束了各地的爭論,使各廠明確了措施。建立了火焰爐熱工基本方程式;"壓下爐頭式加熱爐"獲國家科技進步二等獎。提出載能體概念,創立了鋼鐵工業系統節能理論和技術。編寫或參編10多種專著和教材,撰寫了100多篇論文。
任院長期間,貫徹教學、科研"兩個中心"的辦學思想,並獲准試辦研究生院。主持制定了學院2000年的發展綱要,提出辦學"六大要素"的概念。確立既為冶金工業服務,又為地方經濟服務的方針。積極推進國際學術交流,借鑒國內外院校辦學經驗。提出創辦科技開發區和建設"大學科學園"的建議,被沈陽市政府採納實施。

柴天佑 中國工程院院士

柴天佑院士,國際知名的控制科學與工程專家,1985年獲工學博士,並留東北大學任教;1988年赴澳大利亞國立大學作高級訪問學者;1986年被破格晉升為副教授;1988年被晉升為教授,1990年為博士生導師。
現為東北大學自動化研究中心主任,國家冶金自動化工程技術研究中心主任,曾任國際自動控制聯合會(IFAC)技術局成員及IFAC製造與儀表技術協調委員會主席(1996-1999),任第三屆、第四屆、第五屆國務院學位委員會學科評議組成員,國家863計劃先進製造與自動化領域專家委員會副主任,國家重點基礎研究發展計劃(973計劃)項目首席科學家。
柴天佑教授長期以來從事智能解耦控制、自適應控制、過程工業綜合自動化等領域的應用基礎和工程技術的研究,先後主持與完成國家自然科學重點基金、863高技術計劃、國家攻關計劃、國家高技術產業化專項以及企業重大自動化工程等30餘項科研項目,取得多項創新性成果,產生顯著的社會與經濟效益。
針對常規解耦控制理論與方法難於對具有不確定性的多變數強耦合的復雜工業過程進行有效控制的難題,他首先在國際上提出多變數自適應解耦控制的研究方向,打破傳統解耦控制思想,提出了基於控制器設計與直接對閉環系統解耦相結合的在線解耦控制策略, 系統地提出了20餘種多變數自適應解耦控制演算法,建立了演算法的穩定性和收斂性分析,結合電力、冶金等行業的具有多變數強耦合、強非線性、參數時變、生產條件與運行工況變化大、常規控制系統難於投入運行的復雜工業過程開展了應用研究,將所提出的自適應解耦控制方法成功應用於冶金多段加熱爐、余熱鍋爐、合金鋼棒材連軋機立式活套、大型風洞、化工精餾塔等,取得了顯著的應用成效。該項成果發表的論文被SCI收錄10篇,被EI收錄37篇,經SCI檢索被引用38次。應邀在國際會議上作大會特邀報告,在國家科學技術學術著作出版基金資助下出版了「多變數自適應解耦控制及應用」專著。該成果獲得2002年遼寧省自然科學一等獎。
他帶領課題組將自適應解耦控制方法與智能控制、計算機集散控制技術相結合,研發了智能解耦控制技術及系統並應用國產20萬千瓦發電機組的鋼球磨中儲式制粉系統,進口30萬千瓦發電機組的機爐協調等復雜工業過程,解決了由於具有多變數強耦合、強非線性、參數時變、運行工況變化頻繁等綜合復雜特性,使得常規控制系統不能投入自動運行,造成能耗高,污染嚴重這一重大關鍵技術難題,取得顯著經濟效益和社會效益。研究成果獲得省部級科技進步一等獎3次。「多變數智能解耦控制技術及應用」獲得1999年國家科技進步二等獎,「多變數智能解耦控制理論、方法及應用」被評為1999年度中國高校十大科技進展。
他提出了建模與控制相集成的以綜合生產指標為目標的復雜工業生產過程優化控制方法。他率領課題組針對我國礦山資源品位低,采、選、冶生產過程復雜,關鍵工藝參數等難於在線連續測量、工況多變、運行環境惡劣、難於實現生產過程的優化控制的難題,提出選礦生產過程優化控制技術及企業綜合自動化的全局解決方案,研發了企業綜合自動化系統,成功應用於遼寧排山樓金礦,酒鋼集團選礦廠等企業,產生了顯著的經濟效益和社會效益。反映該項成果的論文應邀兩次在IFAC國際會議上作大會特邀報告,「金礦選礦生產過程綜合自動化系統」獲1999年國家經貿委黃金科技進步特等獎,「金礦企業綜合自動化系統」獲得2002年國家科技進步二等獎。
針對被控對象特性不確定、非最小相位和開環不穩定、具有各種干擾、未建模動態、執行機構出現故障、輸出不可測、大檢測采樣周期與小控制周期不匹配、強非線性等復雜工業過程難於實現自動控制的難題,將模糊控制、神經網路等智能控制與自適應控制相結合,創造性地提出了適於復雜工業過程的隨機自適應、前饋自適應、魯棒自適應、容錯自適應、推理自適應、自整定PID、非線性自適應等20餘種控制演算法,建立了演算法的穩定性和收斂性分析。上述成果獲1991年國家教委科技進步一等獎(甲類)。他領導研究小組結合復雜工業過程開展工業研究,將自適應控制與智能控制想結合,提出了適合復雜工業過程的自適應控制技術,並結合撫鋼的煉鋼—精煉—連鑄—連軋四位一體合金鋼棒材新流程生產線的建設工程,提出了帶有非線性自適應補償的活套解耦控制技術等關鍵自動化技術,保證了我國第一條合金鋼棒材生產線的安全、可靠、高效運行,取得顯著的經濟效益,該成果獲2000年中國高校科技進步一等獎。
研究成果發表的論文被SCI檢索收錄38篇,EI檢索收錄170篇,在國際重要會議上發表的論文被ISTP收錄76篇,獲國家科技進步二等獎2項,省部級特等獎、一等獎8項。研究成果受到國際同行專家的高度評價,應邀到國外20餘所大學講學,主持國際會議6次。創建了東北大學自動化研究中心,並使之成為國家工程技術研究中心。培養了一批博士後、博士生、碩士生,其中共有9名博士後出站,40餘名博士生獲得博士學位,百餘名碩士生獲得碩士學位。培養建設了一支年輕的研究與開發隊伍,有的成為自動化研究中心的學術骨幹,有的成為東大自動化公司的技術骨幹。他領導的東大自動化公司被評為國家863高技術計劃產業化基地,遼寧省十佳校辦企業。
他治學嚴謹,作風正派,善於合作,勇於創新,為我國控制理論與控制工程學科的發展和我國工業自動化事業做出突出貢獻。2002年獲何梁何利基金科學與技術進步獎,2003年獲遼寧省科技功勛獎,還獲得全國五一勞動獎章獲得者,全國優秀教師,遼寧省特等勞動模範等榮譽稱號。

王國棟 中國工程院院士

王國棟,男,1942年10月生,遼寧大連市人。現任東北大學軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室學術委員會副主任。曾任軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室主任。
王國棟院士主要從事鋼鐵材料軋制的理論、工藝、自動化方面的研究,在板形理論和板形控制、熱軋板帶組織和性能的預測與控制、塑性加工理論與有限元方法、軋制過程的人工智慧優化、板帶新產品的開發等方面做出一系列創新成果,對軋制理論發展和軋制技術進步產生很大的影響。
承擔國家的重大基礎研究規劃項目(973)、國家高技術項目(863)、國家攻關項目、自然科學基金重大項目等。所發表的論文被SCI、EI收錄200餘篇次,專著4部,合作完成譯著4部。獲國家科技進步獎一等獎1項,二等獎1項,省部級科技進步獎15項。擔任中國金屬學會軋鋼學會副理事長、中國金屬學會軋制理論及新技術開發學術委員會主任、中國材料研究學會第四屆理事會理事。
王國棟院士主要學術成就:
在超級鋼的研究中,提出晶粒適度細化、復合強化等學術思想,解決了提高材料抗拉強度、降低屈強比和在現有軋機上生產超級鋼兩個關鍵問題,完成了板材、棒線材生產工藝制定、原型鋼研製、熱軋超級鋼軋制、產品工業應用等系統研究工作。在一批熱軋帶鋼連軋機和棒線材連軋機批量工業生產超級鋼,在汽車和建築等部門推廣使用。相關成果「低碳鐵素體/珠光體鋼的超細晶強韌化與控制技術」獲國家科技進步獎一等獎。
承擔國家重大技術裝備研製項目,集成和開發了大型中厚板軋機控軋控冷、中厚板軋制鋼材組織性能預測與控制、中厚板生產線自動控制等技術,形成了具有我國自主知識產權的成套中厚板核心軋制技術,闖出了大型中厚板軋機實現國產化的新路,相關成果已經在首鋼、南鋼等中厚板廠的新建和改造中得到應用。相關成果「首鋼3500mm中厚板軋機核心軋制技術和關鍵設備研製」獲冶金科技進步獎一等獎。
綜合運用人工智慧、組織性能預測、有限元等方法,建立連軋過程數模開發工具和模型參數調優工具,利用軋制過程得到的海量信息,進行軋制過程優化與數模調優。提出將「變形參數調優」、「組織性能參數調優」和「人工智慧調優」三種方法融為一體進行軋制過程優化的創新思想,形成了具有特色的軋制過程智能優化理論體系和實用方法;將上述理論成果應用於寶鋼、撫鋼、本鋼等企業,提高了產品質量,降低了生產成本。相關成果 「板帶鋼軋制過程的智能優化與數模調優」 獲國家科技進步二等獎。
王國棟院士治學嚴謹,學風正派,勇於開拓,深入實際。忠誠黨的教育事業,教書育人,培養博士36人,碩士34人。在1996-2004年任國家重點實驗室主任期間,正確把握實驗室的發展方向,加強研究平台建設,帶領實驗室面向國民經濟主戰場,形成了凝聚團隊、深入現場、躬行實踐、爭創一流的實驗室特色,成為促進我國軋制技術發展和鋼鐵工業進步的有生力量,在我國軋制領域有良好的學術聲譽和影響。

4. 維生素C所有實驗方法,國內外人士的研究概況

目前研究Vc測定方法的報道較多,有關Vc的測定方法如熒光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、碘量法、光度分析法、化學發光法、電化學分析法及色譜法等,各種方法對實際樣品的測定均有滿意的效果。為了解國內Vc含量測定方法及其應用方面的現狀及發展態勢。方法以"Vc或抗壞血酸和測定"為檢索詞對1994~2002年中國期刊網全文資料庫(CNKI)中的理工A、B和醫葯衛生專輯進行篇名檢索,對所得有關Vc含量測定的文獻數據分別以年代、作者區域、載刊等級、樣品類型、測定方法等進行計量分析。結果核心期刊載刊文獻占文獻總量的45.06%,其中光度法佔65.69%,電化法佔18.63%,色譜法佔12.75%;復雜被測樣品文獻占文獻總量的45.06%,其中光度法佔60.92%,色譜法佔19.54%,電化法佔10.34%。結論目前國內Vc含量測定仍以光度法為主流,但近年來色譜法,特別是HPLC法上升趨勢尤為明顯。
1.4.1還原型Vc的測定
1.4.1.1 2,6-二氯酚靛酚法(2,6-D法)
其原理是利用2,6-二氯酚靛酚鈉鹽(C12H6O2NCl2Na)在酸性條件下將還原型抗壞血酸氧化成氧化型抗壞血酸,而其本身被還原成無色的衍生物;當還原型抗壞血酸全部被氧化時,過量的2,6-二氯靛酚鈉鹽呈現紅色,指示終點。該方法適於測定無色和淺色樣液或提取液中的AsA,無須特殊儀器,操作簡便、快速、准確[7]。
由於大多數果蔬和其製品有顏色,影響了終點的准確性。使用白陶土脫色[8]和加1,2-二氯乙烷[9]均不能得到理想的結果。作為對該法的改進,向一定量的AsA提取液中加入過量2,6-D與AsA作用後,剩餘的2,6-D被二甲苯萃取、比色。樣液中AsA含量與二甲苯萃取液中淺紅色呈線性負相關。因花青素不溶於二甲苯,故可測定深色樣品[10]。應用流動注射分析(Flow Injection Analysis,簡稱FIA),使該法的分析速度更快(120樣品/h)、靈敏(檢出限0.5 ug/ml)[11]。由於2,6-二氯靛酚和還原型抗壞血酸具有不同的電位(2,6-二氯靛酚的氧化還原電位是150mV,AsA的氧化還原電位是100 mV),利用鉑和氯化銀復合電極測定其電位差的變化,可准確地測定樣液中AsA的含量。該法適宜色澤較深樣品中AsA的測定。溶解氧測定是利用極譜分析法原理進行的,其基本電路與電位滴定相似[12]。但樣品中同時存在的Fe2+、Sn2+、SO2、SO3、S2O32-等還原性雜質對本法則有干擾。扣除樣品中內源還原性物質是對2,6-二氯靛酚法的一個改進[13]。
1.4.1.2 碘量法
其原理是基於AsA還原碘,自身氧化DAsA,而碘可由碘酸鉀還原碘化鉀來得到,當多餘碘存在時,澱粉呈藍色,指示終點。反應式如下:
KI+KIO3+6H→2K++3H2O+I2 (1-1)
還原型抗壞血酸+I2+2H+→氧化型抗壞血酸+2HI
該法簡便,但在測定深色樣品時,准確度欠佳[14]。
1.4.1.3 分光光度法
其原理是三價鐵離子被AsA還原二價鐵離子,後者與4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(Bathophenanthroline, BP)生成紅色絡合物,其強度與樣品中AsA含量有化學計量關系。該法具有快速,靈敏的優點;此外,樣品中DAsA還可被Dithiothreitol (DTT)還原為AsA,同時測定DAsA的含量[15]。
採用流動注射分析停留技術還可實現AsA與果蔬常用抗褐變劑L-半胱氨酸的同時測定[16]。
1.4.1.4 間接光度法
測定是在pH=5.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,抗壞血酸與鐵(III)和1,10-二氮雜菲溶液相互作用,形成橘紅色的Fe(II)-二氮雜菲絡合物,在波長510 nm處,吸光度與50mL抗壞血酸含量在10~200ug濃度內呈線性關系。該法的特點是簡便快速,靈敏度高,干擾少[15]。
1.4.1.5 紫外光度法
其原理是還原型Vc(AsA)在紫外區243.8nm處有最大吸收峰,以Cu2+作催化劑,利用溶解氧,將在243.8nm處有最大吸收的AsA選擇性氧化為243.8nm處無最大吸收峰的DAsA,進行本底校正,此法具有簡便、快速、准確的特點[17]。
1.4.1.6 光電比濁法
其原理是在酸性提取液中的AsA,可被亞硒酸氧化成DAsA,後者還原成元素硒,在一定條件下,其溶液中形成穩定的懸濁液。當20~50mL浸出液中AsA含量在0~4mg時,濁度與AsA含量成正比。樣品中含有單寧、山梨酸、還原酮類不幹擾測定。Fe2+、SO2在常溫下干擾不明顯,僅亞錫離子有干擾[18]。
1.4.1.7 高效液相色譜法(HPLC)
此法的優點不僅操作簡便,分離時間短,對結構不穩定的Vc尤為適合;缺點是所用儀器較為昂貴[20]。
1.4.1.8 極譜法
其原理是用溴水將AsA氧化成DAsA,而後者與鄰苯二胺縮合,可用於極譜定量測定Vc含量。脫氫型的還原糖、還原酸等對測定有干擾,可用氯仿萃取分離干擾物質後進行測定[18]。
1.4.2 Vc總量的測定
1.4.2.1 2,4-二硝基苯肼法
此法為測定Vc總量最常用的方法。其原理是用活性炭把AsA氧化成DAsA,在pH5以上時,後者分子重排,其內酯環裂開生成2,3-二酮古樂糖酸(DKG),與硝基苯肼偶聯,生成紅色的脎,其呈色強度與DKG濃度成正比;如果再測定出DKG、DKG + DAsA的含量,則可計算出AsA、DAsA的含量。該法雖然測試過程長、須嚴格掌握測試條件,但其准確度和精密度均較高[20]。
1.4.2.2 熒光分光光度計法
其測定Vc的基本原理是:樣品中的AsA被氧化成DAsA,並與鄰苯二胺反應,生成熒光物質喹喔啉(Quinoxaline)衍生物,熒光強度與DAsA的濃度成正比,用熒光計測定熒光強度。該法具有較強的專一性,樣品中有些成分會造成干擾,可作空白試驗校正干擾物質所產生的熒光。此法的優點是,生成熒光物質所需時間短,操作簡單,能在短時間內測定Vc總量和分開測定AsA、DAsA的含量[19]。
1.4.2.3 過氧化物酶法
果蔬中的Vc在過氧化氫存在下,添加合成底物1,4-二氨基苯,通過過氧化物酶氧化顯色,作為Vc氧化終點,然後比色測定。該法的特點是不需要昂貴的儀器,適應性強,容易掌握,費用低,檢測快速,不需要預先純化所分析的試樣[20]。
這個是我論文的綜述部分,你看看吧!

5. 環境分析化學的發展趨勢

環境分析化學發展的趨勢是:
分析方法標准化
這是環境分析的基礎和中心環節。環境質量評價和環境保護規劃的制定和執行,都要以環境分析數據作為依據,因而須要研究制訂一整套的標准分析方法,以保證分析數據的可靠性和准確性。
分析技術連續自動化
環境分析化學逐漸由經典的化學分析過渡到儀器分析,由手工操作過渡到連續自動化的操作。70年代以來,已出現每小時可連續測定數十個試樣的自動分析儀器,並已正式定為標准分析方法。現已採用的有:比色分析、離子選擇性電極、X射線熒光光譜、原子吸收光譜、極譜、氣相色譜、液相色譜、流動注射分析等自動分析方法及相應的儀器。特別是流動注射分析法,分析速度可達每小時200多個試樣,試劑和試樣的消耗量少,儀器的結構簡單,比較容易普及,是發展較快的方法之一。
電子計算機的應用
在環境分析化學中應用電子計算機,極大地提高了分析能力和研究水平。在現代化的分析實驗室中,很多分析儀器已採用電子計算機控制操作程序、處理數據和顯示分析結果,並對各種圖形進行解釋。應用電子計算機,可實現分析儀器自動化和樣品的連續測定。如配備有電子計算機的γ-能譜儀可同時測定幾百個樣品中多種元素,利用傅里葉變換在計算機上進行計算,既可提高分析的靈敏度和准確度,又可使核磁共振儀能測得13C訊號,使有機骨架結構的測定有了可能,為從分子水平研究環境污染物引起的生態學和生理機制的有關問題開拓了前景。
多種方法和儀器的聯合使用
這可以有效地發揮各種技術的特長,解決一些復雜的難題,再配用電子計算機,更可大大提高分析效果,並能及時給出分析結果。例如,色譜-質譜-計算機聯用,能快速測定各種揮發性有機物。這種方法已應用於廢水的分析,可檢測200種以上的污染物。在環境污染分析中還常採用火花源質譜-電子計算機聯用、氣相色譜-微波等離子體發射光譜聯用、色譜-紅外光譜聯用、色譜-原子吸收光譜聯用、發射光譜和等離子體源聯用,以及質譜-離子顯微鏡組合而成的直接成象離子分析儀。
激光技術的應用
利用激光作為分析化學的光源已發展了吸收光譜、拉曼光譜、原子和分子熒光光譜、激光光聲光譜、高解析度光譜以及其他激光光譜技術和分析方法。激光分析的特點是高解析度、高靈敏度、長距離、短時間。隨著激光基礎理論研究的進一步發展,激光技術必將進一步改變環境分析化學的面貌。
痕量和超痕量分析的研究
環境科學研究向縱深發展,對環境分析提出的新要求之一就是常須檢測含量低達10-6~10-9克(痕量級)和10-9~10-12克(超痕量級)的污染物,以及研究制訂出一套能適用於測定存在於大氣、水體、土壤、生物體和食品中的痕量和超痕量的污染物的分析方法。例如已測定太平洋中心上空空氣中鉛的含量為1ppb,南北極則低於0.5ppb。南極洲冰塊中的DDT含量為0.04ppb;雨水中汞的平均含量為0.2ppb;人體中鈾的平均含量為1ppb。這些成果是依靠痕量或超痕量分析技術取得的。加強對新的靈敏度高、選擇性好而又快速的痕量和超痕量分析方法的研究,成為今後環境分析化學的發展方向之一。
環境分析樣品前處理
(sample pretreatment methodologies in environmental analysis)
由於環境樣品具有被測物濃度低,組分復雜,干擾物質多,同種元素以多相形式存在,易受環境影響而變化等特點,通常都要經過復雜的前處理後才能進行分析測定。經典的前處理方法,如沉澱,絡合,衍生,吸附,萃取,蒸餾,乾燥,過濾,透析,離心,升華等,靠人工操作,重現性差,工作強度大,處理周期長,又要使用大量有機溶劑等.因此樣品前處理預分離是環境分析中最薄弱的環節,而也是現環境分析化學,乃至分析化學中一個重要的關鍵環節,前沿研究課題。它包括了各種前處理新方法與新技術的研究及這些技術與分析方法在線聯用設備的研究兩個方面.
新方法與新技術中較為成熟的有:
1,固相萃取法(solid-phase extraction,SPE)
其原理是根據樣品中不同組分在固相填料上的作用力強弱不同,被測組分與其它組分分離。主要用於處理環境水樣及可溶的固體環境樣品,也可用於捕集氣體中的痕量有機物及氣溶膠.改變洗脫劑組成,填料的種類及其它參數以達到不同分離的目的。早期以柱狀固相填料為主,近段時間來出現了厚度為1mm左右新型薄膜填料,它們截而積大,流量高,特別適合於野外現場處理樣品.
2,超臨界流體萃取法(supported liquid memberane,SLM)
該法利用超臨界流體既有與液體相仿的高密度,具有較大的溶解能力,又有與氣體相近的高擴散率,因此能有效地從固體內部將被測的溶質萃取出來。它特別適合於處理各種固體的環境樣品.改變超臨界流體的組成,溫度,壓力,可以有選擇地把不同的組分從樣品中先後連續萃取進行分離。既用於樣品的前處理,也用於固體廢棄物的治理.
3,固相微萃取法(solid-phase microsextraction,SPME)
它用裝在注射器針頭內的熔融石英光導纖維作載體,表面用有機固定液作塗漬處理。當它浸在樣品溶劑中時,被測物通過擴散吸附在它表面,然後轉移至氣相色譜儀的進樣口進樣,通過加熱脫附,被測物隨載氣進入色譜校進行分離和測定.該法可用於處理各種氣體和液體的環境樣品,也可用於處理固體樣品中的揮發性物質,通過改變固定液的類型與液層的厚度,可以改變方法的選擇性,提高吸附量,易於自動化,可直接處理低於10-9級的水樣,也便於和其它分析方法(例HPLC等)聯用。表-1列出幾種代表性的無,少溶劑樣品前處理方法的比較.
表-1幾種主要的無,少溶劑樣品前處理方法
前處理方法
原理
分析方法
分析對象
萃取相
缺點
頂空法(靜態頂空法,捕吹法)
利用待測物的揮發性
直接抽取樣品頂空氣體進行色譜分析;利用載氣盡量吹出樣品中待測物冷凍捕集或吸附集的方法收集被測物
揮發性有機物
氣體
靜態頂空法不能濃縮樣品,定量需要校正,吹捕法易形成泡沫,儀器超裁
超臨界流體萃取
利用超臨界流體密度高,粘度小對壓力變化敏感的特徵
在超臨界狀態下萃取待測樣品,通過減壓,降溫或吸附收集後分析
烴類及非極性化合物,以及部分中等極性化合物
CO2,氨,乙烷,乙烯,丙烯,水等
萃取裝置昂貴,不適於分析水樣
膜萃取
膜對待測物質的吸附作用
由高分子膜萃取樣品中的待測物,然後再用氣體或液體萃取出膜中的待測物
揮發,半揮發性物質,支載液膜萃取在不同pH值下能離子化的化合物
高分子膜,中空纖維
膜歲待測物濃度變化有滯後性,待測物受膜限制大
固相萃取
固相吸附劑對待測物的吸附作用
先用吸附劑吸附在用溶劑洗脫待測物
各種氣體液體及可溶的固體
盤狀膜,過濾片,固相萃取伎
回收率低,固體吸附劑容易被堵塞
固微相萃取
待測物在樣品及萃取塗層之間的分配平衡
將萃取纖維暴露在用品或其頂空中萃取
揮發,半揮發性有機物
具有選擇吸附性的塗層
萃取塗層易磨損,使用壽命有限
4,加速溶劑萃取法(簡稱ASE)
這是一種全新的萃取方法,它可以顯著提高樣品前處理的速度。溶劑被泵入盛有樣品的萃取池後,加溫加壓,數分鍾後,萃取物從加熱的萃取他中輸送到收集瓶中供分析中.萃取步驟全程自動化,並且可以多次萃取,快速省時,溶劑消耗量少。以分析土壤中有機氯農葯為例,首先要用大量有機溶劑將其從基體中提取出來.新近頒布和即將出台的環保法規對實驗室使用溶劑在許多方面作出了嚴格的限制。為適應這種變化,加速溶劑萃取作為減少溶劑消耗量的固體樣品前處理技術應運而生.與傳統方法相比較,加速溶劑萃取更方便,快速,溶劑用量少,其重現性與超聲萃取相當。並且避免了使用超聲萃取所帶來的多次清洗的問題.
表-2示出水中優先檢測有機污染物600系列標准分析方法,經過適當的前處理步驟,便可發展為相應污染物在飲用水(500系列)和固體廢棄物(8000系列)中的標准分析方法,這些方法與各自前處理的操作步驟實際上是相應的。
表-2USEPA 500,600和8000系列方法編號對照表
污染物名稱
500系列
(飲用水)
600系列
(廢水)
8000系列
(固體廢棄物)
主要分析方法
揮發性鹵代烴
502.1
601
8010
GC/OHD,ECD
揮發性有機物
502.2
8015
揮發性芳烴類
503.1
601
8020
GC/PID
丙烯醛,丙烯腈
603
8030
GC/FID
二溴乙烯,二氯氮丙烷
504
酚類
604
8040
GC/FID',EC
有機鹵化物,農葯急PCBs
505
聯苯胺類
605
鄰苯二甲酸酯類
506
606
8060
含N,P農葯
507
亞硝胺類
607
GC/NPD'TEA
有機氯農葯及PCBs
508/508A
608
8080
GC/ECD
硝基芳烴及異佛爾酮
609
8090
GC/EC,FID
多環芳烴類
610
8100
LC/UV,熒光,GC/FID
鹵代醚類
611
GC/OHD
鹵代烴類
612
8120
GC/ECD
2,3,7,8-TCDD
613
GC/MS
有機磷類
8140
有機氯除草劑
515
8150
揮發性有機物
524-2(60重)
624
8240
GC/MS
半揮發性有機物
525
625
8250
GS/MS
各種色譜技術的進展
1,毛細管氣相色譜技術的不斷發展和應用
高靈敏度,高選擇性氣相色譜檢測器和GC,MS的發展奠定了USEPA 1979年底公布的114種水中優先檢測有機污染物分析方法的基礎,而毛細管氣相色譜的應用大大提高了分離效率和分析速度,使方法簡化,凈化損失減少,近20年來,毛細管柱管材由金屬改變為玻璃,再發展為熔融石英,解決了管壁對分析的干擾和操作技術的可靠性。毛細管柱固定相,高分子液晶固定相,高分子冠醚新固定相的研製,柱表面去活性處理(如輻射處理),尤其是化學鍵合交聯固定相的研製成功,使大批重要污染物(包括眾多異構體)有了可靠的測定方法.採用無分流進樣和柱上進樣技術解決了柱容量小和熱不穩定試樣的分解問題。近幾年來發展的0.53mm,0.75mm內徑的寬口徑毛細管柱進一步解決了柱容量小的問題,使它們直接與氣提設備相接,簡化了揮發性化合物的分析步驟,而且更有利於與靈敏度稍差的檢測器匹配。組合柱技術,化學衍生技術(包括柱前,柱後)等,不但可提高分辨能力或靈敏度,並在一定程度上解決了某些揮發性較差的化台物的監測.高靈敏,高選擇性的檢測器仍在不斷發展,例如化學發光檢測器,TEA,離子化檢測器,酶抑制劑熒光監測器等,再加上多維色譜的應用,多監測器聯用,特別是GC與MS及其它儀器的聯用,使GC在環境分析,色譜分析中仍將繼續占據優勢。徐曉白等綜述了色譜技術研究我國大氣污染的現狀,對環境中潛在致癌物質,如多環芳烴和硝基多環芳烴進行了研究和探討.並對我國若干城市大氣中痕量元素的溫室效應和有害有毒顆粒物進行了研究。EPA已將毛細管氣相色譜作為常規監測技術,GC—TID(離子阱檢測器)在提高靈敏度方面有特色.我國在這方面,無論是儀器的生產或毛細管柱的研製都有較好基礎,今後可能在開辟色譜新技術,提高質量,降低價格以及系列處方固做出更多貢獻。在1998年召開的第七次全國色譜學術報告會上發表了350多篇論文,其中1/6與環境樣品有關,這也反應了我國色譜分析在環境分析化學中的重要作用.
近段時間江桂斌研製的表面發射火焰光度檢測方法(Quartz surface inced lurninescene-FPD)在國際上首次將由石英錶面引發的發射(QSIL)原理用於定量分析,引起學術界的高度評價,並獲國家發明專利。該研究工作提供了一種高靈敏度火焰光度檢測器.和現有商品儀器相比,它有三個優點:(1)色譜柱直接插入燃燒頭的頂端,避免了樣品的擴散等造成的色譜峰展寬等現象。(2)改變了傳統的氫火焰燃燒方式,使火焰的穩定性得到根本的提高.(3)通過改變火焰的發射介質,導致了發射機理的根本變化,獲得了強度很大的發射光譜。與一般氣相色譜火焰光度方法相比,靈敏度提高100—1000倍.用該系統已很好地分離和測定了各種介質中不同形態的有機錫化合物,最低檢測限在30fg—2.3pg.另外,已證明這一原理可以推廣到硫,磷化合物,有機硒,有機鉛等化合物的定量分析。
1997年在美國召開的21世紀環境實驗室 (environmental laboratory moving for the 21 century)研討會後,對現場監測和可移動實驗室的設計與研究,出現了一個新的發展方向.如攜帶型色譜儀已開始在現場環境分析中應用。1998年匹茨堡會議上,已出現了商品.我國也正在研製毛細管攜帶型色譜儀。在微型化過程中,常規色譜檢測器的微型化技術是這一領域的制約因素.
色譜進樣技術:發展很快,枝頭進樣(oncolumn),分流/無分流進樣(split/splitless)吹捕法(purge and trap)進樣等技術已成為實驗室的常規方法。色譜校的發展也日新月異.法國研製的用一種平行的多毛細管往系(含有900根1m長,40μm內徑的毛細管,塗層厚度為0.2μm)成功地分離和測定了多種有機錫化合物。分離時間由常規毛細管柱的5—10min縮短到30s.
2,高效液相色譜的廣泛應用
80年代以來,HPLC儀器的增長速度一直據首位,據估計1983年世界HPLC的銷售額己超過GC.這是出於GC主要適用於測定較易揮發的污染物,但70%以上的化合物是低揮發性,大分子量或熱不穩定的,不進行衍生化就不能直接用GC法測定,而HPLC法恰好彌補了這方面的不足,所以後者在環境分析中越來越多地得到應用。金祖亮曾統計Analytical Abstract引述文章的情況;1980年應用HPLC的文章數量僅為引用GC的文章數量的1/5,而到1989年則幾近一半.HPLC的解析度雖不如毛細管氣相色譜(HRGC).但也有用它一次直接分析32種優先檢測污染物的成功例子,縮小柱徑和採用3μm填料可提高解析度。己製成的3—7cm商品柱的柱效可達5000一10000理論塔板/m,用它進行環境樣品的常規分析,1min就能完成一次測定HPLC的柱後反應,檢測靈敏度可達pg級,是現迅速發展的領域.另外發展類似GC上用的更為通用型的檢測器,例如HPLC-FID,HPLC-ECD,HPLC—TID,HPLC—NPD和HPLC-FPD等是另一傾向。
微孔柱的應用促進了LC-MS的發展,由於溶劑的減少,與MS介面的問題迎刃而解,已可進行常規檢測.不過由於用微孔柱分析速度較慢,其它的介面例如熱噴射(thermospray),電噴霧(electrospray),粒子束(particle beam)等介面技術配合更為理想。如用HPLC法分級預分離,在系統分析中能使被檢出的污染物數目增加數倍.
3,超臨界流體色譜的發展
超臨界流體在化學分離中的應用並與計算機技術的成功結合,製成了現代化的SFC儀,引起了分析界的興趣。近段時間來商品毛細管SFC的問世在環境分析化學中得到較廣泛的關注.由於該方法的特點是採用超臨界的流體作為流動相,可填補GC與HPLC的空隙,適用於極性化合物,熱不穩定,化學性質活潑,分子量高及揮發性化合物等復雜混合物的分離,測定,理論計算推斷毛細管SFC分離效率與GC相近,而比HPLC高。因此SFC兼具GC與HPLC的優點.
SFC常用的流動相為CO2,但現有更多的流體可供選用。還可能用不同流體及不同成分比的組合,因此分析方法可以有相當多樣化選揮.還能起到選擇萃取預分離的作用。這樣既可節省溶劑,減少萃取時間,又可能減少預處理過程中引起的污染.
現公認SFC可貴的另一主要原因是因為它能和一系列檢測系統聯用。一般說來,GC與HPLC的檢測器在SFC上均可應用,常用的有FID,FPD,ECD,UV和熒光等.新的檢測器,如化學發光硫檢測器,測定硫化合物的靈敏度可達數十至100pg,線性范圍為103.SFC與MS及FT-IR的聯用亦已獲得成功。現與—般EI,CI相似的質譜圖可從SFC-FTIR獲得,而且靈敏度尚佳.
已報道應用SFC的對象有農葯,染料,有機酸,表面活性劑及葯物等。其中以農葯及其代謝物測定的報告較多.
4,離子色譜[IC]的應用
由於IC具有操作簡便,快速,選擇性好,靈敏度和推確度均較高,而且能進行多組分同時測定等優點,隨著離子色譜的發展,已逐漸應用於環境分析。首先在陰離子分析方而,發展很快.近幾年由於梯度淋洗,柱和檢測器等的進一步發展,已能應用IC測定陽離子,過渡金屬,金屬絡合物。區分不同價態,直至分析有機化合物等.
5,毛細管電泳
近段時間來,毛細管電泳在環境化學中的應用正在逐步擴大,包括污染物與DNA加合物的分析,正辛酵—水分配系數的測定以及動物體內甲基汞的測定等,並且已發表了數篇綜述,由於毛細管電泳的持點:樣品需要量小,高分離效率,柱價格低,易清洗,試劑耗費量小,方法簡單,分析時間短等,使其在分離環境污染物時擁有獨特優勢,可以作為一種與GC和HPLC相互補充的新的污染物分析手段。Yan等採用填充拄毛細管電色譜,在45min以內分離了16種EPA優先檢測PAHs.採用CZE(毛細管區帶電泳)模式可在24min內分離酚及其10種衍生物,改變分析條件可在5min內就能實現對12種酚類化合物的快速分離。也有關於分離二惡英TCDD,PCB異構體,光學異構體的報導,MEKC(micellar electrokinetic chromatography膠柬電動色譜)分離分析膠類化合物獲得成功.毛細管電泳曾用來分離百草快和殺草快,磺醯脲,苯氧基酸等。此類工作既涉及除草劑對映體或異構體的分離,又包括分析農作物上除草劑的殘留和水中的除草劑.現毛細管電泳分離分析環境污染物的研究在不斷深入和擴大,但很多工作集中在分離標准樣品上,應用於實際環境樣品分析的還相對較少。就其主要原因,主要是檢測器靈敏度不夠和要求新的樣品預處理方法等.但總的來看前景是十分光明的。
聯用技術
聯用技術是現分析化學中的熱點,在環境分析中由於樣品的復雜性,測量難度大,對信息的要求又高,用一種儀器的單項技術很難解決.GC/MS在環境分析化學,特別是在環境有機分析中應用的成功經驗已不必贅述,其中尤以四級質譜的引入再結合微型計算機系統的檢索,使其在美國環保局系統中的常規檢測費用可與GC相比,有時甚至低於後者。MS本身的發展,開拓了這類聯機的應用范圍,而GC與元素分析儀器的聯用使其威力引伸到無機物或金屬有機物等的分析.用HPLC替代聯機中的GC雖然有溶劑去除的難題,但對與FT-IR,NMR等的聯用尚有方便之處,另外結合熱噴射,電噴霧,軟電離離子化等介面技術,不但解決了LC/MS聯用的主要障礙,使分析的對象可擴展至揮發性低的化合物,而且使SFC,IC等與MS的聯用也獲得成功,表-3示出環境分析中的若干聯用技術,從中可以看到聯用技術及其組合方式正在迅速增加。
三聯與四聯儀器系統乃至多機一體化等的出現是當前環境分析化學,環境分析儀器發展的新動向.另外,如進樣流動注射(FIA)等技術的引入也將使環境樣品分析自動化,快速化等達到新的高度。
表-3 環境分析化學中的聯用技術
聯用技術
應用舉例
GC-AAS
石油中乙基鉛化合物,絡合物,魚中汞化合物
GC-AES(原子發射光譜)
有機錫化合物,甲硅烷化醇類
GC-MES(微波等離子體發射光譜)
元素選擇性檢測
GC-AFS(原子熒光光譜)
四乙基鉛
GC-ICP-AES(DCP,MIP)
烷基鉛,有機硅(Mn,Hg,Cr)
GC-MS
普遍應用(揮發性,半揮發性化合物,衍生物)
GC-FTIR
柴油機尾氣顆粒物中硝基多環芳烴
GC-MS-FTIR
GX-TEA
亞硝胺
HPLC-AAS
四烷基鉛,有機錫
HPLC-ICP-AES
VB12中CO,蛋白質中金屬,Fe,As,Hg,Cu;螯合物狀態分析,同位素稀釋
HPLC-ICP/MS;HPLC-FTIR;HPLC-TEA
HPLC-MS
Thermospray,Particle Beam/MAGIC
HPLC-NMR
10-4g,多組分電噴霧中半揮發性及非揮發性物質
HPLC-FTIR/MS
MS/MS(可與GC或HPLC聯用)
10-11-10-12g(PCDD,PCDF)
SFC-FID,UV等
偶氮,蒽醌,苯胺類染料,PAH
SFC-MS,FTIR或NMR
農葯等
IC-ICP
1-100×10-9級地表水
ICP-MS
0.1-10×10-9級(檢測下限可達0.01)海洋生物中Al,Mn,Cu,Ni,Co,Zn,Sn,Cd,Ba,La,Ce,Th,U
GC-QSIL-FPD(氣相色譜表面發射火焰光度檢測)
水中有機錫,鉛,汞,鍺,硒等形態分析以及生物樣品等,靈敏度達0.7-2.3pg(檢出限)有機錫
在無機物的分析方面,IC與檢測儀器的聯用,尤其是各種進樣方式的ICP與MS的聯用在痕量元素分析中已成為重要的分析技術前沿。由於後者的高靈敏度(檢出限達l0—60pg/mL),高選擇性,線性范圍寬,以及多種元素的同時測定,和可進行在線分析等已使USEPA將ICP-MS列為可行的常規分析手段.
與生物學科的結合的環境分析化學
1,生物試驗指導的分離分析
生物試驗指導的分離分析發展於80年代初,是有機污染物分析的重要發展方向之一。現環境樣品中的致癌,致畸變,致突變性成份是人們主要關心的對象,由於醫學還不能完全控制和治癒嚴重威脅人類生命的癌症,而流行病學又指出,人類70%—90%的癌症是由於環境中的致癌物所引起,短期生物試驗的發展(如Ames試驗)提供了在短期內初步評價研究對象三致特性的可能,且費用較為低廉,靈敏度高,選擇性好,結合化學分離和鑒定,就有可能從復雜的環境試樣中有效地篩選出活性組分,獲得新的結果,環境中潛在致癌物硝基多環芳烴的發現即是一例.較近的研究表明大氣飄塵中不但存在硝基多環芳烴,而且有羥基硝基多環芳烴,後者的致突變性有時比前者為高。在氣體研究中也得到相應的結果,這些結果促進了環境污染活性的研究.生物指導的活性發現是生物學科與分析學科結合的產物,它將在環境科學研究中發揮更大的作用。
2,新的分析方法——生物監測:免疫分析
常規的環境分析有時對大批復雜試樣不能及時迅速報出結果,在這方面某些生物監測方法卻能起到很好的作用.免疫試驗就是一個很好的例子,後者近幾年在環境方面的應用有很大的成就,並已在區域性環境質量評價中得到應用。免疫試驗優點很多:價格便宜,靈敏度高(如1ng),前處理方法簡便.有利於大量監測某種確定的對象,還有可能進行實時分析,因此前景誘人。在《分析化學前沿》有關環境分析若干進展中已報道免疫分析在農葯,致癌物,甚至DNA加合物方面試驗的一些數據.由此得知其靈敏度甚高。美國EPA,AOAC,IUPAC已組織過多次專業會議,今後有希望在環境監測中得到更多應用.
此外,各種類型的生物感測器和生物標記物的開發與應用亦將有廣泛的前途。

6. 淺析葯物分析幾種新技術的現狀及發展前景

【摘要】 評述葯物分析的幾種新技術,包括時間分辨熒光分析法、流動注射分析和液相色譜一質譜聯用技術。其中時間分辨熒光分析法作為一種新的非同位素標記分析技術,具有靈敏度高、選擇性好、無放射性污染等優點,能有效消除雜質與背景熒光以提高信噪比,目前廣泛用於葯物含量測定、酶活性測定、DNA檢測和時間分辨熒光免疫分析;流動注射分析是一種新型的微量、高速和自動化的分析技術,具有分析速度快、樣品和試劑消耗量少、設備與操作簡單、分析效率高等特點,可與各種檢測器聯用,檢測手段靈活多樣,適用性廣泛,目前在葯物分析領域主要用於葯物含量測定和生物內源性物質的分析;液相色譜一質譜聯用技術集液相色譜的高分離效能與質譜的高選擇性、高靈敏檢測能力於一體,是組分復雜樣品和微量/痕量樣品分離分析的最有力的研究手段,是葯物分析相關領域中不可或缺的重要工具,目前廣泛用於葯物及天然產物化學成分分析、葯物代謝研究、殘留物分析等。(剩餘1901字)

7. 化學問題

不同的學校有不同的專業,我也不是很清楚你學校化學系的側重點是什麼,不過我也是學應用化學的。
在我學校
高分子專業:主要還是以化學合成為主,最主要的是液晶方面的研究,其中也有表面活性劑的研究。
物理化學專業:主要是進行電化學方面的研究。
分析化學有兩個方向:一方面是儀器分析:主要進行實驗。另一方面是進行微流控分析和流動注射方面的研究。
無機化學有泡沫鋁和可降解材料方面的研究。
既然你是女生,我建議你學分析化學、物理化學和無機方面的專業。不過因為在我校沒有無機和物理化學專業這兩個方向,只有分析和高分子專業,所以對其他學校這兩個專業就不是很清楚了。
既然你要繼續深造,那麼我建議你學物理化學和分析化學,在我學校學物理化學的幾乎都讀博了,分析化學也是考研中比較搶手的專業,無機化學就不是很清楚了。
綜上:分析化學,物理化學,無機化學相對於高分子化學都是對身體傷害比較小的專業。至於我不清楚你是哪個學校的,所以我建議你問問你們專業的老師,或者是上屆的學哥和學姐,應該就可以知道的更清楚了。
希望對你有幫助!

8. 方肇倫的簡介

方肇倫 (1934.8.16-2007.11.12)生於天津市,籍貫浙江定海。
任中國科學院院士。東北大學教授。
1934年8月16日出生於天津市,籍貫浙江定海。1957年10月畢業於北京大學化學系。
歷任中國科學院沈陽應用生態研究所實習研究員、助研、副所長、研究員。曾任東北大學理學院分析科學研究中心主任、教授、博士學位研究生導師,浙江大學化學系微分析系統研究所所長、教授、博士學位研究生導師,中國儀器儀表學會分析儀器學會理事,流動注射分析專業委員會主任,國際分析化學期刊J. Analytical Atomic, Spectrometry, Talanta, Analytica Chemica Acta, Spectrochimica Acta Part B,J. Emvironmental Analytical Chemistry 和Fresenius Journal of Analytical Chemistry及國內《分析化學》等16種期刊編委或顧問編委。
自1977年以來,方肇倫教授為流動注射分析技術在我國的發展進行了大量的開拓性工作,在理論和實驗技術上取得多項重要成就。他當前的研究領域包括流動分析,原子光譜分析,微分析系統及其聯用技術。主要研究方向有順序注射-原子吸收及原子熒光光譜分析,流動注射毛細管電泳分析,智能化流動光譜分析系統,微分析系統及流動分析在生物過程分析中的應用。在該領域先後發表論文180餘篇,出版英文專著2部,中文專著1部。他在流動注射在線分離濃集及流動注射原子吸收光譜分析等重要領域的研究達到了國際領先。他在此領域所取得的成就曾獲2001年遼寧省自然科學一等獎,1995年國家自然科學三等獎,1993年科學院自然科學二等獎,1990年科學院自然科學二等獎,1982年科學院科技成果二等獎,1981年遼寧省科技成果二等獎,1981年遼寧省科技成果二等獎,並於1994年獲首屆海光分析化學獎。 1997年當選為中國科學院院士。
2007年11月12日20時40分,因心臟病突發,在沈陽逝世 。

9. 安徽工業大學化學與化工學院的科研方向

科研方向
01 煉焦煤資源利用與合理配置 02 弱(非)粘結性煤的改質及其在煉焦配煤中的應用
03 煉焦配煤專家系統及其過程式控制制技術研究 04 焦爐節能與自動加熱控制技術研究
05 焦爐長壽技術研究 06 煉焦過程節能減排技術研究
07 干熄焦系統工藝優化和燒損控制技術研究 08 煤焦顯微結構研究
09 高爐用焦質量及其控制技術研究 10 搗固焦質量控制技術及其評價體系研究
11 煤液化技術基礎研究 12 煤液化產物分離技術研究
13 煤的高效催化液化及催化新材料和多相催化研究 14 選擇性催化氧化和清潔化工過程開發
15 煤液化粗油提質加工精製的催化劑研究 16 超凈煤制備和轉化技術研究
17 煤系重質產物高效轉化和煤基碳材料研究 18 煤轉化工程中新型催化材料的研發
19 煤基炭材料的制備及其應用研究 20 酚醛樹脂基混合基質炭分子篩膜的制備及應用的研究
21 高爐噴煤燃燒催化劑和燒結節能增效劑的應用研究 22 動力電池電極材料的開發與應用研究
23 金屬表面精飾以及鐵尾礦資源綜合利用研究 24 流動注射分析方法在冶金分析及環境測試與治理中的應用研究
25 固體酸催化劑的合成與應用研究 26 金屬磷化工藝及不銹鋼酸洗工藝的開發與應用研究
27 潤滑油及添加劑合成與制備 28 氣敏材料及其感測器的研究
29 化學機械平坦化(CMP)研究 30 高能綠色化學電源電極材料及其第一性原理計算
31 納米材料修飾電極的制備與應用研究 32 化學發光技術在食品安全檢測中的應用
33 環金屬銥配合物的化學發光與電致化學發光性質的研究 34 環境污染物檢測技術開發
35 含氮手性雜環化合物的合成和生物活性構效關系研究 36 金屬有機化學、功能配合物的光電性質與催化應用研究
37 納米晶構築的過渡金屬多孔氧化物的制備與性能研究 38 固體潤滑與金屬表面處理研究
39 水性樹脂的合成及應用開發研究 40 功能防腐塗料和帶銹塗料的研製
41 環氧樹脂水性化研究 42 固體酸催化劑的制備與應用研究
43 樹狀大分子的合成與應用研究 44 塗料和膠黏劑用水性樹脂的開發與應用研究
45 聚合物納米復合材料、乳液聚合、水性塗料開發以及鋼鐵表面防腐塗層的研究

10. 有誰能介紹一下流動注射(化學分析方法)的基本原理及應用

http://col.njtu.e.cn/zskj/2015/yifen/chapt17/17-3-1.html
這是一個有關流動注射的課件,裡面有相關的概念和儀器介紹,希望能幫到你。

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