UV分析方法驗證專屬性實例

『壹』 寫作文對正面有什麼好處

國食葯監注 〔2010〕 387 號附件： 化學葯品CTD格式申報資料撰寫要求 CTD格式申報主要研究信息匯總表（原料葯） 2.3.S.1 基本信息 2.3.S.1.1 葯品名稱 原料葯的中英文通用名、化學名 2.3.S.1.2 結構 原料葯的結構式、分子式、分子量 2.3.S.1.3 理化性質 原料葯的主要物理和化學性質：性狀(如外觀，顏色，物理狀態)；熔點或沸點；比旋度，溶解性，溶液pH, 分配系數，解離常數，將用於制劑生產的物理形態（如多晶型、溶劑化物、或水合物），生物學活性等。 2.3.S.2 生產信息 2.3.S.2.1 生產商 生產商的名稱（一定要寫全稱）、地址以及生產場所的地址。 2.3.S.2.2 生產工藝和過程式控制制 （1）工藝流程圖：參見申報資料3.2.S.2.2（註明頁碼）。（2）工藝描述：按反應路線簡述各步反應的反應類型（氧化、還原、取代、縮合、烴化、醯化等），各步反應的原料、試劑、溶劑和產物的名稱，終產物的精製方法和粒度控制等；特殊的反應條件（如高溫、高壓、深冷等）應說明。詳細內容參見申報資料3.2.S.2.2（註明頁碼）。（3）生產設備：參見申報資料3.2.S.2.2（註明頁碼）。（4）大生產的擬定批量：kg（g）/批。 2.3.S.2.3 物料控制 生產用物料（如起始物料、反應試劑、溶劑、催化劑等）的質量控制信息（包括來源、質量標准等），參見申報資料3.2.S.2.3（註明頁碼）。 2.3.S.2.4 關鍵步驟和中間體的控制 列出所有關鍵步驟及其工藝參數控制范圍。 關鍵步驟確定依據參見申報資料3.2.S.2.4或3.2.S.2.6（註明頁碼）。 中間體的質量控制參見申報資料3.2.S.2.4（註明頁碼）。 2.3.S.2.5 工藝驗證和評價 無菌原料葯：工藝驗證方案（編號：--，版本號：--）和驗證報告（編號：--，版本號：--）參見申報資料3.2.S.2.5（註明頁碼）。 其他原料葯：工藝驗證方案（編號：--，版本號：--）和驗證報告（編號：--，版本號：--）參見申報資料3.2.S.2.5（註明頁碼）；或者，工藝驗證方案（編號：--，版本號：--）和批生產記錄（編號：--，版本號：--）樣稿參見申報資料3.2.S.2.5（註明頁碼），驗證承諾書參見申報資料3.2.S.2.5（註明頁碼）。 2.3.S.2.6 生產工藝的開發 簡要說明工藝路線的選擇依據（例如參考文獻或自行設計），簡要描述工藝開發過程中生產工藝的主要變化（包括批量、設備、工藝參數以及工藝路線等的變化）。詳細信息參見申報資料3.2.S.2.6（註明頁碼）。 提供工藝研究數據匯總表，示例如下： 工藝研究數據匯總表 批號 試制日期 批量 收率 試制目的/樣品用途 樣品質量 含量 雜質 性狀等 2.3.S.3. 特性鑒定 2.3.S.3.1 結構和理化性質 （1）結構確證 列出結構確證研究的主要方法（例如元素分析、IR、UV、NMR、MS等）和結果。詳細信息參見申報資料3.2.S.3.1（註明頁碼）。 說明結構確證用樣品的精製方法、純度，對照品的來源及純度。 （2）理化性質 詳細信息參見申報資料3.2.S.3.1（註明頁碼）。 多晶型的研究方法和結果： 溶劑化物/或水合物的研究方法和結果： 粒度檢查方法和控制要求： 2.3.S.3.2 雜質 按下表列明已鑒定的雜質： 雜質情況分析 雜質名稱 雜質結構 雜質來源 詳細信息參見申報資料3.2.S.3.2（註明頁碼）。 2.3.S.4 原料葯的控制 2.3.S.4.1質量標准 按下表方式提供質量標准（方法不必詳細描述，可簡述為HPLC，或中國葯典方法等）。質量標准詳細信息參見申報資料3.2.S.4.1（註明頁碼）。 檢查項目 方法 放行標准限度 貨架期標准限度 外觀 溶液的顏色與澄清度 溶液的pH 鑒別 有關物質 殘留溶劑 水分 重金屬 硫酸鹽 熾灼殘渣 粒度分布 晶型 其他 含量 2.3.S.4.2 分析方法 列明各色譜方法的色譜條件：有關物質、殘留溶劑、含量等。 分析方法詳細信息參見申報資料3.2.S.4.2（註明頁碼）。 2.3.S.4.3分析方法的驗證 按檢查方法逐項提供，以表格形式整理驗證結果。示例如下： 含量測定方法學驗證總結 項目 驗證結果 專屬性 線性和范圍 定量限 准確度 精密度 溶液穩定性 耐用性 詳細信息參見申報資料3.2.S.4.3（註明頁碼）。 2.3.S.4.4 批檢驗報告 三個連續批次（批號：）的檢驗報告參見申報資料3.2.S.4.4（註明頁碼）。 2.3.S.4.5 質量標准制定依據 質量標准制定依據以及質量對比研究結果參見申報資料3.2.S.4.5（註明頁碼）。 2.3.S.5 對照品 葯典對照品：來源、批號。

『貳』 採用高效液相色譜法測定化學原料葯時,如何論證方法的專屬性

採用高效液相色譜法測定化學原料葯時，論證方法的專屬性為：需要驗證的檢測項目檢測項目是為控制葯品質量，保證安全有效而設定的測試項目。

根據檢測項目的設定目的和驗證內容的不同要求，本指導原則將需驗證的檢測項目分為鑒別、雜質檢查（限度試驗、定量試驗）、定量測定（含量測定、溶出度、釋放度等）、其他特定檢測項目等四類。

測定方式分析

鑒別判定被分析物是目標化學原料，而非其它物質，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質，如有機雜質、無機雜質等。

而其中雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限。用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性、准確度和定量限。

『叄』 環境與工程地球物理

楊進

1 緒論

環境與工程地球物理是應用物理學的理論和方法，通過環境工程物理性質的差異或其形成的物理場來研究、解決環境工程問題，以達到人類與自然和諧協調發展的學科。環境與工程地球物理不同於常規的地球物理方法，它具有獨到的特點：勘探目標的淺表層是一種特殊的地質地球物理環境；勘探方法具有抗干擾性和靈活性；物性差異小探測信號弱，需較好的信號提取技術；需要不同時間連續跟蹤動態檢測；建立專用的物理-地質模型。環境與工程地球物理的基本任務是從聲、光、熱、電、磁等物理場的變化來認識地球，其主要應用領域有資源勘探、環境保護、災害防治及國家重大工程建設等。環境與工程地球物理涉及組成要素包括岩石圈、水圈、生物圈、大氣圈，涉及物性包括物理性質、化學性質和生物性質，涉及人類活動空間包括聚落空間、區域空間、地球空間及星際空間。

2 環境工程問題

2.1 環境問題

環境與工程地球物理對環境問題的研究內容是自然成因和人為成因的環境問題，既包括聚落環境，也包括全球環境變化。其主要研究內容：①自然力引起的環境災害與變化，如地震、火山、滑坡、塌陷、地裂縫、地面沉降以及空間環境變化的觀測和研究預測。②人類生活與生產排放的廢氣、廢水和固體廢物引起的大氣圈、水圈和岩石圈（含土壤）污染的探測和監測。③經濟建設和交通等引起的輻射、雜訊、振動等能量場污染的測量與研究。④人為物質與能量污染引起的全球變化，如氣候、旱澇災害的研究和預測。

2.1.1 世界環境問題

隨著人口增加、生產規模不斷擴大，所需的生活、生產資料急劇增長、排放「三廢」（氣體、液體、固體污染物）相應增加。人類活動空間擴大，改造自然、破壞生態日益加劇，已經威脅到人類的生存和持續發展：①資源匱乏，資源是人類生存和發展所必須的物質條件。隨著人口增加，資源需求與日俱增。不可再生的礦產資源（包括能源資源）日益短缺，而且破壞環境造成污染。②森林資源面積縮小，使全球氣候調節功能降低；水土流失，土地沙化，耕地退化；淡水資源短缺，成為人類生存和發展的嚴重障礙。③環境污染日益嚴重，主要表現在三個方面：一是有毒有害氣體，大量排放，造成大氣污染，引起「溫室效應」、「臭氧層破壞」、酸雨范圍擴大；二是土面積生態破壞、表現為大面積森林破毀，草場退化、土壤流失和沙化；三是突發環境事件，范圍大、危害嚴重，其特徵是：第一，造成全球性危害，第二，污染源多樣，既來自工農業，也來自人類生活。既來自發達國家，也來自發展中國家。第三，污染事件多發影響面大。

2.1.2 中國的主要環境問題

中國幅員遼闊，自然環境千差萬別、多種多樣，面臨較突出的環境問題不盡相同，但總體來看，優先考慮的七個環境問題包括：

（1）水污染（以有機污染為主）；

（2）城市大氣污染（以總懸浮物和SO₂為主）；

（3）工業有毒、有害廢渣和城市垃圾對大氣、水和土地的污染；

（4）北方地表水資源相對貧乏，許多城市嚴重缺水；

（5）分布廣泛而嚴重的水土流失；

（6）森林覆蓋率低，天然林面積小，林木蓄積量相對較小，草原退化嚴重；

（7）原生環境面積縮小，物種資源減少。

2.2 工程問題

環境與工程地球物理對工程問題的研究主要在鐵路、公路、水利、電力、油氣、城市建設等領域。目前服務范圍及可望解決的地質問題或提供的參數主要包括以下方面：①探測工程區及場址區的覆蓋層厚度並分層，了解基岩起伏形態、劃分風化厚度、查明隱伏構造等，為工程選線、選址提供基本資料。②測定基岩、洞室圍岩動彈性參數，為岩體工程地質分類和質量評價提供科學依據。③岩基快速測試技術是利用岩體彈性波速、回彈值及岩石點荷載試驗值作為地質評價的定量或準定量手段，為工程基礎開挖、建基面驗收、施工質量監測等提供數據。④地球物理測井可提供多種物理力學參數，為鑽孔岩層劃分、了解地下含水層特性；判斷地基液化及劃分場地類別等提供定量化指標。⑤層析成像技術通過測定孔與孔、洞與洞、孔與洞之間地震（聲波）速度重建波速場的分布特徵，使地質勘查達到由點或線到面的飛躍。⑥工程質量檢測。工程構築物的質量檢測、地下埋設物檢測。⑦地下管線探測，可查明管線類型、埋深、走向和位置等，為城市建設和發展提供基礎資料。⑧考古調查和研究：包括古文化遺址的發掘和研究，文物表面腐蝕程度評價以及古代人文活動規律的評定等。⑨工程地質災害防治。國家建設中特別是西部地區，經常遇到滑坡、溶洞、地面下沉、水庫壩基漏水等工程地質問題。

3 環境與工程地球物理方法

環境與工程地球物理方法研究環境工程問題的機制是目標體在物性發生變化時（污染、破碎、擠壓等），會產生相應的地球物理場效應，即物質的電導率、介電常數、密度、磁導率和彈性等會發生變化，根據目標體與周圍介質物性的差異，藉助專門的儀器和一定的測量方式，觀測地球物理瑒的分布特徵和分布規律，結合有關地質資料對地下目標做出地質解釋，達到勘探的目的。目前環境與工程地球物理方法在研究解決環境工程問題時，幾乎使用了當前地球物理的所有方法。但是在解決環境工程問題的過程中，有些任務是傳統地球物理方法難以完成的，因此近些年來又發展起一些獨具特色的、專用於環境工程勘察的新方法，如地震面波法、高精度地震反射法、高密度電阻率法、探地雷達、天然聲輻射測量等等。對於同一種方法，應用於不同領域時，其方法原理雖然相同，但由於工作目的和探測對象的不同，在工作方式上往往有較大的差異，並形成各自的特點。

電（磁）法是以岩土介質的導電性差異為基礎，通過觀測和研究人工電流場的變化和分布規律，進而探查地質目標和解決環境工程問題的一類傳導類電法勘查方法。它是勘查地球物理方法中方法種類最多、應用面最廣的一類方法。地震勘查方法主要是研究人工激發的地震彈性波在岩、土介質中的傳播規律，用以確定介質的結構及其力學性質的差異，了解不同介質層的地下分布。目前用於工程環境檢測、災害調查的彈性波方法主要有以淺層為主的折射波法、反射波法和面波法，以及層析技術。環境重力方法是以物質重力差異為基礎，藉助重力儀器解決環境地質問題的方法。利用重力勘探解決的環境工程地球物理問題主要有地震預報、滑坡探測、地面沉降災害等。磁法勘探是一種研究地質構造、尋找礦產資源的方法，也可用來尋找帶有磁性的地下污染物等。環境工程地磁方法是以物質磁性差異為基礎，藉助一定的儀器和觀測方法獲取地球磁場信息，通過分析研究磁場信息的變化，達到研究在自然環境演化和人類活動過程中引起的環境工程變化問題。放射性測量方法，也就是核地球物理方法，是近代物理學中核物理理論在地球科學中的應用。核地球物理所涉及的范圍很廣，從空間上來講，已用於星際、航空、地面及海底。從應用對象上講，它不但應用於金屬、油氣等的勘查，更廣泛地應用於環境工程領域。如檢查大氣中的污染物、處理廢棄物、尋找基岩地下水以及地質災害的監測、預報與防治等。

下面給出目前應用於環境工程地球物理中的各種分支方法。

電（磁）法類主要有電阻率法、激發極化法、電磁感應法（瞬變電磁法、甚低頻法）、探地雷達、地面核磁共振法、激光技術與激光雷達方法；環境工程地震勘探方法有折射波法、反射波法、高解析度淺層地震勘探、瞬態瑞雷波法；重力勘探；環境工程地磁方法、高精度磁測；放射性測量方法；層析成像技術（地震層析成像技術、電磁波層析成像技術）。

4 環境與工程地球物理的應用

目前，環境與工程地球物理的應用領域概括起來主要包括地球物理場的環境效應調查、環境污染的監測和防治、天然和人為災害的監測和防治、基礎性建設的工程勘查（包括西氣東輸、南水北調、三峽工程、高速等級公路的建設等）。廣泛的應用領域為環境與工程地球物理的理論、方法、技術及進一步的深化發展提供了廣闊的空間，逐步形成了具有獨特技術方法的研究領域。環境工程地球物理在這些領域中已經有不可勝數的成功實例，但仍處於形成和發展中，它的研究和應用領域有待於擴展、完善。

地球物理場的環境效應調查包括：天然核輻射環境效應的調查，解決氡氣災害遠景的區域預測、室內氡濃度監測和新建築規劃區的選址和設計；天然電磁場環境效應的調查，研究電磁場的生物效應和對人文設施的影響；人工彈性波場環境效應的調查，研究人工振動對工程建築的破壞和地基承載力的影響。環境污染的監測主要是放射性污染的監測、水資源污染的監測、地下固體廢料污染的監測。放射性污染的監測重點調查區域性自然放射性背景、核事故污染、礦山探采和選冶污染、採煤和燃煤的污染、石油開采及運輸中的放射性污染、建築材料的放射性污、核廢料處理場地的選址；水資源污染的監測主要工作是調查地下水無機污染、地下水有機污染、地下水污染通道、多個含水層之間交叉污染等狀況；地下固體廢料污染的監測重點是探測固體廢料埋藏場地的位置、范圍、厚度、隔離層、滲漏通道和污染范圍、廢料堆放場的選址。地質災害的監測主要是調查滑坡、泥石流、岩溶、洞穴、地裂縫、地面沉陷、土地鹽鹼化災害、海水入侵、煤層自燃、礦井地質災害（如岩爆、陷落柱、突水、瓦斯突出、井噴）等。工程問題主要有地下管線的探測、區域性的地質調查、建築工程質量無損檢測、建築物質量無損檢測、高等級公路、機場跑道路基路面質量的無損檢測、地基加固效果檢測、大型工程地基勘查等。

例如採用高密度電阻率法、瞬變電磁法、探地雷達法、地溫法及化學分析法在北京某垃圾填埋場進行滲漏檢測。用美國SIR-10A探地雷達儀，100MHz屏蔽天線，時窗400ns。地溫法採用日本UV-15精密測溫儀。化學分析樣取1.5m深土樣，實驗室用氣相色譜分析三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯等有機污染物。這三種方法的測量結果，都沒有異常顯示。說明該區地表粘土層比較緻密，滲透性不好。而高密度電阻率法，使用E60B儀器，電極距3m，斯倫貝格排列，同時沿剖面布置60個電極。數據經預處理後，進行二維反演。結果表明，垃圾滲漏液由局部透水層滲入深部。被污染的土壤和地下水呈低電阻率特徵，視電阻率在10Ω·m左右可定性為被滲漏液污染，垃圾場滲出液的實測電阻率均在0.40Ω·m左右，而自來水的電阻率均在32Ω·m左右。垃圾滲漏液污染已經鑽井證實，並且已於2002年開始施工，做地下水泥防滲牆處理。

例如陝-京天然氣輸氣工程涿縣-北京段的地下管線探測中，查清天然氣管道鋪設沿線地下管線的分布情況。工作中採用金屬管線探測儀和探地雷達進行探測。在探測過程中，遇到的多為軍用電纜，並與天然氣管道溝呈不同角度相交，這種電纜如按常規探測易產生漏測，為解決這個問題，採用從遠處已知電纜位置追蹤的方法向天然氣管道溝方向逼近，同時在管道溝沿線採用「環形」布線的探測技術來進一步詳查。在數據採集時，採用發射機與接收機保持在同一條水平線上，保證儀器經過地下管線上方時，接收到有用信號，防止有用信號丟失。上海某地質勘查院應用探地雷達方法完成了滬閔路污水管和浦東楊高路地下雨水管等項目的探測。在浦東楊高路地下雨水管探測中，採用天線距1m，測點距0.1m，中心頻率100 MHz。所探測目的體在雷達圖像上的反映信號清晰，反映的上頂面深度為1.6m，管徑1.6m，後開挖驗證雨水管上頂面埋深1.54m，管徑1.6m，效果頗佳。

5 環境與工程地球物理進展

5.1 儀器的更新換代

具有代表性的有：①GPR發展理性化、系統化和快速化。GPR近年來發展很快。超寬分離天線及雙靜態多頻天線等的研製成功，使探地雷達的工作頻寬達0.1～100 MHz，時距在0～20000 ns。另外，儀器的體積變小，重量變輕，價格變低，但性能卻變得更好。②淺層地震方法與儀器有新的發展。尤其是三維高解析度地震勘探技術的推廣應用，使得研究人員可以藉助計算機對地質體進行三維立體研究，從而大大提高對環境分析的准確度。跨井地震成像技術、地震剖面偏移處理技術等也都有所發展。攜帶型震源的出現改變了以往地震法儀器龐大、勘探費用高等缺點，大大提高了工作效率。③高靈敏度近地表磁梯度儀器的出現。目前美國已經研製出一種G-858銫光泵磁力儀，具有穩定性強、靈敏度高、圖形、數字、聲音實時顯示、操作方便等優點，並能同時測量總場和水平及垂直梯度。

5.2 方法技術的更新

環境與工程地球物理技術除了常用的電法和電磁法（電阻率法、激發極化法、自然電位法、音頻大地電磁法、甚低頻法）、位場法（磁梯度測量的方法、微重力測量）、淺層地震方法（地震折射法、地震反射法）、放射性方法外，新近出現了高密度電法、探地雷達、面波勘探和核磁共振法。這些新方法不同程度地提供了最佳的解析度，且能降低近地表信號衰減、地層非均質性和某些類型雜訊的影響。

5.3 資料處理技術的提高

環境與工程地球物理的發展，也促進了數據處理、正反演解釋和成像技術的發展。頻譜分析、小波分析和統計方法廣泛應用於數據的去噪和弱信號的提取。反射地震和探地雷達資料的偏移成像等，採用包括解析方法、有限單元、有限差分等方法，研究的介質從各向同性向各向異性介質的方向發展，正演擬合也逐步趨於真實的介質，反演方法也從線性方法向非線性方法發展。但從目前的軟體來看，還有很大的發展空間，如多道面波技術的頻散曲線反演主要是一維，還沒有二維反演方法和軟體；電磁法的反演也大多集中在一維和二維，廣泛應用的三維反演軟體開始研發；淺層反射地震和探地雷達反演軟體逐步向標准化、商業化方向發展。計算機技術的迅猛發展推動了地球物理處理方法的發展，眾多對地球物理數據進行處理的軟體也隨之出現。在這些數據處理程序中，許多新理論、新演算法被採用，最近發展起來的混沌理論、分形理論、小波理論、模式識別等或多或少都有所體現。例如我國的研究者提出的基於小波變換的地震記錄分頻處理技術（Frequency Division Process，簡稱FDP）可將薄層的可識別度減小到1/16～1/64波長，大大提高了地震記錄的信噪比和解析度。這些理論的應用使得分析過程更與自然環境下的情況接近，提高了研究結果的可信度。

5.4 應用領域的擴大

環境與工程地球物理應用於解決更廣泛的各類問題，新的應用領域仍在持續不斷地擴大。在最近幾年的進展中，有些是隨著儀器的更新和計算機技術的進步而出現的，有些是受到了社會需求的刺激而出現的，有些則是受各種法律規定的強制因素而產生的。雖然環境與工程地球物理目前已有許多用途，但也存在著許多潛在的用途。如確定水文地質特徵，對基岩頂面和塌方底面成圖，勘探煤、金屬和其他礦物，民用、采礦和天然地震工程，確定地基加固程度和處理後的改善程度，探測和對地下設施成圖，確定岩石的可剝離性，監測大地運動和物理性質隨時間的變化，監測大壩和大堤的強度，確定溝渠充填物的性質，調查污染物的羽狀化，檢測未爆炸的軍火，勘探考古現場。

6 環境與工程地球物理幾個重要的發展趨勢

（1）環境與工程地球物理方法逐步向高解析度、高精度的質量檢測和監測方法方向發展，表現在環境與工程應用領域的擴大（例如，有關農業利用土地的物理和化學的性質，公共衛生和安全方面如污染治理以及本領域各類工程的質量檢測等）、儀器技術水平的提高和資料處理技術的進步（最近數十年或數年發展起來的混沌理論、分形理論、小波理論、模式識別等）。

（2）地下水有機污染的研究是研究的重要領域。地下水是人類生活用水的重要來源，地下水一旦受到污染將對人類的健康造成極大的危害。環境地球物理方法用於地下水研究，目的是對地下水質量的監測及保護，而不是地下水的供應與開發。

（3）地質災害預報和環境污染監測是研究的主要內容，重點解決地質災害預報、環境污染長期的地球物理監測。

（4）採用綜合地球物理的方法研究環境工程問題。工程與環境問題種類較多，性質各不相同，涉及的范圍和領域也比較廣泛，應採用綜合地球物理方法才能取得更好地地質效果。

（5）特殊環境下的環境與工程地球物理技術有待發展。加強對礦山地球物理技術的研究，發展水下地球物理勘探技術。

（6）環境工程問題的時間剖面地球物理勘探，對目標體進行動態、連續、長期的檢查是環境工程地球物理的發展方向。

（7）生態環境研究是環境與工程地球物理學研究的新熱點。

（8）環境與工程地球物理信號採集、數據傳輸、資料處理及地質解釋的數字化、可視化及網路化是新的發展趨勢。

總之，環境與工程地球物理是一個新興的學科，研究和應用領域正在不斷拓展。其方法技術具有快速、經濟、可靠的特點。特別是在當前自然和人為災害不斷困擾著整個人類的情況下，地球物理技術在環境工程問題諸方面的應用都取得了新進展，在國民經濟建設中起到了重要作用，成為解決環境工程問題不可缺少的重要手段。

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『肆』 高效液相色譜(HPLC)系統適用性試驗是指哪些內容進行該試驗的目的是什麼

一、在高效液相色譜法系統適用性試驗中，有常用的四個內容：分離度、柱效、重復性和拖尾因子。

1、分離度（resolution，R）——相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值。也叫解析度，表示相鄰兩峰的分離程度。R≥1.5稱為完全分離。

2、柱效：色譜柱是色譜儀最重要的部件（心臟）。柱子內徑一般為1～6 mm。常用的標准柱型是內徑為4.6 或3.9mm ，長度為15 ～30cm 的直形不銹鋼柱。填料顆粒度5 ～10μm ，柱效以理論塔板數計大約 7000 ～10000。減小填料粒度和柱徑以提高柱效。

3、拖尾因子（tailing factor，T），用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子或不對稱因子。

二、目的：按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗，即用規定的對照品對儀器進行試驗和調整，應達到規定的要求；或規定分析狀態下色譜柱的最小理論板數、分離度和拖尾因子。

(4)UV分析方法驗證專屬性實例擴展閱讀

高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography HPLC）又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。

LLPC與GPC有相似之處，即分離的順序取決於K，K大的組分保留值大；但也有不同之處，GPC中，流動相對K影響不大，LLPC流動相對K影響較大。

『伍』 怎樣提高uv鑒別法的專屬性

摘要 4.下列幾種鑒別提高uv方法的專屬性

『陸』 液相專屬性試驗如何做.生意經求助

（例UV鑒別時，紫外-可見吸收光譜法應規定在指定溶劑中的最大吸收波長，必要時，規定最小吸收波長；或規定幾個最大吸收波長處的吸光度比值或特定波長處的吸光度，以提高鑒別的專屬性。）6. 化學反應鑒別試驗應明確反應原理，特別在研究結構相似的系列葯物時，應注意與可能存在的結構相似的化合物的區別，並要進行實驗驗證。光學異構體葯物的鑒別應具有專屬性。以下摘自CDE的《生物製品質量控制分析方法驗證技術審評一般原則》（一）、專屬性生物學測定方法的專屬性與測定方法及產品組成密切相關，所以應首先從測試原理、測試用材料和供試品組成等方面分析方法的專屬性，進而再進行必要的驗證。由於生物製品的性質和組成多樣，檢定方法各不相同，難以提出統一的專屬性驗證要求。下面以生物技術產品常用的幾種檢定方法為例，進行具體分析及說明。1、如採用免疫印跡試驗進行生物製品的鑒別，應首先對所使用抗體的特異性進行分析；若供試品中還存在其它組分，則應進一步驗證被檢測物中其它物質能否引起非特異性免疫反應。2、如採用細胞測定方法檢測生物活性，應首先說明被測物質與特定的細胞應答之間的相關性，如二者的相關性較好，則一般認為該方法的特異性較好。為表明細胞測定方法的特異性，可進行相關試驗進行驗證，如加入抗體或特異抑制劑的封閉實驗等。如果成品中加入了可能影響活性測定的輔料，應進行相關驗證以排除此種影響。3、如採用ELISA法檢測重組產品的殘余宿主蛋白含量，可採用與表達體系相同的宿主細胞的蛋白作為免疫原制備抗體，若採用與產品相似工藝進行處理後再免疫動物，則所獲得抗體的特異性更好。另外，產品中存在的大量目的蛋白可能影響殘余宿主蛋白的測定，應進行相關驗證以排除此種影響。|||專屬性是指在其他組分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在的情況下，分析方法能准確地測出被測組分的特性。分析方法的專屬性高，就可以排除這些干擾組分的影響，准確的測定被測組分。具體到液相應該是將樣品的保留值與標准品的保留值作比較吧，就應該個葯是個葯啊。

『柒』 根據《中華人民共和國葯典》的規定,葯品檢驗分析方法驗證的項目包括以下八項

（1）專屬性

（2）線性

（3）范圍

（4）准確性

（5）精密度

（6）檢測限

（7）定量限

（8）耐用性

（9）系統適用性

根據檢測的類型，採用的技術檢測方法，確定具體方法擬訂驗證的內容。

『捌』 高效液相色譜法測定中葯含量採用的方法有哪些

遵照下面的要求選擇合適的方法,HPLC法外標、內標兩種,檢測器一般UV即可.
含量測定分析方法驗證的可接受標准簡介
摘要：本文介紹了在對含量測定所用的分析方法進行方法學驗證時,各項指標的可接受標准,以利於判斷該分析方法的可行性.
關鍵詞：含量測定 分析方法驗證 可接收標准
在進行質量研究的過程中,一項重要的工作就是要對質量標准中所涉及到的分析方法進行方法學驗證,以保證所用的分析方法確實能夠用於在研葯品的質量控制.為規范對各種分析方法的驗證要求,我國已於2005年頒布了分析方法驗證的指導原則.該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述.但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標准,國際上已頒布的指導原則中也未發現相關的要求.另一方面,大多數葯品研發單位在進行質量研究時,已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性,大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證,但驗證完後卻因沒有一個明確的可接受標准,而難以判斷該分析方法是否符合要求.本文結合國外一些大型葯品研發企業在此方面的要求,提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標准,供國內的葯品研發單位在進行研究時參考.
1．准確度
該指標主要是通過回收率來反映.驗證時一般要求分別配製濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份,分別測定其含量,將實測值與理論值比較,計算回收率.
可接受的標准為：各濃度下的平均回收率均應在98.0%-102.0%之間,9個回收率數據的相對標准差（RSD）應不大於2.0%.
2．線性
線性一般通過線性回歸方程的形式來表示.具體的驗證方法為：
在80％至120％的濃度范圍內配製6份濃度不同的供試液,分別測定其主峰的面積,計算相應的含量.以含量為橫坐標（X）,峰面積為縱坐標（Y）,進行線性回歸分析.
可接受的標准為：回歸線的相關系數（R）不得小於0.998,Y軸截距應在100％響應值的2％以內,響應因子的相對標准差應不大於2.0%.
3．精密度
1）重復性
配製6份相同濃度的供試品溶液,由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試,所得6份供試液含量的相對標准差應不大於2.0%.
2）中間精密度
配製6份相同濃度的供試品溶液,分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試,所得12個含量數據的相對標准差應不大於2.0%.
4．專屬性
可接受的標准為：空白對照應無干擾,主成分與各有關物質應能完全分離,分離度不得小於2.0.以二極體陣列檢測器進行純度分析時,主峰的純度因子應大於980.
5．檢測限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於3.
6．定量限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於10.另外,配製6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液主峰的保留時間的相對標准差應不大於2.0%.
7．耐用性
分別考察流動相比例變化±5％、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20％時,儀器色譜行為的變化,每個條件下各測試兩次.可接受的標准為：主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離；各條件下的含量數據（n=6）的相對標准差應不大於2.0%.
8、系統適應性
配製6份相同濃度的供試品溶液進行分析,主峰峰面積的相對標准差應不大於2.0%,主峰保留時間的相對標准差應不大於1.0%.另外,主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離,主峰的理論塔板數應符合質量標準的規定.
望採納，謝謝

『玖』 葯品含量的評定

葯品的含量或效價是評定葯品的主要指標之一，設計其測定方法時，應根據葯品特性、劑型、處方、鑒別試驗和純度檢查綜合考慮，當鑒別試驗和純度檢查保證了專屬性和純度的情況下，含量測定方法的選擇要著眼於准確性、穩定性和可重復性。 ◆原料葯：對於組份單一的原料葯，首選精密度高，操作簡便、快速的容量法測定含量，可根據葯物分子中所具有的官能團及其化學性質，選用不同的容量分析方法，但應符合如下條件：（1）反應須按一個方向完全進行；（2）反應要迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應速度；（3）共存物不得干擾主要反應，或能用適當方法消除；（4）確定等當點的方法要簡單、靈敏；（5）標化滴定液所用基準物質易得，並符合純度高、組成恆定且與化學式符合、性質穩定（標化時不發生副反應）等要求。
方法敘述中要強調：（1）供試品的取用量應滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；（2）滴定終點的判斷要明確，如選用指示劑法，應考慮其變色敏銳，提供滴定曲線，並用電位法校準其終點顏色。（3）為排除因加入其它試劑或混入雜質對測定結果的影響，或便於剩餘滴定法的計算，可採用「將滴定的結果用空白試驗校正」的辦法；（4）最後要給出滴定度（採用四位有效數字）。 容量法測定含量要注意參加反應的應是葯物分子活性部分，而不應是次要的酸根或鹼基部分。如鹽酸西替立嗪、鹽酸氨溴索，有研究者採用氫氧化鈉滴定液滴定法直接測定其含量，事實上這種方法測定的是其中鹽酸的含量，由於其成鹽工藝中的酸、鹼配比不當時，可嚴重影響成品酸鹼度，故此法的測定結果並不能代表其活性成分有機鹼的含量，這種方法不能准確把握其有效成分含量。應採用非水滴定法，以無水冰醋酸為溶劑屏蔽掉鹽酸的干擾，用高氯酸滴定其有機鹼的含量。高氯酸非水滴定法因適應性廣（適用於有機弱鹼及其鹽類）、方法簡便和測定結果精密等優點，在化學原料葯的含量測定中較為常用。
如用容量法不適宜時，可考慮選用HPLC法，尤其在有關物質干擾，或多組份物質時，具有特殊優勢。因儀器或操作間的偏差較大，一般不選用UV法，尤其不首選「吸收系數法」定量，不選用末端吸收峰作測定波長；須用UV法時，可採用不受儀器及其它變化影響的「對照品比較法」定量，測定溶液的吸收度宜在0.3～0.7間。元素測定法如定氮法，在其它方法均不適宜時可採用，但因不能反映化合物含量的變化情況，此法不可用於穩定性考察中。
◆ 制劑：選用方法時應考慮輔料等的干擾，首選方法一般為HPLC法，在有關物質、輔料不幹擾的情況下，也可選用UV法或原料葯項下的容量法，復方制劑首選HPLC法較為適宜。
◆方法的驗證： 訂入質量標準的含量測定法不同於一般質量考察的方法，須經過嚴格的方法學驗證，不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求：
（1）容量分析法的驗證：①精密度：用原料葯精製品考察方法精密度，平行試驗5個樣本的RSD≤0.2%；②准確度：以測定原料精製品（含量>99.5%）的回收率（測定值與理論值的比值）計算，應在99.7%～100.3%之間（n=5,RSD≤0.1%）；③滴定終點確定的依據：包括滴定曲線的繪制，如用指示劑法確定終點，應用電位法校準終點顏色，提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明。
（2）HPLC法的驗證：①精密度：RSD≤2%（n=5）；②准確度：用於制劑時，要考察輔料的影響，將一定量葯物加到按處方比例配製的輔料中（為標示量的80%～120%）製成高、中、低三個劑量，混合均勻後，每個劑量取三份樣品，按擬定方法測定回收率，應在98%～102%之間（n=9, RSD≤2%）。③線性范圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n=5～7），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數r≥0.999，截距應趨於零，並提供線性關系圖；④專屬性：輔料、有關物質或降解產物峰對主葯峰應無干擾；⑤耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑥靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
（3）UV法的驗證：①精密度：RSD≤1%（n=5）；②准確度：方法同HPLC法，回收率應在98%～102%之間（n=9, RSD≤2%），同時要求輔料、有關物質或降解產物在測定波長處無吸收。③線性范圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n=5～7，吸收度A在0.2～0.7間），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數r應≥0.999，截距應趨於零，並提供線性關系圖；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、pH值等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑤靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。

『拾』 葯物中測定某物質含量的常用方法有那些(3種以上)

方法的驗證：
訂入質量標準的含量測定法不同於一般質量考察的方法，須經過嚴格的方法學驗證，不同原理的測定法具有不同的驗證內容及要求：
（1）容量分析法的驗證：①精密度：用原料葯精製品考察方法精密度，平行試驗5個樣本的RSD≤0.2%；②准確度：以測定原料精製品（含量>99.5%）的回收率（測定值與理論值的比值）計算，應在99.7%～100.3%之間（n＝5,RSD≤0.1%）；③滴定終點確定的依據：包括滴定曲線的繪制，如用指示劑法確定終點，應用電位法校準終點顏色，提供指示劑顏色與電位變化情況的對比結果；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明。
（2）HPLC法的驗證：①精密度：RSD≤2%（n＝5）；②准確度：用於制劑時，要考察輔料的影響，將一定量葯物加到按處方比例配製的輔料中（為標示量的80%～120%）製成高、中、低三個劑量，混合均勻後，每個劑量取三份樣品，按擬定方法測定回收率，應在98%～102%之間（n＝9,
RSD≤2%）。③線性范圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n＝5～7），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數r≥0.999，截距應趨於零，並提供線性關系圖；④專屬性：輔料、有關物質或降解產物峰對主葯峰應無干擾；⑤耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、流動相組成和pH值、不同品牌或批號的同類色譜柱、柱溫、流速、樣品提取次數、時間等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑥靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
（3）UV法的驗證：①精密度：RSD≤1%（n＝5）；②准確度：方法同HPLC法，回收率應在98%～102%之間（n＝9,
RSD≤2%），同時要求輔料、有關物質或降解產物在測定波長處無吸收。③線性范圍：用已知含量的精製品配製一系列濃度的溶液（n＝5～7，吸收度A在0.2～0.7間），用濃度C對峰面積A或峰高h或被測物的響應值之比進行回歸處理，線性方程的相關系數r應≥0.999，截距應趨於零，並提供線性關系圖；④耐用性：考察測定條件（供試液穩定性、樣品提取次數、時間、比色法中顯色劑用量、反應溫度、時間、pH值等）有微小變動時，測定結果不受影響的承受程度，如測試條件要求苛刻時則應在方法中註明；⑤靈敏度：作為常量分析法，此項可不作主要要求。
吸收度A在0.2～0.8間其線形關系好，利用標准品建立標准曲線後，受測溶液做適當的稀釋，使其吸收度在0.2～0.8，如果太小或太大，都將影響測定的准確性的。